高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量 被引量：3

1

作者 胡杨 李先芝 +4 位作者 毛琼丽 刘洋 严玲 朱艳 石豪 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第3期229-233,共5页

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流... 该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9999),检出限在1.52~3.03 mg/L,定量限在4.59~9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%~101.96%,RSD为0.07%~2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。 展开更多

关键词 人参保健酒 人参皂苷 高效液相色谱法

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黑参炮制工艺优化及成分变化分析 被引量：1

2

作者 向思敏 台雪月 +5 位作者 卢忠魁 刘超 朴玉兰 李应华 钟宝 李凤林 《农产品加工》 2024年第5期41-46,共6页

以人参为原料,采用高温高压法炮制黑参,加工过程中使用蒸制与焖制结合的方法,缩短黑参的炮制时间,利用单因素试验和正交法优化黑参的炮制工艺,以感官评价为参考值,考查蒸制时间、烘干时间、烘干温度3个因素对黑参品质的影响。结果表明,... 以人参为原料,采用高温高压法炮制黑参,加工过程中使用蒸制与焖制结合的方法,缩短黑参的炮制时间,利用单因素试验和正交法优化黑参的炮制工艺,以感官评价为参考值,考查蒸制时间、烘干时间、烘干温度3个因素对黑参品质的影响。结果表明,在蒸制时间120 min,烘干时间8 h,烘干温度60℃时,炮制出的黑参的品质最佳;其含水量平均为10.132 513%,人参皂苷含量分别为0.033 g/100 g (Re),0.141 g/100 g (20(S)-Rg3);0.256 g/100 g(20(R)-Rg3)。与原参相比,黑参的稀有人参皂苷Rg3含量增加,人参皂苷Re含量减少。 展开更多

关键词 黑参 高温高压 正交法 高效液相色谱法 人参皂苷RG3

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高效液相色谱法同时检测发酵人参中三种稀有人参皂苷 被引量：1

3

作者 李春阳 程倩 +3 位作者 陈昭 汪涛 彭宁 陈智仙 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第12期261-265,共5页

该研究建立高效液相色谱(HPLC)技术同时测定发酵人参中3种稀有人参皂苷Rg3、Rg3(R)、Rg5的方法。采用Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法... 该研究建立高效液相色谱(HPLC)技术同时测定发酵人参中3种稀有人参皂苷Rg3、Rg3(R)、Rg5的方法。采用Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量并进行方法学考察。结果表明,发酵人参中稀有人参皂苷Rg3、Rg3(R)、Rg5分别在78.76~315.02μg/m L、39.94~159.75μg/m L、42.54~170.16μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系(相关系数R^(2)>0.99),检出限(LOD)分别为0.05μg/m L、0.08μg/m L、0.02μg/m L,定量限(LOQ)分别为0.15μg/m L、0.23μg/m L、0.07μg/m L,不同加标水平Rg3、Rg3(R)、Rg5的平均回收率分别在101.61%~104.10%、100.22%~104.04%、100.68%~102.79%之间,精密度实验、重复性实验结果相对标准偏差(RSD)分别为2.6%、2.0%、2.5%;0.3%、0.6%、0.5%,均<5.0%。该方法操作简单,准确度好,精密度高,适用于发酵人参中稀有人参皂苷Rg3、Rg3(R)、Rg5的含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 发酵人参 稀有人参皂苷 检测

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超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱测定三七中九种真菌毒素 被引量：3

4

作者 程龙 李云飞 +5 位作者 吴思超 赵风情 张国帅 何友艳 陶蕾 王英 《湖北农业科学》 2024年第6期187-192,共6页

建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯... 建立一种三七中9种真菌毒素的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱筛查与确证方法,快速筛查三七中9种真菌毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2)、伏马菌素B_(1)、伏马菌素B_(2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A)的残留量。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇水溶液为流动相进行梯度洗脱,正离子扫描,基质匹配外标法定量。结果表明,9种真菌毒素分别在0.1~100.0、5.0~1 000.0、0.5~500.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.990 00,方法定量限为0.3~15.0μg/kg,在高、中、低3个浓度加标水平下,回收率为71.22%~98.57%,相对标准偏差为2.31%~6.72%。该方法在没有对照品的情况下,可与质谱数据库中一级、二级质谱的精确质量数和碎片离子信息等进行匹配,降低了试验成本,具有简便、快速、高效、准确等优点,适用于三七中真菌毒素残留的快速筛查和测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱 三七 真菌毒素

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高效液相色谱法快速测定人参中8种主要皂苷类成分的含量 被引量：18

5

作者 赵亮 吕磊 +1 位作者 纪松岗 李捷伟 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1507-1510,共4页

目的:采用高效液相色谱法测定人参Panaxginseng C.A.Mey.中8种主要皂苷类成分的含量。方法:人参药材以甲醇超声30min提取。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱;A相含量随时间... 目的:采用高效液相色谱法测定人参Panaxginseng C.A.Mey.中8种主要皂苷类成分的含量。方法:人参药材以甲醇超声30min提取。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)和水(B),梯度洗脱;A相含量随时间的变化为18%～20%(0～14min),20%～29%(14～20min),29%(20～25min),29%～37%(25～34min),37%～55%(34～40min);流速0.6ml/min;检测波长203nm;柱温25℃;进样量10μl。结果:8种人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1在35min内基线分离,线性良好(r=0.9999)。方法学考察表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合相关标准,加样回收率(n=3)分别为101.07%、98.72%、101.57%、101.71%、102.12%、99.58%、98.62%、100.12%。测定了3个厂家6个批次人参药材中8种人参皂苷的含量。结论:该方法快速简便,稳定可靠,可以用来对人参药材进行质量控制。 展开更多

关键词 人参 人参皂苷 高效液相色谱法 含量测定

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超高效液相色谱/飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3作用后大鼠尿液代谢物指纹图谱分析及标记物的鉴定 被引量：33

6

作者 汪江山 赵欣捷 +4 位作者 郑育芳 孔宏伟 卢果 蔡宗苇 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期5-9,共5页

超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TO F-M S)能够测定化合物准确的分子质量并具有M S/M S功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因... 超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TO F-M S)能够测定化合物准确的分子质量并具有M S/M S功能。两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。因此建立了一种基于UPLC/TO F-M S测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过M S/M S技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 飞行时间质谱 代谢物指纹图谱 人参皂甙 人参 结构鉴定 精确质量

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HPLC法测定人参叶中人参黄酮苷的质量分数 被引量：12

7

作者 李清民 王晓中 +3 位作者 周洪玉 魏巍 李绪文 金永日 《吉林大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期865-867,共3页

采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)... 采用高效液相色谱法,测定人参叶中的主要黄酮类成分人参黄酮苷[山柰酚-3-O-β-D-半乳糖(2→1)-β-D-葡萄糖苷]的质量分数.色谱条件:Zorbax Extend C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为V(甲醇):V(乙腈):V(体积分数为0.1%的醋酸水溶液)=25:5:70,流速为1.2mL/min,检测波长268nm,色谱柱温度为25℃.结果表明:在进样量0.5～20.0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999(n=6);人参黄酮苷的平均回收率为98.5%;RSD=0.64%(n=6)。 展开更多

关键词 人参 人参黄酮苷 高效液相色谱 测定

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集安红参HPLC数字化指纹图谱研究 被引量：10

8

作者 孙国祥 杨宏涛 +1 位作者 刘唯芬 毕开顺 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期937-940,共4页

目的:建立红参HPLC数字化指纹图谱,为红参质量控制提供依据。方法:利用反相HPLC法分析红参75(V/V)乙醇提取物,采用CenturySILC18AQ柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/LNaH2PO4水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30
... 目的:建立红参HPLC数字化指纹图谱,为红参质量控制提供依据。方法:利用反相HPLC法分析红参75(V/V)乙醇提取物,采用CenturySILC18AQ柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/LNaH2PO4水溶液-乙腈,线性梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。以色谱指纹图谱指数F,定性相似度SF和定量相似度P等数字化指标进行评价。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,充分揭示了红参HPLC指纹图谱的超信息特征。结论:所建立的指纹图谱的特征性、专属性强,具有很好的精密度和重复性,适于红参质量控制。 展开更多

关键词 红参 HPLC 数字化指纹图谱 投影含量相似度C 定量相似度P

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胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 被引量：15

9

作者 李佳 丁晓静 +3 位作者 李芸 杨媛媛 刘军 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期259-264,共6页

建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol... 建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3(pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35 000)∶V(甲醇)∶V(异丙醇)=2∶1∶1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。 展开更多

关键词 胶束电动毛细管色谱 高效液相色谱 人参皂苷 西洋参

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超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根中的皂甙化合物 被引量：14

10

作者 胡春秀 孔宏伟 +5 位作者 朱超 魏恒 Thomas HANKEMEIER Jan van der GREEF 王梅 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期488-494,共7页

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法。色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取... 建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法。色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离。基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物。在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33～9.00 mg/L(Rg1),0.11～9.00 mg/L(Re),0.02～2.00 mg/L(Rf),0.07～6.00 mg/L(Rg2),0.04～3.00 mg/L(Rb1,Rb3),0.22～6.00 mg/L(Rc),0.04～9.00 mg/L(Rb2,Rd);在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3%;低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90%～100%、98%～104%及96%～103%;最低检出限为3.5～18.5μg/L。该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异。可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 质谱 人参皂甙 人参

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不同光质对人参愈伤组织生长及皂苷含量的影响 被引量：8

11

作者 任跃英 牛晨 +3 位作者 王京京 杨鹤 许永华 刘志 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1318-1322,共5页

人参主要依靠大田栽培,耗时长,利用植物组织培养技术不仅可以缩短育种年限,还可以用来生产次生代谢产物。在组织培养中,光质对于药用植物次生代谢产物的影响受到了人们广泛关注。以人参愈伤组织为试材,采用超高效液相色谱法,研究了不同... 人参主要依靠大田栽培,耗时长,利用植物组织培养技术不仅可以缩短育种年限,还可以用来生产次生代谢产物。在组织培养中,光质对于药用植物次生代谢产物的影响受到了人们广泛关注。以人参愈伤组织为试材,采用超高效液相色谱法,研究了不同光质(包括红光、红蓝光、蓝光、绿光、黄绿光)对人参愈伤组织生长状态、总皂苷及9种皂苷单体Rg1,Re,Rf,Ro,Rb1,Rc,Rb2,Rb3,Rd含量的影响。结果表明:绿光加速人参愈伤组织老化,促进次生代谢产物的积累,而蓝光对人参愈伤组织生长有促进作用;红光和绿光对总皂苷作用不明显,且蓝光、红蓝光(1∶1)、黄绿光(1∶1)对人参皂苷转化与合成起到明显的抑制作用;与对照组相比,绿光处理后Rg1、Rf含量均偏高,其含量分别为4.063和1.194 mg·g^(-1),对Rg1、Rf人参皂苷单体含量有促进作用。表明不同光质对人参愈伤组织生长及皂苷含量有不同的影响,可以通过绿光处理来获得人参单体皂苷Rg1和Rf。该研究旨在探究光质对人参愈伤组织生理生化的影响,提高人参皂苷含量,为工业化生产提供理论依据。 展开更多

关键词 人参 愈伤组织 光质 人参皂苷 超高效液相色谱

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SPE-HPLC研究冰片对三七皂苷R_1药代动力学影响 被引量：11

12

作者 王世祥 苗文莉 +4 位作者 骆凯 夏志明 于洁 郑建斌 郑晓晖 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期79-82,共4页

目的建立三七皂苷月，家兔血浆中的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）分析方法，并研究冰片对三七皂苷R1药代动力学的影响。方法给家兔灌服三七醇提液和三七醇提液与冰片合用液，SPE-HPLC法测定三七皂苷R1的血药浓度，DAS2．0数据处... 目的建立三七皂苷月，家兔血浆中的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）分析方法，并研究冰片对三七皂苷R1药代动力学的影响。方法给家兔灌服三七醇提液和三七醇提液与冰片合用液，SPE-HPLC法测定三七皂苷R1的血药浓度，DAS2．0数据处理软件计算药代动力学相关参数。结果三七皂苷R1在血浆中检出限为0．563μg／mL，在0．909—54．5μg／mL^-1范围内具有良好的线性关系，平均回收率为90．9％，精密度和稳定性试验的RSD均小于10％。三七醇提液和冰片配伍后，与三七醇提液单味给药比较，三七皂苷R1药-时曲线下面积（AUC）、表观分布容积（V1／F）和消除半衰期明显增加（t1／20），而吸收半衰期（t1/2α）、最大血药浓度（Cmax）和达峰时间（Tmax）明显减小。结论冰片可促进三七皂苷R1的吸收，延长其消除，提高其生物利用度，且可有效地减小三七皂苷R1所引起的毒副作用。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 三七 冰片 三七皂苷R1 药代动力学

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红参HPLC指纹图谱研究 被引量：11

13

作者 刘唯芬 熊英 +1 位作者 幕善学 孙国祥 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2009年第7期1178-1179,共2页

目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙... 目的:建立红参的HPLC指纹图谱,为红参药材的质量控制提供方法依据并为其制剂提供基本的指纹图谱。方法:利用反相HPLC法分析红参乙醇提取物,采用大连江申CenturySIL C18AQ柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol/L NaH2PO4水溶液-乙腈溶剂系统,梯度洗脱,检测波长203nm,柱温(30±0.15)℃,进样量20μL。结果:以腺苷峰为参照物峰,确定30个共有峰,测定了10个不同产地红参HPLC指纹图谱的相似度。结论:所建立的指纹图谱特征性及专属性强,适用于红参药材的质量控制。 展开更多

关键词 HPLC 指纹图谱 红参

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复方丹参配伍比例对丹参化学成分溶出的影响 被引量：14

14

作者 曾桂凤 徐青 +1 位作者 肖红斌 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期141-143,共3页

采用高效液相色谱峰比值法比较了由丹参和三七组成的复方丹参中丹参与三七的比例(以质量比计)从10∶0变化到1∶10的过程中丹参化学成分的变化。结果表明:所有合煎样品中丹参的主要成分含量均比单味药丹参中丹参主要成分的含量高,并且经... 采用高效液相色谱峰比值法比较了由丹参和三七组成的复方丹参中丹参与三七的比例(以质量比计)从10∶0变化到1∶10的过程中丹参化学成分的变化。结果表明:所有合煎样品中丹参的主要成分含量均比单味药丹参中丹参主要成分的含量高,并且经典方(m(丹参)∶m(三七)=5∶3)中丹参主要成分的含量最高。因此,丹参与三七以一定的比例(5∶3)配伍并且采用合煎的方法能够增加丹参成分的溶出率,由此看来中医药中讲究的配伍规律是有其内在的科学道理的。 展开更多

关键词 妇产科药物 中药制剂 丹参 三七 复方丹参 配伍比例 化学成分 溶出率 高效液相色谱 峰比值

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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术用于人参不同部位多肽的差异分析 被引量：9

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作者 赵楠 程孟春 +2 位作者 吴玉林 刘丹 张晓哲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1305-1313,共9页

采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术对人参主根、支根、须根和芦头的多肽谱进行全面分析,旨在评价人参不同形态区域多肽表达的异同。本研究共表征62个数据库中已收录的人参多肽。结果表明,人参不同部位均富含多肽类成分... 采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱的多肽组学技术对人参主根、支根、须根和芦头的多肽谱进行全面分析,旨在评价人参不同形态区域多肽表达的异同。本研究共表征62个数据库中已收录的人参多肽。结果表明,人参不同部位均富含多肽类成分。多肽组学研究发现,人参主根和支根、芦头与须根之间多肽含量具有显著差异,从鉴定到的多肽中共发现25个稳定表达的已知潜在多肽标志物。其中多肽种类及含量在主根与其他部位间差异最显著,为主根与非主根药效差异研究提供了新思路。本研究揭示了人参多肽结构多样性及人参不同部位人参多肽表达的异同,对人参化学特征评价具有重要意义,为人参质量控制和合理应用提供了化学依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 多肽 人参 多肽组学

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液相色谱-大气压化学电离质谱法分析人参中的人参皂甙 被引量：9

16

作者 马小琼 徐青 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期389-393,共5页

研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂... 研究了用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC/APCI-MS)分析人参皂甙的方法。液相色谱采用乙腈-水流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子同时扫描并结合二级质谱进行定性,用选择反应离子模式(SRM)测定检测限。实验发现虽然人参皂甙是热不稳定物质,但在大气压化学电离质谱的高温汽化过程中仍能检测到很强的负离子分子离子峰,而且随着汽化温度的升高,人参皂甙的负离子分子离子峰的强度增加。该方法对人参皂甙Rb1和Rg1的检测限分别为1·2×10-13g和3·0×10-14g,并检测出白参中包括丙二酰人参皂甙在内的29种人参皂甙。该法灵敏度高,重复性好,结果准确,能有效地对药材提取物中的多种人参皂甙进行检测和结构分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱 大气压化学电离质谱 人参皂甙 白参

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反相高效液相色谱法测定人参皂甙Compound-K的含量 被引量：11

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作者 周伟 罗振时 周珮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期270-272,共3页

人参皂甙compoundK(CK)在人参中的含量极低,但它是其他含量较高的人参皂甙Rb1和Rb2等在人体肠道内的主要降解产物和最终吸收形式,具有很高的生物活性。采用反相高效液相色谱法测定了人参总皂甙发酵液中CK的含量。色谱条件为:反相C18柱;... 人参皂甙compoundK(CK)在人参中的含量极低,但它是其他含量较高的人参皂甙Rb1和Rb2等在人体肠道内的主要降解产物和最终吸收形式,具有很高的生物活性。采用反相高效液相色谱法测定了人参总皂甙发酵液中CK的含量。色谱条件为:反相C18柱;乙腈水(体积比为48∶52)溶液为流动相,流速1.0mL/min;紫外检测波长203nm;柱温35℃;外标法定量。结果表明:CK的质量浓度为0.05～0.8g/L时,其峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法的检测限(S/N=3)为2.5mg/L,峰面积测定值的相对标准偏差(n=6)为2.20%。测定栽培人参总皂甙及三七茎叶总皂甙微生物发酵液中CK的平均加标回收率(n=3)分别为98.6%和99.7%。该方法快速简便,准确可靠,可用于CK的制备研究及药物开发。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 人参皂甙compound—K 人参 三七

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分散固相萃取结合UPLC-MS/MS测定不同人参加工品中46种皂苷类化合物 被引量：6

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作者 王艳红 吴雨桐 +3 位作者 曹虹芳 许煊炜 赵丹 李月茹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第18期305-315,共11页

运用基质分散固相萃取净化,建立一种同时测定人参不同加工品中46种皂苷类化合物的超高效液相色谱-质谱分析方法。样品经体积分数80%甲醇溶液超声提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)分散固相萃取净化后,采用KINETEX XB-... 运用基质分散固相萃取净化,建立一种同时测定人参不同加工品中46种皂苷类化合物的超高效液相色谱-质谱分析方法。样品经体积分数80%甲醇溶液超声提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)分散固相萃取净化后,采用KINETEX XB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用负离子多反应监测模式分析和外标法定量。结果表明,46种皂苷类化合物在35 min内完成检测,在0.02~50μg/mL质量浓度范围内有较好的线性关系,所对应的相关系数(R2)均大于0.99,方法检出限为0.4~3.2 mg/kg,定量限为1.4~10.5 mg/kg,在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.5%~111.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为1.3%~6.8%。方法日内和日间精密度的RSD分别为0.5%~4.5%(n=6)和1.1%~6.6%(n=6),重复性的RSD在1.5%~7.3%(n=6)之间,24 h内样品稳定性的RSD在0.9%~5.8%(n=6)之间。方法优化了分散固相萃取剂的种类和用量,并考察分散固相萃取净化前后对基质效应的影响,结果表明,样品前处理通过PSA分散固相萃取净化,有效降低了基质效应,且操作简便、高效、节约成本。将该方法用于3种不同人参加工产品生晒参、红参和黑参样品中46种皂苷类化合物的分析测定,结果发现红参和黑参经过蒸制加工处理后,部分原有的皂苷发生了转化,产生了稀有皂苷,且黑参中产生的稀有皂苷含量远高于红参。该方法准确可靠、快速、易操作,杂质干扰小,适合批量人参加工品中46种皂苷类化合物的同时定量分析。 展开更多

关键词 人参 加工产品 皂苷类化合物 分散固相萃取 超高效液相色谱-质谱法

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亚临界丙烷萃取条件对人参提取物中有机氯农药残留脱除的影响 被引量：8

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作者 张民 赵锁奇 +1 位作者 许志明 孙学文 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2008年第6期13-17,共5页

以人参提取物为原料,利用亚临界丙烷萃取技术脱除其中的有机氯农药残留,研究了一定范围内的萃取压力(4～12MPa)、萃取温度(50～80℃)、萃取时间(60～180min)和溶剂流量(1.96～3.92kg/h)对亚临界丙烷萃取脱除人参提取物中农药残留的影响... 以人参提取物为原料,利用亚临界丙烷萃取技术脱除其中的有机氯农药残留,研究了一定范围内的萃取压力(4～12MPa)、萃取温度(50～80℃)、萃取时间(60～180min)和溶剂流量(1.96～3.92kg/h)对亚临界丙烷萃取脱除人参提取物中农药残留的影响。由正交实验确定了最佳萃取条件:萃取压力8MPa,萃取温度65℃,萃取时间120min,溶剂流量2.94kg/h。在此条件下,γ-BHC、op-DDT残留的脱除率接近100%,TCNB、pp-DDT脱除率大于60%,人参皂甙损失小于6.53%。 展开更多

关键词 化学工艺 亚临界流体萃取 有机氯农药 人参 人参皂甙 高压液相色谱

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烯酰吗啉在人参和土壤中的残留动态及膳食风险评估 被引量：12

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作者 王燕 王春伟 +1 位作者 高洁 崔丽丽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第14期170-174,共5页

采用高效液相色谱-质谱技术研究质量分数80%的烯酰吗啉水分散粒剂在人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估。样品经丙酮提取,GPR固相萃取柱净化后以液相色谱分离,采用电喷雾电离源,以质... 采用高效液相色谱-质谱技术研究质量分数80%的烯酰吗啉水分散粒剂在人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估。样品经丙酮提取,GPR固相萃取柱净化后以液相色谱分离,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。在0.01~0.20 mg/kg添加范围内,烯酰吗啉在人参根、茎、叶及土壤中的回收率为82.0%~95.5%,相对标准偏差为5.01%~7.67%。施药剂量为800 g a.i./hm2时,烯酰吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为9.13~16.35 d。在一个生长季节使用1次,施药剂量为533.33~800 g a.i./hm2时,烯酰吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出~0.024 5、0.023 3~0.138 7、0.121 5~0.618 2 mg/kg和0.008 4~0.073 8 mg/kg,风险商值为3.56×10-7(远小于1),风险较低,处于安全水平。建议我国烯酰吗啉在人参中的最大残留限量值可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为28 d。 展开更多

关键词 人参 烯酰吗啉 残留动态 最终残留 膳食风险评估 高效液相色谱-质谱法

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