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柱前衍生化HPLC法测定酵母细胞壁中的甘露聚糖与β-葡聚糖 被引量:11
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作者 林钦恒 郑家概 +3 位作者 蔡大川 林奕云 夏冰 张飞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期106-110,共5页
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5∶19.5)为流动相等度洗脱,反相C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,紫外检测器(波长250 nm)检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0-1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r^2)大于0.999。样品在28.0-80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%-91.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限(LOD)分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。 展开更多
关键词 酵母细胞壁 甘露聚糖 Β-葡聚糖 pmp柱前衍生 反相高效液相色谱
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柱前衍生高效液相色谱法测定多糖类兽药中单糖组分的方法研究 被引量:5
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作者 付海宁 赵峡 +2 位作者 杨海 王巧玲 殷生章 《中国兽药杂志》 2010年第6期9-12,共4页
采用柱前衍生高效液相色谱法对酸性、碱性、中性等多种单糖进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生优化,得到混合单糖PMP衍生的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度70℃,衍生试剂PMP与单糖的最适摩尔比为12∶1,加入的碱与单糖最适摩尔比... 采用柱前衍生高效液相色谱法对酸性、碱性、中性等多种单糖进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生优化,得到混合单糖PMP衍生的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度70℃,衍生试剂PMP与单糖的最适摩尔比为12∶1,加入的碱与单糖最适摩尔比为6∶1。并在此条件下对水解盐藻多糖进行衍生分析,得到盐藻多糖组分PDS3的单糖组成。 展开更多
关键词 多糖 单糖组成 pmp柱前衍生
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柱前衍生法测定岩藻多糖中的岩藻糖含量
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作者 周宏霞 王楠 +2 位作者 都颖 王妙 张羽 《农产品加工》 2022年第23期46-48,共3页
建立了岩藻多糖中岩藻糖的测定方法。采用PMP法和高效液相色谱法检测岩藻多糖中岩藻糖的含量。岩藻多糖经三氟乙酸水解后,用PMP进行衍生化,并采用配有二极管阵列检测器的反相高效液相色谱仪进行测定。结果表明,L-岩藻糖在质量浓度1~500... 建立了岩藻多糖中岩藻糖的测定方法。采用PMP法和高效液相色谱法检测岩藻多糖中岩藻糖的含量。岩藻多糖经三氟乙酸水解后,用PMP进行衍生化,并采用配有二极管阵列检测器的反相高效液相色谱仪进行测定。结果表明,L-岩藻糖在质量浓度1~500μg/mL与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999。用该方法进行了精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加标回收率等试验,其RSD分别为0.73%,0.58%,2.68%,5.27%,样品加标的平均回收率为94.7%。该方法测定岩藻糖的含量简便、快捷,结果的稳定性、重复性好,测定结果准确。 展开更多
关键词 岩藻多糖 岩藻糖 pmp柱前衍生 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定亚麻纤维果胶单糖衍生条件的优化 被引量:5
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作者 姜彩霞 刘晓兰 +1 位作者 田英华 郑喜群 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2014年第10期1-4,共4页
采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC),利用紫外检测器对亚麻纤维果胶单糖组成进行测定分析。亚麻纤维果胶经三氟乙酸(TFA)水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生化试剂进行柱前衍生。亚麻纤维果胶混合单糖衍生的最佳条件为:衍生时... 采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC),利用紫外检测器对亚麻纤维果胶单糖组成进行测定分析。亚麻纤维果胶经三氟乙酸(TFA)水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生化试剂进行柱前衍生。亚麻纤维果胶混合单糖衍生的最佳条件为:衍生时间30 min,衍生温度70℃,PMP与单糖物质的量比为5∶1,NaOH与单糖物质的量比为3∶1。在此条件下测定出亚麻纤维果胶由6种单糖组成,其物质的量比为甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=2.95∶4.18∶24.72∶3.87∶10.84∶6.48。 展开更多
关键词 亚麻纤维果胶 pmp柱前衍生 高效液相色谱法 单糖组成
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香菇多糖的PMP-HPLC指纹图谱分析与免疫活性的谱效关系研究 被引量:5
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作者 赵秀婷 张燕洁 +3 位作者 付萌 李进伟 朱松 范柳萍 《粮油食品科技》 2021年第3期61-69,共9页
研究建立一种柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化液相色谱测定香菇多糖单糖组成的方法,色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙睛(体积比80∶20);柱温30℃;检测器为紫外检测器(245 nm);流... 研究建立一种柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化液相色谱测定香菇多糖单糖组成的方法,色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙睛(体积比80∶20);柱温30℃;检测器为紫外检测器(245 nm);流速为0.8 mL/min。方法学研究表明:方法准确度高,重现性、稳定性好,各单糖组分在一定的浓度范围内具有良好的线性关系(R2≥0.9985),平均加样回收率在80.6%~91.4%(RSD≤5%),可应用于香菇多糖样品的单糖组成分析。通过对81批次香菇多糖样品的分析,构建了基于多糖单糖组成信息的液相色谱指纹图谱,确定了7个共有特征峰,分别为甘露糖、氨基葡萄糖、核糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、岩藻糖,相似度在0.94以上。此外,运用偏最小二乘回归分析(PLS)关联香菇多糖单糖组成与小鼠单核巨噬细胞白血病细胞(RAW264.7细胞)存活率。结果显示,氨基葡萄糖、核糖和葡萄糖与细胞存活率呈正相关,其中前两种单糖的贡献较大。 展开更多
关键词 香菇多糖 单糖组成 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(pmp)衍生 高效液相色谱 指纹图谱 免疫活性
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