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PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取/高效液相色谱在线联用对血浆中尼可地尔的测定 被引量:9
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作者 梁炳焕 张敏 +2 位作者 文毅 吕永宁 冯钰锜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期18-20,25,共4页
建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等... 建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数,包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1ng/g,在6—120ng/g的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9%,加标回收率高于85%。 展开更多
关键词 peek管内聚合物整体柱固相微萃取 聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体 高效液 色谱法 尼可地尔 人血浆
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聚合物整体柱固相微萃取-高效液相色谱法测定中成药和保健食品中枸橼酸西地那非 被引量:7
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作者 鲍实 余琼卫 柳文媛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期160-164,共5页
采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱固相微萃取(PMME),并与高效液相色谱联用,建立了中成药中枸橼酸西地那非的检测方法。实验优化了影响萃取效率的因素,包括萃取流速、萃取体积、样品基质pH值等参数。中成药样品经溶... 采用聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物整体柱固相微萃取(PMME),并与高效液相色谱联用,建立了中成药中枸橼酸西地那非的检测方法。实验优化了影响萃取效率的因素,包括萃取流速、萃取体积、样品基质pH值等参数。中成药样品经溶解和过滤后可直接进行分离分析。结果表明,枸橼酸西地那非在0.5~50μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL,日内、日间测定的相对标准偏差不高于9.7%。方法已成功地应用到实际样品检测中,其加标回收率大于83.40%。该方法简单、快速、灵敏度高,适用于中成药及保健品中西地那非的分析检测。 展开更多
关键词 聚合物整体微萃 高效液色谱 枸橼酸西地那非 中成药
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十八烷基离子液体杂化固相微萃取整体柱用于检测咖啡中的多环芳烃 被引量:3
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作者 张娜 万昕 +3 位作者 宋旭燕 黄龙 郑京京 邢钧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1033-1039,共7页
以自制的1-十八烷基-3-(γ-三乙氧基硅基丙基)咪唑溴盐离子液体(C18IL)、二苯基二甲氧基硅烷(DDS)和四乙氧基硅烷(TEOS)为功能单体,采用溶胶-凝胶法制备了烷基咪唑基离子液体管内固相微萃取整体柱(C18IL in-tube SPME).以多环芳烃为分... 以自制的1-十八烷基-3-(γ-三乙氧基硅基丙基)咪唑溴盐离子液体(C18IL)、二苯基二甲氧基硅烷(DDS)和四乙氧基硅烷(TEOS)为功能单体,采用溶胶-凝胶法制备了烷基咪唑基离子液体管内固相微萃取整体柱(C18IL in-tube SPME).以多环芳烃为分析对象,考察了C_(18)IL含量对C_(18)IL in-tube SPME萃取性能的影响,并对萃取条件进行了优化.建立了基于C_(18)IL in-tube SPME-气相色谱(GC-FID)的分析方法,用于检测萘、芴、菲、荧蒽和芘5种多环芳烃.该方法的检出限(S/N=3)为0.007~0.072μg/L,定量限(S/N=10)为0.023~0.24μg/L,日内和日间精密度(RSD)除菲类多环芳烃外均小于10%.将该方法用于检测咖啡中5种多环芳烃,3个不同浓度下的加标回收率为85.79%~103.42%. 展开更多
关键词 离子液体 整体 管内微萃 多环芳烃
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环氧树脂基多孔聚合物整体柱-流动注射联用萃取水中钴离子
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作者 邓爱妮 李杨菊 +1 位作者 王高才 王邃 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期795-798,共4页
采用环氧树脂基多孔聚合物整体柱为管内萃取介质,与流动注射联用固相微萃取水中钴离子。考察了萃取流速、萃取时间和溶液pH值对萃取效果的影响,采用正交试验优化洗脱溶剂、洗脱时间、洗脱流速为:pH=7的钴离子水溶液,以流速0.3mL/min萃取... 采用环氧树脂基多孔聚合物整体柱为管内萃取介质,与流动注射联用固相微萃取水中钴离子。考察了萃取流速、萃取时间和溶液pH值对萃取效果的影响,采用正交试验优化洗脱溶剂、洗脱时间、洗脱流速为:pH=7的钴离子水溶液,以流速0.3mL/min萃取30min,再用5%HNO3溶液以0.15mL/min流速洗脱20min,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对钴离子进行检测。该方法在0.1~3.0μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限(S/N=3)为0.03μg/mL,变异系数小于5%(n=5)。与直接进样相比,富集倍数为3倍,加标回收率高于85%。 展开更多
关键词 环氧树脂基多孔聚合物整体 管内微萃 流动注射 钴离子
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溶胶-凝胶杂化整体柱修饰及在多环芳烃检测中的应用 被引量:2
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作者 杨然存 张少文 孙雨安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期455-460,共6页
利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰,制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象,考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响,在优化的条件下,新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数... 利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰,制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象,考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响,在优化的条件下,新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数分别达到95.9、114.2、103.2和57.8。萃取实验的日内和日间精密度(RSD)分别小于5.5%( n=8)和7.3%( n=10)。建立的管内固相微萃取-高效液相色谱检测16种常见多环芳烃方法的检出限( S/N=3)达到0.08~3.72μg/L,定量限( S/N=10)达到0.26~12.40μg/L。土壤中多环芳烃分析的加标回收率为82.4%~110.6%,RSD为2.6%~7.9%( n=3)。与美国国家环境保护局检测土壤中多环芳烃的方法比较,结果一致,准确性高。实验表明,该方法萃取效率高,灵敏可靠,操作简便,重现性好,可满足土壤等样品中痕量多环芳烃检测的要求。 展开更多
关键词 点击反应 硅胶杂化整体 管内微萃 高效液色谱 多环芳烃
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