香菇多糖的PMP-HPLC指纹图谱分析与免疫活性的谱效关系研究 被引量：5

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作者 赵秀婷 张燕洁 +3 位作者 付萌 李进伟 朱松 范柳萍 《粮油食品科技》 2021年第3期61-69,共9页

研究建立一种柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化液相色谱测定香菇多糖单糖组成的方法,色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙睛(体积比80∶20);柱温30℃;检测器为紫外检测器(245 nm);流... 研究建立一种柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化液相色谱测定香菇多糖单糖组成的方法,色谱条件为ZORBAX Eclipse XDB-C18液相色谱柱;流动相为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液-乙睛(体积比80∶20);柱温30℃;检测器为紫外检测器(245 nm);流速为0.8 mL/min。方法学研究表明:方法准确度高,重现性、稳定性好,各单糖组分在一定的浓度范围内具有良好的线性关系(R2≥0.9985),平均加样回收率在80.6%~91.4%(RSD≤5%),可应用于香菇多糖样品的单糖组成分析。通过对81批次香菇多糖样品的分析,构建了基于多糖单糖组成信息的液相色谱指纹图谱,确定了7个共有特征峰,分别为甘露糖、氨基葡萄糖、核糖、葡萄糖、半乳糖、木糖、岩藻糖,相似度在0.94以上。此外,运用偏最小二乘回归分析(PLS)关联香菇多糖单糖组成与小鼠单核巨噬细胞白血病细胞(RAW264.7细胞)存活率。结果显示,氨基葡萄糖、核糖和葡萄糖与细胞存活率呈正相关,其中前两种单糖的贡献较大。 展开更多

关键词 香菇多糖 单糖组成 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(pmp)柱前衍生化 高效液相色谱 指纹图谱 免疫活性

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1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生中药寡糖的毛细管区带电泳分离 被引量：12

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作者 郭怀忠 姜文月 +2 位作者 杜智昊 庞晓敏 王秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期254-258,共5页

建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5... 建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法。分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm×50μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s。针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离。结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意。该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析。另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨。 展开更多

关键词 毛细管区带电泳 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 中药寡糖 单糖 衍生

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柱前衍生化HPLC法分析牛奶中乳糖动态水解研究 被引量：4

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作者 丁海新 吴玉萍 +1 位作者 肖伟洪 肖强 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2006年第12期48-50,共3页

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对牛奶中的糖类进行衍生化处理,将其转化成紫外光下具有强吸收的物质,从而能利用高效液相法快速准确地监测牛奶中乳糖酶的动态水解趋势。结果表明,乳糖酶水解牛奶乳糖的最佳时间为3～4 h,并且发现该... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对牛奶中的糖类进行衍生化处理,将其转化成紫外光下具有强吸收的物质,从而能利用高效液相法快速准确地监测牛奶中乳糖酶的动态水解趋势。结果表明,乳糖酶水解牛奶乳糖的最佳时间为3～4 h,并且发现该方法可以直接用于乳糖含量的分析,为低乳糖奶制品的研究开发和检测分析提供参考。 展开更多

关键词 牛奶 乳糖酶 乳糖 pmp衍生化

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高效液相色谱法测定亚麻纤维果胶单糖衍生条件的优化 被引量：5

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作者 姜彩霞 刘晓兰 +1 位作者 田英华 郑喜群 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2014年第10期1-4,共4页

采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC),利用紫外检测器对亚麻纤维果胶单糖组成进行测定分析。亚麻纤维果胶经三氟乙酸(TFA)水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生化试剂进行柱前衍生。亚麻纤维果胶混合单糖衍生的最佳条件为:衍生时... 采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC),利用紫外检测器对亚麻纤维果胶单糖组成进行测定分析。亚麻纤维果胶经三氟乙酸(TFA)水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生化试剂进行柱前衍生。亚麻纤维果胶混合单糖衍生的最佳条件为:衍生时间30 min,衍生温度70℃,PMP与单糖物质的量比为5∶1,NaOH与单糖物质的量比为3∶1。在此条件下测定出亚麻纤维果胶由6种单糖组成,其物质的量比为甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=2.95∶4.18∶24.72∶3.87∶10.84∶6.48。 展开更多

关键词 亚麻纤维果胶 pmp柱前衍生 高效液相色谱法 单糖组成

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GC和HPLC分析北豆根多糖的单糖组成的方法比较 被引量：5

5

作者 刘玉红 张岱州 +4 位作者 任文静 马艳 董梅月 曹宸贞 董文亮 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1514-1518,共5页

采用GC法和HPLC法对北豆根多糖的单糖组成进行分析比较。采用糖腈乙酸酯衍生化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-HPLC法分别对北豆根多糖的单糖组成进行测定,并评价两种方法的适用性。GC法检测出D-鼠李糖(D-Rha)、D-阿拉伯... 采用GC法和HPLC法对北豆根多糖的单糖组成进行分析比较。采用糖腈乙酸酯衍生化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-HPLC法分别对北豆根多糖的单糖组成进行测定,并评价两种方法的适用性。GC法检测出D-鼠李糖(D-Rha)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-木糖(D-Xyl)、D-甘露糖(D-Man)、D-葡萄糖(D-Glc)和D-半乳糖(D-Gal);HPLC法检测出D-甘露糖(D-Man)、D-鼠李糖(D-Rha)、D-葡萄糖(D-Glc)、D-阿拉伯糖(D-Ara)、D-半乳糖(D-Gal)、D-木糖(D-Xyl),其中D-阿拉伯糖(D-Ara)和D-半乳糖(D-Gal)的色谱峰重叠。两种方法均检测出6种中性糖组分,对比北豆根多糖的单糖组成分析GC法和HPLC法联用较为适合。 展开更多

关键词 北豆根多糖 GC pmp衍生化 HPLC 单糖组成

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柱前衍生化高效液相色谱检测木糖液中葡萄糖含量 被引量：8

6

作者 贾鹏禹 孙蕊 +4 位作者 李良玉 李洪飞 张桂芳 孙大庆 于伟 《黑龙江八一农垦大学学报》 2012年第3期41-44,共4页

建立了木糖母液及发酵液中葡萄糖的柱前衍生化HPLC检测方法。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,在ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱上,流动相采用95%A(醋酸盐缓冲液,0.1 mol.L-1,pH=5.71),5%B(乙腈)等比洗脱,检测波长245 ... 建立了木糖母液及发酵液中葡萄糖的柱前衍生化HPLC检测方法。以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,在ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱上,流动相采用95%A(醋酸盐缓冲液,0.1 mol.L-1,pH=5.71),5%B(乙腈)等比洗脱,检测波长245 nm,带宽50 nm。目标组分葡萄糖衍生物基线分离无干扰,葡萄糖在2.5～50.0 mg.L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限为0.2 mg.L-1。方法样品前处理简便,灵敏度高,重现性好。 展开更多

关键词 木糖液 葡萄糖 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(pmp) 衍生化 HPLC

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柱前衍生-HPLC法分析酸奶中的还原糖 被引量：4

7

作者 王柳 吕嘉枥 王笋 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第1期55-58,共4页

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化HPLC法，分离检测酸奶发酵过程中乳糖、葡萄糖和半乳糖质量分数的变化。结果表明，利用该法进行色谱分析，三种还原糖均能达到很好的分离，相关系数为0．9997-0．9999；样品回收率为96．5... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化HPLC法，分离检测酸奶发酵过程中乳糖、葡萄糖和半乳糖质量分数的变化。结果表明，利用该法进行色谱分析，三种还原糖均能达到很好的分离，相关系数为0．9997-0．9999；样品回收率为96．52％-98．84％：精密度实验各组分峰面积RSD值在0．55％-1．77％之间；重现性实验各组分峰面积RSD值为1．08％-1．55％；样品于4℃冰箱保存稳定性实验峰面积RsD值可达到0．02％-0．87％。该方法快速、准确、可靠，能够用于酸奶发酵过程中还原糖的定量检测。 展开更多

关键词 酸奶 还原糖 pmp衍生化 HPLC

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柱前衍生高效液相色谱法测定酵母培养物中甘露聚糖的含量 被引量：4

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作者 张相飞 刘明 李文辉 《饲料工业》 北大核心 2017年第16期60-62,共3页

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱测定酵母培养物中甘露聚糖的含量方法。样品酵母培养物经均质处理,其中的多糖在酸性条件下水解为单糖,PMP衍生后,以0.1 mol/l pH值5.5乙酸铵缓冲液乙腈(V/V,7030... 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱测定酵母培养物中甘露聚糖的含量方法。样品酵母培养物经均质处理,其中的多糖在酸性条件下水解为单糖,PMP衍生后,以0.1 mol/l pH值5.5乙酸铵缓冲液乙腈(V/V,7030)为流动相,反相色谱柱分离,流速1.0 ml/min,紫外波长250 nm检测。结果表明,甘露糖浓度在1.0~100 mg/l范围内与对应峰面积呈线性关系(R2=0.99)。甘露聚糖添加回收率为96.3%~102.6%,相对标准偏差2.5%,甘露聚糖最低检出限为0.11 mg/l。该方法适用于酵母培养物中甘露聚糖含量的分析检测。 展开更多

关键词 酵母培养物 甘露聚糖 pmp衍生化法 高效液相色谱法

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石花菜多糖的分离纯化及单糖组成分析 被引量：9

9

作者 裴若楠 翟红蕾 +3 位作者 戚勃 郝淑贤 黄卉 杨贤庆 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期57-62,共6页

以石花菜为原料,对石花菜多糖进行分离纯化,并对纯化后多糖组分的理化性质及单糖组成进行分析。利用复合酶法提取石花菜多糖并采用Sevage法脱蛋白,通过DEAE-52离子交换柱层析及Sephadex G-200凝胶柱层析对粗多糖进行分离纯化,按峰收集... 以石花菜为原料,对石花菜多糖进行分离纯化,并对纯化后多糖组分的理化性质及单糖组成进行分析。利用复合酶法提取石花菜多糖并采用Sevage法脱蛋白,通过DEAE-52离子交换柱层析及Sephadex G-200凝胶柱层析对粗多糖进行分离纯化,按峰收集主要的多糖组分GAP1,对其总糖、蛋白质、糖醛酸及硫酸基质量分数进行测定,并采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone,PMP)对多糖进行衍生化,通过高效液相色谱法测定其单糖组成。结果表明:石花菜粗多糖经柱层析后收集得到主要多糖组分GAP1,其总糖质量分数为92.56%,糖醛酸质量分数为44.53%,硫酸基质量分数为6.92%,不含蛋白质;PMP柱前衍生高效液相色谱法测得GAP1主要由鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和L-岩藻糖6种单糖按照不同比例缩合而成,各单糖物质的量比为1.00∶1.00∶4.45∶27.31∶2.27∶1.88。 展开更多

关键词 石花菜 多糖 分离纯化 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生 单糖组分

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决明子多糖定量分析方法研究 被引量：9

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作者 熊斌 高新开 +2 位作者 王冲 龙凤 敬璞 《粮食与油脂》 北大核心 2014年第6期27-30,共4页

该文以决明子为原料,对决明子多糖的单糖组成进行了研究,同时比较了单一标品和混合标品对多糖测定结果的影响;考察了PVPP/醇沉处理对决明子粗多糖提取物中多酚、蛋白和多糖的影响,并从方法学上验证该方法。结果表明,决明子多糖组成中,... 该文以决明子为原料,对决明子多糖的单糖组成进行了研究,同时比较了单一标品和混合标品对多糖测定结果的影响;考察了PVPP/醇沉处理对决明子粗多糖提取物中多酚、蛋白和多糖的影响,并从方法学上验证该方法。结果表明,决明子多糖组成中,单糖摩尔比为甘露糖∶葡萄糖醛酸∶氨基半乳糖∶葡萄糖∶半乳糖∶木糖∶阿拉伯糖=43.3∶4.3∶1.2∶6.4∶21.3∶18.8∶4.8。混标标准曲线和葡萄糖标准曲线所校正获得的多糖含量与真实值的相对误差分别为–0.14%和37.75%,即混标标准曲线比葡萄糖标准曲线更适用于校正决明子多糖含量。同时,PVPP处理和醇沉处理对决明子多糖提取液中干扰物质(多酚和蛋白质)分别有吸附和沉降作用。本决明子多糖定量分析方法具有重现性好、精密度高、稳定性好和回收率高等特点(RSD<3%)。该方法可对决明子多糖进行更为准确、快捷的定量检测。 展开更多

关键词 决明子 多糖 混合标品 PVPP pmp衍生

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柱前衍生高效液相色谱法测定多糖类兽药中单糖组分的方法研究 被引量：5

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作者 付海宁 赵峡 +2 位作者 杨海 王巧玲 殷生章 《中国兽药杂志》 2010年第6期9-12,共4页

采用柱前衍生高效液相色谱法对酸性、碱性、中性等多种单糖进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生优化,得到混合单糖PMP衍生的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度70℃,衍生试剂PMP与单糖的最适摩尔比为12∶1,加入的碱与单糖最适摩尔比... 采用柱前衍生高效液相色谱法对酸性、碱性、中性等多种单糖进行1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生优化,得到混合单糖PMP衍生的最佳条件为:反应时间60 min,反应温度70℃,衍生试剂PMP与单糖的最适摩尔比为12∶1,加入的碱与单糖最适摩尔比为6∶1。并在此条件下对水解盐藻多糖进行衍生分析,得到盐藻多糖组分PDS3的单糖组成。 展开更多

关键词 多糖 单糖组成 pmp柱前衍生

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柱前衍生法测定岩藻多糖中的岩藻糖含量

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作者 周宏霞 王楠 +2 位作者 都颖 王妙 张羽 《农产品加工》 2022年第23期46-48,共3页

建立了岩藻多糖中岩藻糖的测定方法。采用PMP法和高效液相色谱法检测岩藻多糖中岩藻糖的含量。岩藻多糖经三氟乙酸水解后,用PMP进行衍生化,并采用配有二极管阵列检测器的反相高效液相色谱仪进行测定。结果表明,L-岩藻糖在质量浓度1~500... 建立了岩藻多糖中岩藻糖的测定方法。采用PMP法和高效液相色谱法检测岩藻多糖中岩藻糖的含量。岩藻多糖经三氟乙酸水解后,用PMP进行衍生化,并采用配有二极管阵列检测器的反相高效液相色谱仪进行测定。结果表明,L-岩藻糖在质量浓度1~500μg/mL与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999。用该方法进行了精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加标回收率等试验,其RSD分别为0.73%,0.58%,2.68%,5.27%,样品加标的平均回收率为94.7%。该方法测定岩藻糖的含量简便、快捷,结果的稳定性、重复性好,测定结果准确。 展开更多

关键词 岩藻多糖 岩藻糖 pmp柱前衍生 高效液相色谱法

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