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热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法分析银杏叶中的银杏酸 被引量：13
1
作者 王丽丽 贾以律 +3 位作者 潘再法 徐红星 郑许松 吕仲贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期731-735,共5页
采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸。银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇溶液)同时进样,在300℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离。在一定的质量浓度... 采用热辅助下的在线甲基衍生化-气相色谱法测定银杏叶中的银杏酸。银杏叶样品与衍生化试剂四甲基氢氧化铵(TMAH,25%甲醇溶液)同时进样,在300℃的进样口瞬间生成了银杏酸甲基衍生物,银杏叶中6种银杏酸得到很好的分离。在一定的质量浓度范围内银杏酸的线性关系良好,回归系数均大于0.9966,最低检出限范围为0.8～2.8mg/kg。银杏叶中主要的烷基酚类物质为银杏酸C13∶0,C15∶1和C17∶1,它们的含量(用质量分数表示)分别为11.0%,36.7%和42.8%,3次平行测定的相对标准偏差(RSD)均小于3.4%(n=3)。银杏叶样品中总银杏酸的含量为4.0～10.9mg/g。该方法无需繁琐费时的衍生化和纯化等前处理步骤,不失为银杏叶中银杏酸测定的一种快速、简便、准确的方法。 展开更多
关键词 气相色谱 在线甲基衍生化 四甲基氢氧化铵 银杏酸 烷基酚 银杏叶
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分散液液微萃取-在线衍生化-气相色谱-质谱联用法检测环境水样品中紫外吸收剂 被引量：11
2
作者 李建 徐兰英 +1 位作者 薛舒文 徐丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1138-1143,共6页
建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮... 建立了分散液液微萃取（ dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME ）-在线衍生化-气相色谱-质谱（ GC-MS）方法，将其用于环境水中6种二苯甲酮类紫外吸收剂（ BPs）（二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、4-羟基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2，2′-二羟基-4，4′-二甲氧基二苯甲酮）的检测。系统优化了在线衍生化的条件（如进样口温度、不分流时间、衍生化试剂用量）以及 DLLME 萃取条件（如萃取剂种类、分散剂种类、萃取剂与分散剂比例、样品体积、样品溶液离子强度及 pH 值）等。在最优的条件下，所考察的6种BPs检出限为0.011~0.15μg/L，重现性（ RSD）为0.7％-16.6％。该方法结果准确可靠，操作简单，富集效果好，成本较低，环境友好，在实际样品检测中具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 在线衍生化 气相色谱-质谱 紫外吸收剂 环境水样
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在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸 被引量：1
3
作者 汤晓东 陈晓水 +4 位作者 蒋佳磊 杨艳芹 潘力 陆明华 朱书秀 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第8期950-953,共4页
提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中... 提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000mg·kg^(-1),方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.3%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 在线甲基衍生化 油酸 烟用香精香料
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衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量 被引量：1
4
作者 张婷 王国强 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期270-274,共5页
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄... 按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。 展开更多
关键词 五氟苄基溴衍生化 在线凝胶色谱法 气相色谱-质谱法 氟乙酸盐 血液
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在线柱后衍生-荧光检测-高效液相色谱法测定果蔬中残留氨基甲酸酯农药 被引量：8
5
作者 程盛华 唐斌 +1 位作者 郑龙 丁丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期816-819,共4页
提出了具有在线柱后衍生流路及荧光检测器的高效液相色谱法测定了果蔬中6种氨基甲酸酯类农药。果蔬样品经匀浆后用乙腈萃取，经固相萃取柱纯化。用甲醇及二氯甲烷（1＋99）混合溶剂作淋洗剂，淋出液经氮吹蒸干后用甲醇溶解，所得溶液供... 提出了具有在线柱后衍生流路及荧光检测器的高效液相色谱法测定了果蔬中6种氨基甲酸酯类农药。果蔬样品经匀浆后用乙腈萃取，经固相萃取柱纯化。用甲醇及二氯甲烷（1＋99）混合溶剂作淋洗剂，淋出液经氮吹蒸干后用甲醇溶解，所得溶液供高效液相色谱分析。采用Carba-mate Analysis柱（3．9mm×150mm，5μm）作为固定相，并用不同比例配制的甲醇和水的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在线柱后衍生化系在-反应器中进行，0．05mol．L^-1氢氧化钠溶液及衍生化试剂邻苯二甲醛溶液均以0．5mL·min^-1速率引入于反应器中。采用339nm及445nm分别作为荧光检测的激发波长和发射波长，测得6种农药的线性范围均在0．01～2．5mg·L^-1之间，其检出限（3S／N）在0．5～3．0gg·kg^-1之间。用标准加入法测得方法的回收率在86．4％～103．0％之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 在线柱后衍生化 残留氨基甲酸酯类农药 水果 蔬菜
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瓜蒌皮注射液及其中间体中17种氨基酸含量测定及其变化规律研究 被引量：2
6
作者 陶香 张静娴 +7 位作者 胡青 孙健 董莹 丁金国 于泓 沈盈盈 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期709-717,共9页
目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在... 目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在线衍生化分析采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相磷酸盐缓冲液-[甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)],梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温45℃;检测波长262、338 nm。主成分分析、热图分析对10道工序相应中间体的6批样品进行化学模式识别。结果17种氨基酸在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9980),平均加样回收率83.4%~119.5%,RSD 0.91%~7.94%。相同工序不同批次样品较聚集,不同工序相应中间体聚为3组。醇沉和阳离子交换柱对氨基酸组成影响最大。结论本实验可为瓜蒌皮注射液质量控制的关键因素提供重要参考,以保证终产品的稳定性和均一性。 展开更多
关键词 瓜蒌皮注射液 中间体 氨基酸 含量测定 变化规律 opa-fmoc在线衍生化 主成分分析 热图分析
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大气颗粒物滤膜中极性有机物在线衍生装置的设计与应用
7
作者 张晗 廖旭 +3 位作者 魏来 张子兴 任红云 张娴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期100-106,共7页
设计制作了一套用于气相色谱-质谱(GC-MS)分析极性有机物的在线衍生装置,并将其应用于大气颗粒物样品中极性有机物的检测。将大气颗粒物滤膜样品置于GC-MS进样口,通过使用套针组件,匀速引入气态衍生试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺... 设计制作了一套用于气相色谱-质谱(GC-MS)分析极性有机物的在线衍生装置,并将其应用于大气颗粒物样品中极性有机物的检测。将大气颗粒物滤膜样品置于GC-MS进样口,通过使用套针组件,匀速引入气态衍生试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA),使其在衬管内于310℃下与待测物接触,10 min即可完成硅烷化在线反应。反应过程中,色谱柱箱保持低温,衍生产物得以在柱头保留,反应完成后色谱柱箱程序升温,使衍生产物直接进行后续分离检测。应用在线衍生装置建立有机酸分析方法,获得了一元酸、二元酸、芳香酸、醇等极性有机物的检测信息,涵盖了大气化学分析常见的大部分目标化合物。该方法检出限为0.02~0.53 mg/L,线性相关系数为0.976~0.996,日内、日间RSD为0.27%~7.28%,适用于批量大气环境样品检测。与传统离线衍生技术相比,本装置使衍生反应处于高温惰性气体氛围,排除空气中水分对衍生试剂的损耗和衍生产物降解风险,反应稳定、效率高;固体滤膜上有机物进行热解吸的同时完成在线衍生,样品需求量小,操作简单,零有机试剂污染,并有望应用于醇类、酚类等多种极性有机化合物的分析。此外,该装置搭建简单,可模块化设计,适用于不同品牌气相色谱仪,具有商业化推广前景。 展开更多
关键词 气相色谱 质谱 硅烷化反应 在线衍生 极性有机物 大气颗粒物 装置
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银杏叶化学成分的裂解甲基化气相色谱分析 被引量：8
8
作者 王丽丽 周彦 +3 位作者 贾以律 唐春兰 周汉君 潘再法 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第2期124-128,共5页
应用纵型微型炉裂解器直接裂解甲基衍生化-气相色谱法同时测定银杏叶中数种化学成分．样品粉末与衍生化试剂TMAH（25％甲醇）同时注入裂解器进样口，在300℃的进样口瞬间生成了包括5种酚酸类化合物、6种脂肪酸和9种烷基酚在内的甲基衍... 应用纵型微型炉裂解器直接裂解甲基衍生化-气相色谱法同时测定银杏叶中数种化学成分．样品粉末与衍生化试剂TMAH（25％甲醇）同时注入裂解器进样口，在300℃的进样口瞬间生成了包括5种酚酸类化合物、6种脂肪酸和9种烷基酚在内的甲基衍生物．各种成分的RSD为0．5％～5．9％（n=3）．该方法无需任何样品前处理，样品用量少，为银杏叶中多种化学成分同时测定提供一种快速、简便和准确的方法． 展开更多
关键词 气相色谱 在线甲基衍生化 银杏叶 酚酸类 脂肪酸 烷基酚
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