柱前衍生化HPLC法分析牛奶中乳糖动态水解研究 被引量：4

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作者 丁海新 吴玉萍 +1 位作者 肖伟洪 肖强 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2006年第12期48-50,共3页

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对牛奶中的糖类进行衍生化处理,将其转化成紫外光下具有强吸收的物质,从而能利用高效液相法快速准确地监测牛奶中乳糖酶的动态水解趋势。结果表明,乳糖酶水解牛奶乳糖的最佳时间为3～4 h,并且发现该... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对牛奶中的糖类进行衍生化处理,将其转化成紫外光下具有强吸收的物质,从而能利用高效液相法快速准确地监测牛奶中乳糖酶的动态水解趋势。结果表明,乳糖酶水解牛奶乳糖的最佳时间为3～4 h,并且发现该方法可以直接用于乳糖含量的分析,为低乳糖奶制品的研究开发和检测分析提供参考。 展开更多

关键词 牛奶 乳糖酶 乳糖 pmp衍生化

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柱前衍生-HPLC法分析酸奶中的还原糖 被引量：4

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作者 王柳 吕嘉枥 王笋 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第1期55-58,共4页

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化HPLC法，分离检测酸奶发酵过程中乳糖、葡萄糖和半乳糖质量分数的变化。结果表明，利用该法进行色谱分析，三种还原糖均能达到很好的分离，相关系数为0．9997-0．9999；样品回收率为96．5... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化HPLC法，分离检测酸奶发酵过程中乳糖、葡萄糖和半乳糖质量分数的变化。结果表明，利用该法进行色谱分析，三种还原糖均能达到很好的分离，相关系数为0．9997-0．9999；样品回收率为96．52％-98．84％：精密度实验各组分峰面积RSD值在0．55％-1．77％之间；重现性实验各组分峰面积RSD值为1．08％-1．55％；样品于4℃冰箱保存稳定性实验峰面积RsD值可达到0．02％-0．87％。该方法快速、准确、可靠，能够用于酸奶发酵过程中还原糖的定量检测。 展开更多

关键词 酸奶 还原糖 pmp衍生化 HPLC

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柱前衍生高效液相色谱法测定酵母培养物中甘露聚糖的含量 被引量：4

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作者 张相飞 刘明 李文辉 《饲料工业》 北大核心 2017年第16期60-62,共3页

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱测定酵母培养物中甘露聚糖的含量方法。样品酵母培养物经均质处理,其中的多糖在酸性条件下水解为单糖,PMP衍生后,以0.1 mol/l pH值5.5乙酸铵缓冲液乙腈(V/V,7030... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱测定酵母培养物中甘露聚糖的含量方法。样品酵母培养物经均质处理,其中的多糖在酸性条件下水解为单糖,PMP衍生后,以0.1 mol/l pH值5.5乙酸铵缓冲液乙腈(V/V,7030)为流动相,反相色谱柱分离,流速1.0 ml/min,紫外波长250 nm检测。结果表明,甘露糖浓度在1.0~100 mg/l范围内与对应峰面积呈线性关系(R2=0.99)。甘露聚糖添加回收率为96.3%~102.6%,相对标准偏差2.5%,甘露聚糖最低检出限为0.11 mg/l。该方法适用于酵母培养物中甘露聚糖含量的分析检测。 展开更多

关键词 酵母培养物 甘露聚糖 pmp衍生化法 高效液相色谱法

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柱前衍生化HPLC法测定酵母细胞壁中的甘露聚糖与β-葡聚糖 被引量：11

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作者 林钦恒 郑家概 +3 位作者 蔡大川 林奕云 夏冰 张飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期106-110,共5页

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈（80.5... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈（80.5∶19.5）为流动相等度洗脱,反相C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）分离,紫外检测器（波长250 nm）检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0-1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数（r^2）大于0.999。样品在28.0-80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%-91.0%,相对标准偏差（RSD）小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限（LOD）分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。 展开更多

关键词 酵母细胞壁 甘露聚糖 Β-葡聚糖 pmp柱前衍生 反相高效液相色谱

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高效液相色谱法测定亚麻纤维果胶单糖衍生条件的优化 被引量：5

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作者 姜彩霞 刘晓兰 +1 位作者 田英华 郑喜群 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2014年第10期1-4,共4页

采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC),利用紫外检测器对亚麻纤维果胶单糖组成进行测定分析。亚麻纤维果胶经三氟乙酸(TFA)水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生化试剂进行柱前衍生。亚麻纤维果胶混合单糖衍生的最佳条件为:衍生时... 采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC),利用紫外检测器对亚麻纤维果胶单糖组成进行测定分析。亚麻纤维果胶经三氟乙酸(TFA)水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生化试剂进行柱前衍生。亚麻纤维果胶混合单糖衍生的最佳条件为:衍生时间30 min,衍生温度70℃,PMP与单糖物质的量比为5∶1,NaOH与单糖物质的量比为3∶1。在此条件下测定出亚麻纤维果胶由6种单糖组成,其物质的量比为甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=2.95∶4.18∶24.72∶3.87∶10.84∶6.48。 展开更多

关键词 亚麻纤维果胶 pmp柱前衍生 高效液相色谱法 单糖组成

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玉米秸秆中7种游离单糖的高效液相色谱测定方法

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作者 许丽卫 耿梅梅 +3 位作者 陈闻 王久荣 张秀敏 孙德慧 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期3274-3283,共10页

本研究旨在建立一种测定玉米秸秆中7种游离单糖[D(+)-葡萄糖、L-鼠李糖、D(+)-木糖、L-阿拉伯糖、D(-)-核糖、D(+)-半乳糖和D(+)-甘露糖]的高效液相色谱测定方法。将玉米秸秆在60℃干燥后粉碎,以水作为提取溶剂,98℃水浴提取1 h,冷却后... 本研究旨在建立一种测定玉米秸秆中7种游离单糖[D(+)-葡萄糖、L-鼠李糖、D(+)-木糖、L-阿拉伯糖、D(-)-核糖、D(+)-半乳糖和D(+)-甘露糖]的高效液相色谱测定方法。将玉米秸秆在60℃干燥后粉碎,以水作为提取溶剂,98℃水浴提取1 h,冷却后离心取上清液;利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化处理,上清液过0.22μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱进行高效液相色谱分析,7种组分在56 min内达到分离。结果表明:D(+)-葡萄糖、L-鼠李糖、D(+)-木糖、L-阿拉伯糖、D(-)-核糖、D(+)-半乳糖和D(+)-甘露糖的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差均分别小于1.0%和5.0%,日间相对标准偏差均分别小于1.0%和7.5%;线性范围分别为0.31~2 000μg/mL、 0.31~200μg/mL、 0.50~200μg/mL、0.75~200μg/mL、0.31~200μg/mL、0.75~200μg/mL和0.31~200μg/mL,线性关系良好,相关系数均达到0.999以上;检出限为0.10~0.25μg/mL,加标回收率为79.9%~114.8%。由此可见,本研究建立的方法不仅操作简单,还可以对玉米秸秆中的7种游离单糖准确定量,为研究玉米秸秆中糖类物质含量以及在动物体内的消化吸收提供技术支撑。 展开更多

关键词 玉米秸秆 单糖 pmp衍生 高效液相色谱

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柱前衍生高效液相色谱法测定多糖类兽药中单糖组分的方法研究 被引量：5

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作者 付海宁 赵峡 +2 位作者 杨海 王巧玲 殷生章 《中国兽药杂志》 2010年第6期9-12,共4页

采用柱前衍生高效液相色谱法对酸性、碱性、中性等多种单糖进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生优化,得到混合单糖PMP衍生的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度70℃,衍生试剂PMP与单糖的最适摩尔比为12∶1,加入的碱与单糖最适摩尔比... 采用柱前衍生高效液相色谱法对酸性、碱性、中性等多种单糖进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生优化,得到混合单糖PMP衍生的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度70℃,衍生试剂PMP与单糖的最适摩尔比为12∶1,加入的碱与单糖最适摩尔比为6∶1。并在此条件下对水解盐藻多糖进行衍生分析,得到盐藻多糖组分PDS3的单糖组成。 展开更多

关键词 多糖 单糖组成 pmp柱前衍生

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香菇多糖的PMP-HPLC指纹图谱分析与免疫活性的谱效关系研究 被引量：5

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作者 赵秀婷 张燕洁 +3 位作者 付萌 李进伟 朱松 范柳萍 《粮油食品科技》 2021年第3期61-69,共9页

研究建立一种柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化液相色谱测定香菇多糖单糖组成的方法,色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙睛(体积比80∶20);柱温30℃;检测器为紫外检测器(245 nm);流... 研究建立一种柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化液相色谱测定香菇多糖单糖组成的方法,色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙睛(体积比80∶20);柱温30℃;检测器为紫外检测器(245 nm);流速为0.8 mL/min。方法学研究表明:方法准确度高,重现性、稳定性好,各单糖组分在一定的浓度范围内具有良好的线性关系(R2≥0.9985),平均加样回收率在80.6%~91.4%(RSD≤5%),可应用于香菇多糖样品的单糖组成分析。通过对81批次香菇多糖样品的分析,构建了基于多糖单糖组成信息的液相色谱指纹图谱,确定了7个共有特征峰,分别为甘露糖、氨基葡萄糖、核糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、岩藻糖,相似度在0.94以上。此外,运用偏最小二乘回归分析(PLS)关联香菇多糖单糖组成与小鼠单核巨噬细胞白血病细胞(RAW264.7细胞)存活率。结果显示,氨基葡萄糖、核糖和葡萄糖与细胞存活率呈正相关,其中前两种单糖的贡献较大。 展开更多

关键词 香菇多糖 单糖组成 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(pmp)柱前衍生化 高效液相色谱 指纹图谱 免疫活性

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柱前衍生法测定岩藻多糖中的岩藻糖含量

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作者 周宏霞 王楠 +2 位作者 都颖 王妙 张羽 《农产品加工》 2022年第23期46-48,共3页

建立了岩藻多糖中岩藻糖的测定方法。采用PMP法和高效液相色谱法检测岩藻多糖中岩藻糖的含量。岩藻多糖经三氟乙酸水解后,用PMP进行衍生化,并采用配有二极管阵列检测器的反相高效液相色谱仪进行测定。结果表明,L-岩藻糖在质量浓度1~500... 建立了岩藻多糖中岩藻糖的测定方法。采用PMP法和高效液相色谱法检测岩藻多糖中岩藻糖的含量。岩藻多糖经三氟乙酸水解后,用PMP进行衍生化,并采用配有二极管阵列检测器的反相高效液相色谱仪进行测定。结果表明,L-岩藻糖在质量浓度1~500μg/mL与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999。用该方法进行了精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加标回收率等试验,其RSD分别为0.73%,0.58%,2.68%,5.27%,样品加标的平均回收率为94.7%。该方法测定岩藻糖的含量简便、快捷,结果的稳定性、重复性好,测定结果准确。 展开更多

关键词 岩藻多糖 岩藻糖 pmp柱前衍生 高效液相色谱法

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GC和HPLC分析北豆根多糖的单糖组成的方法比较 被引量：5

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作者 刘玉红 张岱州 +4 位作者 任文静 马艳 董梅月 曹宸贞 董文亮 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1514-1518,共5页

采用GC法和HPLC法对北豆根多糖的单糖组成进行分析比较。采用糖腈乙酸酯衍生化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-HPLC法分别对北豆根多糖的单糖组成进行测定,并评价两种方法的适用性。GC法检测出D-鼠李糖(D-Rha)、D-阿拉伯... 采用GC法和HPLC法对北豆根多糖的单糖组成进行分析比较。采用糖腈乙酸酯衍生化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-HPLC法分别对北豆根多糖的单糖组成进行测定,并评价两种方法的适用性。GC法检测出D-鼠李糖(D-Rha)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-木糖(D-Xyl)、D-甘露糖(D-Man)、D-葡萄糖(D-Glc)和D-半乳糖(D-Gal);HPLC法检测出D-甘露糖(D-Man)、D-鼠李糖(D-Rha)、D-葡萄糖(D-Glc)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-半乳糖(D-Gal)、D-木糖(D-Xyl),其中D-阿拉伯糖(D-Ara)和D-半乳糖(D-Gal)的色谱峰重叠。两种方法均检测出6种中性糖组分,对比北豆根多糖的单糖组成分析GC法和HPLC法联用较为适合。 展开更多

关键词 北豆根多糖 GC pmp衍生化 HPLC 单糖组成

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决明子多糖定量分析方法研究 被引量：9

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作者 熊斌 高新开 +2 位作者 王冲 龙凤 敬璞 《粮食与油脂》 北大核心 2014年第6期27-30,共4页

该文以决明子为原料,对决明子多糖的单糖组成进行了研究,同时比较了单一标品和混合标品对多糖测定结果的影响;考察了PVPP/醇沉处理对决明子粗多糖提取物中多酚、蛋白和多糖的影响,并从方法学上验证该方法。结果表明,决明子多糖组成中,... 该文以决明子为原料,对决明子多糖的单糖组成进行了研究,同时比较了单一标品和混合标品对多糖测定结果的影响;考察了PVPP/醇沉处理对决明子粗多糖提取物中多酚、蛋白和多糖的影响,并从方法学上验证该方法。结果表明,决明子多糖组成中,单糖摩尔比为甘露糖∶葡萄糖醛酸∶氨基半乳糖∶葡萄糖∶半乳糖∶木糖∶阿拉伯糖=43.3∶4.3∶1.2∶6.4∶21.3∶18.8∶4.8。混标标准曲线和葡萄糖标准曲线所校正获得的多糖含量与真实值的相对误差分别为–0.14%和37.75%,即混标标准曲线比葡萄糖标准曲线更适用于校正决明子多糖含量。同时,PVPP处理和醇沉处理对决明子多糖提取液中干扰物质(多酚和蛋白质)分别有吸附和沉降作用。本决明子多糖定量分析方法具有重现性好、精密度高、稳定性好和回收率高等特点(RSD<3%)。该方法可对决明子多糖进行更为准确、快捷的定量检测。 展开更多

关键词 决明子 多糖 混合标品 PVPP pmp衍生

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火龙果多糖提取纯化及单糖组成检测 被引量：2

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作者 秦复霞 《南方农业》 2016年第15期152-153,164,共3页

目的:使用HPLC方法分析火龙果多糖的单糖组成。方法:采用水提、Sevag脱蛋白及柱色谱层析等方法提取、纯化火龙果多糖,之后优化多糖TFA酸水解条件。使用高效液相色谱PMP衍生化法测定火龙果多糖单糖组成。结果:提取到火龙果多糖具有多糖... 目的:使用HPLC方法分析火龙果多糖的单糖组成。方法:采用水提、Sevag脱蛋白及柱色谱层析等方法提取、纯化火龙果多糖,之后优化多糖TFA酸水解条件。使用高效液相色谱PMP衍生化法测定火龙果多糖单糖组成。结果:提取到火龙果多糖具有多糖类物质紫外-可见光特征吸收。火龙果多糖最佳TFA酸水解条件为TFA浓度2 mol/L、水解温度120℃、水解时间6 h。火龙果多糖主要由葡萄糖、果糖和阿拉伯糖组成。 展开更多

关键词 火龙果 pmp衍生化 单糖组成 液相色谱

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