PADC-Pd催化剂的制备及对Heck反应的催化性能 被引量：4

1

作者 刘新明 崔元臣 +1 位作者 张磊 赵晓伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1286-1290,共5页

以含N、O、S多官能团的螯合树脂PADC与PdC l2作用制得一种新型PADC-Pd催化剂,用XPS、TG和DTA等测试技术对其进行了表征。热分析结果表明,该催化剂在室温至280℃范围内有很好的热稳定性;PADC-Pd在空气气氛中,较少的催化剂用量可有效地催... 以含N、O、S多官能团的螯合树脂PADC与PdC l2作用制得一种新型PADC-Pd催化剂,用XPS、TG和DTA等测试技术对其进行了表征。热分析结果表明,该催化剂在室温至280℃范围内有很好的热稳定性;PADC-Pd在空气气氛中,较少的催化剂用量可有效地催化丙烯酸、苯乙烯与碘苯的Heck芳基化反应,生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯,在较低的温度下(85℃)催化碘苯与丙烯酸的反应,产率达95%,显示了较高的催化活性。该催化剂经简单过滤洗涤后可重复使用8次,6次后产率仍达81%,在重复使用过程中,随着钯的流失,催化活性逐渐降低。 展开更多

关键词 padc 钯 负载型催化剂 heck反应

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功能离子液体复合体系中钯催化的Heck偶联反应 被引量：10

2

作者 刘晔 李敏 +2 位作者 路勇 吴海虹 高国华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期723-726,共4页

在[BMIM][TPPMS]离子型膦配体和碱性离子液体[BMIM][OAc]组成的功能离子液体复合体系中,PdCl2(CH3CN)2可以有效地催化溴苯和丙烯酸乙酯的交叉偶联(Heck)反应,产物肉桂酸乙酯(反式)的收率达到60%.锚定在功能离子液体复合体系中的Pd催化... 在[BMIM][TPPMS]离子型膦配体和碱性离子液体[BMIM][OAc]组成的功能离子液体复合体系中,PdCl2(CH3CN)2可以有效地催化溴苯和丙烯酸乙酯的交叉偶联(Heck)反应,产物肉桂酸乙酯(反式)的收率达到60%.锚定在功能离子液体复合体系中的Pd催化剂循环使用11次后仍保持良好的活性和稳定性.该催化剂体系的良好活性和稳定性可归因于三个方面[BMIM][TPPMS]和[BMIM][OAc]间的协同配位效应;以[BMIM][OAc]作为Heck反应的缚酸剂,避免了无机盐粘稠物的形成;生成的副产物[BMIM]Br可以有效溶解钯黑,避免了钯黑的析出.该离子液体催化体系对不同底物的Heck偶联反应也表现出良好的普适性. 展开更多

关键词 heck反应 功能离子液体 钯催化剂

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超顺磁性介孔纳米颗粒嫁接肟Pd环络合物对Heck反应的催化活性 被引量：9

3

作者 沈彬 王永安 +1 位作者 王志飞 张玲 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1860-1866,共7页

采用溶胶-凝胶法制备出介孔二氧化硅包裹四氧化三铁纳米复合颗粒,在其表面修饰巯基,并以此为载体通过-SCH2-化学键嫁接长链的肟钯环络合物.利用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、N2吸附-脱附、X光电... 采用溶胶-凝胶法制备出介孔二氧化硅包裹四氧化三铁纳米复合颗粒,在其表面修饰巯基,并以此为载体通过-SCH2-化学键嫁接长链的肟钯环络合物.利用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、N2吸附-脱附、X光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)等手段对催化剂进行表征,通过Heck反应对催化剂的活性进行评价.实验结果表明:所制备的磁性颗粒直径约为150nm,比表面积为287.0m2·g-1,且具有大小为3.5nm呈不规则的孔道结构,整个催化剂呈现超顺磁性.对于碘代苯与丙烯酸乙酯之间的Heck反应,2.5h后碘代苯的转化率可达到99%,催化剂在重复使用6次后能保持很高的催化活性(碘代苯转化率为95%).催化剂可稳定分散于反应体系中,并可在外磁场作用下快速与反应体系分离. 展开更多

关键词 溶胶-凝胶法 超顺磁性 介孔材料 肟钯环络合物 负载型催化剂 heck反应

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淀粉负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能 被引量：20

4

作者 张磊 崔元臣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期440-444,共5页

合成了淀粉负载钯催化剂,用XPS、TG、DTA和TEM等对其进行了表征。热分析结果表明,该催化剂在室温至220℃范围内有很好的热稳定性;TEM观察证实,钯在催化剂中分布比较均匀,钯颗粒呈球形,平均粒径为10nm左右。淀粉负载钯不需在惰性气体氛围... 合成了淀粉负载钯催化剂,用XPS、TG、DTA和TEM等对其进行了表征。热分析结果表明,该催化剂在室温至220℃范围内有很好的热稳定性;TEM观察证实,钯在催化剂中分布比较均匀,钯颗粒呈球形,平均粒径为10nm左右。淀粉负载钯不需在惰性气体氛围中,并且只需较少的催化剂用量就能有效地催化共轭烯烃的Heck芳基化反应,生成取代的反式肉桂酸、1, 2 二苯乙烯,在较低的温度(80℃)下催化碘苯与丙烯酸的反应,产率达81%,显示了较高的催化活性。催化剂重复使用三次,钯含量逐渐降低为3. 5%、2. 6%和2 .0%,这是催化剂再重复使用过程中活性逐渐降低的原因。 展开更多

关键词 淀粉 钯 负载型催化剂 heck反应

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气相法二氧化硅负载胺-钯配合物的制备及对Heck反应催化性能的研究 被引量：3

5

作者 胡国辉 周健民 +3 位作者 杨育林 李校堃 周仁贤 郑小明 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期561-565,共5页

以气相法二氧化硅为载体，链状胺和环胺为功能化试剂，制得一系列二氧化硅-胺基复合载体，通过配位反应得到二氧化硅负载胺-钯（Ⅱ）配合物，进一步还原得到二氧化硅负载胺-钯（0）配合物．采用IR、XRD、XPS、ICP技术对配合物进行表征... 以气相法二氧化硅为载体，链状胺和环胺为功能化试剂，制得一系列二氧化硅-胺基复合载体，通过配位反应得到二氧化硅负载胺-钯（Ⅱ）配合物，进一步还原得到二氧化硅负载胺-钯（0）配合物．采用IR、XRD、XPS、ICP技术对配合物进行表征，并研究了配合物的制备、反应条件以及配体差异对其催化碘苯与丙烯酸的Heck反应的性能．结果表明，该类催化剂在较低的温度下（70～90℃）即可较好地催化该反应，生成反式产物；还原后催化剂具有更好的催化活性和良好的重复使用性能；具有链状胺基配体的催化剂随着N原子数目的增加，催化活性呈上升趋势，而具有环状胺基配体的催化剂活性明显低于前者． 展开更多

关键词 气相法二氧化硅 胺基配体 钯配合物 负载型催化剂 heck反应

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氨基硫脲纤维素负载钯配合物的制备及其对Heck反应的催化性能 被引量：2

6

作者 许英 蔡永红 +1 位作者 崔元臣 李金金 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期328-332,共5页

通过较简单的方法合成了氨基硫脲纤维素负载钯配合物(CC-TSC-Pd)催化剂,并利用X射线光电子能谱、热重-差热分析等手段对其进行了表征。该催化剂在室温至240℃内热稳定性很好,在低温、空气氛围、水溶剂中能有效催化丙烯酸或苯乙烯与芳基... 通过较简单的方法合成了氨基硫脲纤维素负载钯配合物(CC-TSC-Pd)催化剂,并利用X射线光电子能谱、热重-差热分析等手段对其进行了表征。该催化剂在室温至240℃内热稳定性很好,在低温、空气氛围、水溶剂中能有效催化丙烯酸或苯乙烯与芳基碘(或带取代基的芳基碘)的Heck反应,立体选择性地生成反式肉桂酸(或带取代基的反式肉桂酸)或1,2-二苯乙烯,在110℃下反应5～6h,产物的收率在90.0%以上。CC-TSC-Pd催化剂具有较好的重复使用性能,连续使用5次,反式肉桂酸的收率仍可达76.3%。CC-TSC-Pd催化剂中起催化作用的是金属态的钯。 展开更多

关键词 氨基硫脲纤维素 钯配合物 负载型催化剂 heck反应 丙烯酸 苯乙烯 芳基碘

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羧甲基纤维素负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能 被引量：1

7

作者 许英 徐绍红 +2 位作者 张磊 张峰 崔元臣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1083-1086,共4页

通过较简单的方法合成了羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物,用XPS、TG、DTA等手段对其进行了表征。该配合物在空气氛围中、较低温度下能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯。羧... 通过较简单的方法合成了羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物,用XPS、TG、DTA等手段对其进行了表征。该配合物在空气氛围中、较低温度下能很好地催化丙烯酸、苯乙烯与芳基碘的Heck反应,立体选择性地生成取代的反式肉桂酸、1,2-二苯乙烯。羧甲基纤维素钠负载钯(0)配合物能够较方便地从反应体系中分离出来,具有较好的重复使用性能。 展开更多

关键词 羧甲基纤维素钠 钯 负载型催化剂 heck反应

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木质素胺负载钯催化剂的制备及其对Heck反应的催化性能 被引量：1

8

作者 吴玉锋 张磊 +2 位作者 崔元臣 刘降生 杨帅 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期733-738,共6页

采用较温和的Mannich反应制得了多乙烯多胺/甲醛修饰的3种木质素胺(木质素-二乙烯三胺、木质素-三乙烯四胺和木质素-四乙烯五胺),并以其为载体通过简单的方法制得了木质素胺负载钯催化剂;用热重-差热分析、X射线光电子能谱对3种催化剂... 采用较温和的Mannich反应制得了多乙烯多胺/甲醛修饰的3种木质素胺(木质素-二乙烯三胺、木质素-三乙烯四胺和木质素-四乙烯五胺),并以其为载体通过简单的方法制得了木质素胺负载钯催化剂;用热重-差热分析、X射线光电子能谱对3种催化剂进行了表征,并考察了它们对丙烯酸与芳基卤的Heck反应的催化性能。实验结果表明,在80～130℃下,3种催化剂均能很好地催化丙烯酸与芳基卤的Heck反应,其中木质素-四乙烯五胺负载钯催化剂在氮气氛中(120℃,12h)催化丙烯酸与溴苯的反应,反式肉桂酸的收率高达94.5%,显示出较高的催化活性;3种催化剂均具有较好的重复使用性能。 展开更多

关键词 木质素 多乙烯多胺 钯 负载型催化剂 heck反应

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大孔聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能 被引量：3

9

作者 袁定重 张秋禹 窦金波 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期505-508,535,共5页

以大孔高比表面聚苯乙烯树脂为载体合成了一种高分子负载型钯催化剂。利用XPS、XRD、TGA、DTG和氮气吸附仪等对其进行了表征。结果表明,钯在载体表面呈高度分散状态,所制备的负载型催化剂在室温至200℃范围内有很好的热稳定性。该负载... 以大孔高比表面聚苯乙烯树脂为载体合成了一种高分子负载型钯催化剂。利用XPS、XRD、TGA、DTG和氮气吸附仪等对其进行了表征。结果表明,钯在载体表面呈高度分散状态,所制备的负载型催化剂在室温至200℃范围内有很好的热稳定性。该负载型催化剂在空气氛围中只需较少的催化剂用量就能较好地催化丙烯酸与芳基碘的Heck反应,较高产率地生成取代的反式肉桂酸。该高分子催化剂使用多次后仍具有较好的催化活性。 展开更多

关键词 负载型钯催化剂 heck反应 大孔树脂 循环使用

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交联腐植酸负载钯催化剂对Heck反应催化性能研究 被引量：2

10

作者 徐启杰 崔元臣 +1 位作者 陈慧卿 张磊 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第9期1010-1014,共5页

通过简单的方法制得了环氧氯丙烷交联腐植酸负载钯配合物催化剂,并通过IR、TG进行表征。该催化剂能够成功地催化芳基卤和不同取代芳基卤与丙烯酸、苯乙烯和丙烯酰胺的Heck反应。进一步研究显示:环氧氯丙烷交联腐植酸负载钯催化剂还能够... 通过简单的方法制得了环氧氯丙烷交联腐植酸负载钯配合物催化剂,并通过IR、TG进行表征。该催化剂能够成功地催化芳基卤和不同取代芳基卤与丙烯酸、苯乙烯和丙烯酰胺的Heck反应。进一步研究显示:环氧氯丙烷交联腐植酸负载钯催化剂还能够催化溴苯与丙烯酸、苯乙烯和丙烯酰胺的反应,产率都达到95%以上;在62℃及催化剂钯含量为0.038%的条件下也能很好地催化碘苯与丙烯酸的反应。催化剂经过简单的分离处理重复使用7次仍然可以得到75.6%的产率。 展开更多

关键词 腐植酸 环氧氯丙烷 交联腐植酸负载钯 heck反应

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Pd/N-C催化剂的制备及其催化脱氢偶联反应

11

作者 曾蓉 钟燚超 +3 位作者 张慧颖 那兵 王和荣 丁顺民 《精细化工》 北大核心 2025年第9期2022-2028,共7页

以葡萄糖为碳源、硫脲为氮源,合成了氮掺杂碳载体(N-C),利用掺杂的氮原子作为作用位点与贵金属钯纳米粒子(Pd NPs)相互作用,得到了负载Pd纳米粒子的N-C(Pd/N-C)催化剂,将其用于硅烷与醇的脱氢偶联反应,并推测了其催化硅烷和醇脱氢偶联... 以葡萄糖为碳源、硫脲为氮源,合成了氮掺杂碳载体(N-C),利用掺杂的氮原子作为作用位点与贵金属钯纳米粒子(Pd NPs)相互作用,得到了负载Pd纳米粒子的N-C(Pd/N-C)催化剂,将其用于硅烷与醇的脱氢偶联反应,并推测了其催化硅烷和醇脱氢偶联反应的可能机理。采用XRD、XPS、SEM、TEM、ICP-OES和GC-MS对催化剂进行了结构和性能表征。结果表明,负载在载体上的Pd NPs分散均匀,粒径大小为(4.87±1.10)nm;Pd/N-C中的N与Pd NPs相互作用能有效分散并稳定Pd NPs。与Pd/C催化剂相比,Pd/N-C催化剂具有良好的催化效果,N-C载体对Pd催化剂的催化性能具有显著的促进作用,在Pd/N-C催化二苯基硅烷与甲醇的脱氢偶联反应1 h的条件下,二苯基硅烷转化率和二苯基二甲氧基硅烷的选择性均可达到99%以上,催化剂循环使用6次后二苯基硅烷转化率仍达92%以上,二苯基二甲氧基硅烷选择性达到99%以上;此外,Pd/N-C催化剂还具有优异的底物普适性。 展开更多

关键词 氮掺杂碳 负载钯催化剂 脱氢偶联反应 硅烷 醇 催化技术

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负载水相催化剂(SAPC)在Heck反应中的催化性能 被引量：1

12

作者 刘华彦 陆彩霞 +2 位作者 王妍 卢晗锋 陈银飞 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第2期171-174,共4页

以氯化钯(PdCl2)/硅胶负载水相催化剂(SAPC)为对象,研究了浸渍法制备的SAPC在碘代苯和丙烯酸Heck芳基化反应合成肉桂酸的催化活性.主要考察了SAPC中水的质量分数,PdCl2负载量,反应温度,反应时间等因素对肉桂酸产率的影响,结果表明,SAPC... 以氯化钯(PdCl2)/硅胶负载水相催化剂(SAPC)为对象,研究了浸渍法制备的SAPC在碘代苯和丙烯酸Heck芳基化反应合成肉桂酸的催化活性.主要考察了SAPC中水的质量分数,PdCl2负载量,反应温度,反应时间等因素对肉桂酸产率的影响,结果表明,SAPC催化活性与均相反应结果极其相近;当负载量为7.0 mg-PdCl2/g-硅胶,水的质量分数为7.0%,反应温度95℃,反应时间6 h时,肉桂酸产率较高,达到86.1%.从催化剂活性组分流失研究结果可知,经过简单固液分离得到的催化剂再浸渍后可再循环使用,但催化剂活性下降可达10%,其原因可能是PdCl2在溶剂中的溶解流失、水的蒸发等原因引起. 展开更多

关键词 负载水相催化剂(SAPC) heck反应 钯/硅胶催化剂 肉桂酸

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KF改性负载铜催化剂在Heck反应上的应用 被引量：1

13

作者 张胜建 应丽艳 张洪 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期549-552,共4页

KF水溶液浸渍MgO或ZnO载体为改性载体制备了负载铜催化剂,以卤苯与丙烯酸正丁酯的反应为模型,考察了对Heck反应的催化性能。结果表明,对碘苯与丙烯酸正丁酯的Heck反应的催化性能,未改性催化剂基本没有活性,而改性后,10%Cu/5%KF/ZnO、20%... KF水溶液浸渍MgO或ZnO载体为改性载体制备了负载铜催化剂,以卤苯与丙烯酸正丁酯的反应为模型,考察了对Heck反应的催化性能。结果表明,对碘苯与丙烯酸正丁酯的Heck反应的催化性能,未改性催化剂基本没有活性,而改性后,10%Cu/5%KF/ZnO、20%Cu/10%KF/ZnO催化剂的催化转化率为100%和反式异构体的选择性为98%以上。改性催化剂10%Cu/5%KF/ZnO对于对-硝基溴苯与丙烯酸正丁酯的Heck反应的转化率为34.3%。该催化剂重复使用4次仍有较高催化活性,如20%Cu/10%KF/ZnO为65.4%。催化剂的XRD分析表明,改性剂的加入可提高催化剂表面CuO的含量而提高催化性能。 展开更多

关键词 heck反应 改性载体负载铜催化剂 丙烯酸正丁酯 碘苯 KF

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活性炭固载膦钯化合物的制备及其在Heck反应中的催化性能研究

14

作者 谭学梅 王寅 +1 位作者 曹维健 杨建新 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第4期613-617,共5页

采用硝酸对活性炭进行氧化,增加活性炭上羧基的含量,再与乙二胺反应,在活性炭上引入氨基,然后与氯代二苯基膦反应,将膦配体引入活性炭上,并以此为载体制得活性炭固载的膦钯化合物。采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)... 采用硝酸对活性炭进行氧化,增加活性炭上羧基的含量,再与乙二胺反应,在活性炭上引入氨基,然后与氯代二苯基膦反应,将膦配体引入活性炭上,并以此为载体制得活性炭固载的膦钯化合物。采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)和透射电镜(TEM)手段对其进行表征,并研究了该催化剂对Heck反应的催化性能。实验结果表明,催化剂中钯通过配位键固定在载体上,在载体表面均匀分布,该催化剂对碘代芳烃和烯烃的Heck反应具有较高的催化活性,并具有良好的循环使用性能。 展开更多

关键词 膦钯化合物 活性炭 非均相催化剂 heck反应

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活性炭固载吡啶亚胺钯粒子催化Heck反应的研究

15

作者 杨建新 谭学梅 曹维健 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期152-156,共5页

采用硝酸对活性炭进行氧化处理,增加活性炭上羧基的含量,然后与乙二胺、吡啶-2-甲醛反应将吡啶亚胺配体引入活性炭,并以此为载体与氯化钯反应制得活性炭固载的吡啶亚胺钯粒子。采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)和... 采用硝酸对活性炭进行氧化处理,增加活性炭上羧基的含量,然后与乙二胺、吡啶-2-甲醛反应将吡啶亚胺配体引入活性炭,并以此为载体与氯化钯反应制得活性炭固载的吡啶亚胺钯粒子。采用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、X射线光电子能谱(XPS)和透射电镜(TEM)手段对其进行表征,并研究了该催化剂对Heck反应的催化性能。实验结果表明,催化剂中钯粒子通过配位键固定在载体上,在载体表面均匀分布,粒径在10nm左右。该催化剂对碘代芳烃和烯烃的Heck反应具有较高的催化活性,并具有良好的循环使用性能。 展开更多

关键词 活性炭 钯配合物 吡啶-2-甲醛 非均相催化剂 heck反应

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非钯催化剂在Heck偶联反应中的应用研究进展

16

作者 王玉芳 吴智磊 《化学与生物工程》 CAS 2018年第11期1-7,20,共8页

钯催化的Heck偶联反应是过渡金属催化的构建C—C的重要途径之一,在有机合成中有着广泛的应用。钯是Heck偶联反应的有效催化剂,但其存在价格昂贵、毒性高、对环境要求苛刻等缺点。化学工作者发现镍、铜、钴、铁等非钯廉价金属对Heck偶联... 钯催化的Heck偶联反应是过渡金属催化的构建C—C的重要途径之一,在有机合成中有着广泛的应用。钯是Heck偶联反应的有效催化剂,但其存在价格昂贵、毒性高、对环境要求苛刻等缺点。化学工作者发现镍、铜、钴、铁等非钯廉价金属对Heck偶联反应也有一定的催化活性。综述了近年来非钯催化剂如镍、铜、钴及其它金属催化剂在Heck偶联反应中的应用研究进展。 展开更多

关键词 heck偶联反应 催化剂 非钯金属 研究进展

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Pd/MWCNTs(多壁碳纳米管)催化剂的制备及其Heck反应催化活性 被引量：6

17

作者 李雪亭 臧鹏远 +4 位作者 叶秋明 耿皎 王喜章 王秧年 胡征 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1550-1554,共5页

以浓硝酸处理后的多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过微波辅助法简单而快速地制备了高度分散、粒径均一的Pd/MWCNTs催化剂。利用XRD、HRTEM、XPS等手段对催化剂进行了表征。考察了Pd/MWCNTs催化剂对Heck反应的催化活性,并优化了反应温度... 以浓硝酸处理后的多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过微波辅助法简单而快速地制备了高度分散、粒径均一的Pd/MWCNTs催化剂。利用XRD、HRTEM、XPS等手段对催化剂进行了表征。考察了Pd/MWCNTs催化剂对Heck反应的催化活性,并优化了反应温度、碱的种类和用量等反应条件。结果表明,Pd/MWCNTs在Heck反应中具有良好的催化活性。 展开更多

关键词 多相催化 heck反应 多壁碳纳米管 PD纳米粒子 负载催化剂

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碳纳米管负载纳米钯催化Heck的反应 被引量：4

18

作者 张艳 储伟 +1 位作者 钟琳 余良军 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期796-800,共5页

采用浸渍回流法制备了碳纳米管(CNTs)负载的纳米Pd催化剂(Pd/CNTs),通过ICP、XPS和TEM等手段对其进行了表征,并用于碘苯的Heck反应。结果表明,Pd/CNTs催化剂中Pd的负载量为0.24%时,Pd以Pd0和Pd2+的形式分散在CNTs表面,粒径大小为10nm。... 采用浸渍回流法制备了碳纳米管(CNTs)负载的纳米Pd催化剂(Pd/CNTs),通过ICP、XPS和TEM等手段对其进行了表征,并用于碘苯的Heck反应。结果表明,Pd/CNTs催化剂中Pd的负载量为0.24%时,Pd以Pd0和Pd2+的形式分散在CNTs表面,粒径大小为10nm。在空气气氛中,Pd/CNTs催化剂用量(以Pd在碘苯中的摩尔分数x(Pd)表示)为0.004时,即可有效催化碘苯与丙烯酸的反应,肉桂酸产率为62.5%。该催化剂重复使用4次后,催化活性没有明显降低。 展开更多

关键词 碳纳米管(CNTs) 钯 负载型催化剂 heck反应

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钯/聚乙烯醇纤维膜催化水相中的Heck偶联反应 被引量：3

19

作者 季伟鑫 杜轶君 +2 位作者 沈德凤 邵林军 齐陈泽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1159-1163,共5页

通过静电纺丝和热交联技术、以聚乙烯醇(PVA)作为载体制备了一种电纺纤维膜负载型钯催化剂。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对其进行了表征。SEM结果显示:PdCl2的加入导致PVA纤维直径增加、形貌变差,而热交联过... 通过静电纺丝和热交联技术、以聚乙烯醇(PVA)作为载体制备了一种电纺纤维膜负载型钯催化剂。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对其进行了表征。SEM结果显示:PdCl2的加入导致PVA纤维直径增加、形貌变差,而热交联过程可以减小纤维直径、改善纤维形貌。XPS表征则表明PVA可以还原Pd2+为Pd0。催化结果显示负载型催化剂在水相中只需1/20当量就可以有效地催化丙烯酸酯与芳基碘的Heck偶联反应,较高产率地生成取代的反式肉桂酸;并且纤维膜催化剂循环使用五次后仍有良好的催化活性。 展开更多

关键词 静电纺 纤维 heck反应 钯催化剂

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石墨烯负载钯催化碘苯与丙烯酸的Heck反应 被引量：1

20

作者 钟艳辉 丁皓 冯建 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1051-1054,共4页

采用Hummers法合成了氧化石墨烯,通过化学还原制备得到石墨烯负载钯催化剂(Pd/Gr)。对催化剂进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征,评价了催化剂在碘苯与丙烯酸的Heck偶联反应中的性能。结果表明,Pd粒... 采用Hummers法合成了氧化石墨烯,通过化学还原制备得到石墨烯负载钯催化剂(Pd/Gr)。对催化剂进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征,评价了催化剂在碘苯与丙烯酸的Heck偶联反应中的性能。结果表明,Pd粒子均匀分布在石墨烯载体上,其平均粒径约为6.5 nm;Pd/Gr催化剂对Heck反应具备较高的催化活性,当催化剂用量为10 mg,碱用量为30 mmol时,在130℃下反应5 h,肉桂酸收率可达70%。 展开更多

关键词 石墨烯 heck反应 钯催化剂 肉桂酸

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