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O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯清洁合成新工艺研究 被引量:1
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作者 霍二福 程伟琴 +4 位作者 冯明 王延花 师传兴 王柏楠 王宏力 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2449-2456,共8页
针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了... 针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了产品收率和纯度,实现了副产氯化钠全部回收;采用低温反应、低温萃取、低温干燥的方法合成2-氯-N-甲基乙酰胺;制备2-氯-N-甲基乙酰胺和氧乐果的反应母液可以循环使用7次以上,反应废液减少85%;通过新合成工艺得到的氧乐果的产品纯度高,比传统工艺(三氯化磷后胺解法)制备的产品纯度(86%)提高近10个百分点,产品含水量小于0.05%,解决了产品因含水量高而分解等问题。新合成工艺具有工艺简单、绿色环保、反应条件温和等优点。 展开更多
关键词 O o-甲基-s-(n-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸 新工艺 结晶 分离 优化
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对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究
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作者 麻纪斌 曲秦 +2 位作者 翟帆 李宗霖 秦湫红 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期525-527,共3页
采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产... 采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸-N n-甲基氨基甲酰 对羟基苯乙酸 氯代乙酰甲胺 合成
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利用Curtius重排反应由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯合成保护的胺
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作者 徐颖 徐梦雨 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期111-116,共6页
发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方... 发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方法可以方便地制备一级、二级、三级烷基或芳基取代的氨基甲酸酯类化合物.机理研究表明,该反应经历了Curtius重排过程. 展开更多
关键词 n-羟基邻苯甲酰亚胺 Curtius重排 氨基甲酰叠氮 胺类衍生物 叠氮三甲基硅烷
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甲磺酸卡莫司他关键中间体的合成
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作者 王正泽 林辉 +1 位作者 赵磊 陈慧 《化学与生物工程》 CAS 2016年第9期46-49,共4页
以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺... 以对胍基苯甲酸盐酸盐和对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯为原料、草酰氯为卤化剂、吡啶为缚酸剂合成了甲磺酸卡莫司他关键中间体N,N-二甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸酯盐酸盐,总收率96.6%,并优化了其合成工艺。产物结构经1 HNMR、13 CNMR和质谱确证。该合成方法原料易得,反应条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 甲磺酸卡莫司他 N n-甲基氨基甲酰甲基-4-(4-胍基苯甲酰氧基)苯乙酸盐酸盐 合成工艺
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