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O-乙基黄原酸丙酸乙酯的工艺优化
1
作者
樊文景
王秀东
+1 位作者
王梓屹
焦真
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第4期684-686,695,共4页
对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料...
对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响。结果表明,O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1.1∶1,反应时间为12 h,反应温度为55℃。各因素对合成O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为:温度>反应物摩尔比>反应时间。两步总收率可达62.2%,远高于文献报道的47.0%。
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关键词
黄原
酸
酯
o-乙基黄原酸丙酸乙酯
工艺改进
正交实验
在线阅读
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职称材料
以乙基黄原酸丙酸乙酯为链转移剂的PMMA-b-PS的可逆加成断链转移自由基聚合
被引量：
2
2
作者
危燕
郭瑞泉
+1 位作者
陈明森
张发爱
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第9期8-12,共5页
将乙基黄原酸丙酸乙酯作为链转移剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的可逆加成断链转移自由基聚合(RAFT),并将得到的产物作为大分子链转移剂,加入第二单体苯乙烯(St)进行扩链反应,制备了PMMA-b-PS嵌段共聚物。通过红外光谱、核磁共振、凝胶渗...
将乙基黄原酸丙酸乙酯作为链转移剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的可逆加成断链转移自由基聚合(RAFT),并将得到的产物作为大分子链转移剂,加入第二单体苯乙烯(St)进行扩链反应,制备了PMMA-b-PS嵌段共聚物。通过红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、热重分析和差示扫描量热等测试手段对制备的PMMA-b-PS嵌段共聚物进行分析表征。研究表明,第二单体St与大分子链转移剂发生了共聚,形成了嵌段共聚物;制备所得PMMA-b-PS嵌段共聚物的数均相对分子质量明显增加,相对分子质量分布变宽,初始热分解温度明显提高,玻璃化转变温度介于PMMA与PS的玻璃化转变温度之间。
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关键词
乙
基
黄原
酸
丙酸
乙酯
可逆加成断链转移自由
基
聚合
嵌段聚合物
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职称材料
S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯的合成研究
3
作者
刘会君
吴永刚
+1 位作者
程敬丽
沈德隆
《浙江工业大学学报》
CAS
2001年第3期275-278,共4页
选用膦酸二乙酯路线 ,经O ,O 二乙基硫代磷酸铵盐、S 仲丁基 O ,O 二乙基硫代磷酸酯 ,合成S 仲丁基 O 乙基硫代磷酰氯。通过条件试验 ,得出较佳的工艺条件 ,收率达 70 %。
关键词
膦
酸
二
乙酯
S-仲丁
基
-O
o-
二
乙
基
硫代磷
酸
酯
S-仲丁
基
-
o-
乙
基
-
o-
乙
基
硫化磷酰氯
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职称材料
题名
O-乙基黄原酸丙酸乙酯的工艺优化
1
作者
樊文景
王秀东
王梓屹
焦真
机构
东南大学化学化工学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第4期684-686,695,共4页
基金
江苏省自然科学基金(BK20130602)
文摘
对O-乙基黄原酸丙酸乙酯的合成工艺进行改进,以氢氧化钾、二硫化碳、2-溴丙酸乙酯为原料,以无水乙醇为溶剂,经两步反应,成功制备了黄原酸酯链转移剂O-乙基黄原酸丙酸乙酯。对第2步合成利用正交实验探究了反应时间、反应温度、反应物料摩尔比(乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比)对反应收率的影响。结果表明,O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的优化条件是乙基黄原酸钾与2-溴丙酸乙酯的摩尔比1.1∶1,反应时间为12 h,反应温度为55℃。各因素对合成O-乙基黄原酸丙酸乙酯的产率的影响按大小排列分别为:温度>反应物摩尔比>反应时间。两步总收率可达62.2%,远高于文献报道的47.0%。
关键词
黄原
酸
酯
o-乙基黄原酸丙酸乙酯
工艺改进
正交实验
Keywords
xanthate
（S）-2-（ethylisobutyrate）-（
o-
ethyl xanthate）
process improvement
orthogonal test
分类号
TQ314.24 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
以乙基黄原酸丙酸乙酯为链转移剂的PMMA-b-PS的可逆加成断链转移自由基聚合
被引量：
2
2
作者
危燕
郭瑞泉
陈明森
张发爱
机构
桂林理工大学材料科学与工程学院
出处
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017年第9期8-12,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(51263004
21664005)
文摘
将乙基黄原酸丙酸乙酯作为链转移剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的可逆加成断链转移自由基聚合(RAFT),并将得到的产物作为大分子链转移剂,加入第二单体苯乙烯(St)进行扩链反应,制备了PMMA-b-PS嵌段共聚物。通过红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、热重分析和差示扫描量热等测试手段对制备的PMMA-b-PS嵌段共聚物进行分析表征。研究表明,第二单体St与大分子链转移剂发生了共聚,形成了嵌段共聚物;制备所得PMMA-b-PS嵌段共聚物的数均相对分子质量明显增加,相对分子质量分布变宽,初始热分解温度明显提高,玻璃化转变温度介于PMMA与PS的玻璃化转变温度之间。
关键词
乙
基
黄原
酸
丙酸
乙酯
可逆加成断链转移自由
基
聚合
嵌段聚合物
Keywords
ethyl xanthate ethyl propionate
reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization
block copolymer
分类号
TQ316.322 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯的合成研究
3
作者
刘会君
吴永刚
程敬丽
沈德隆
机构
浙江工业大学农药研究所
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2001年第3期275-278,共4页
文摘
选用膦酸二乙酯路线 ,经O ,O 二乙基硫代磷酸铵盐、S 仲丁基 O ,O 二乙基硫代磷酸酯 ,合成S 仲丁基 O 乙基硫代磷酰氯。通过条件试验 ,得出较佳的工艺条件 ,收率达 70 %。
关键词
膦
酸
二
乙酯
S-仲丁
基
-O
o-
二
乙
基
硫代磷
酸
酯
S-仲丁
基
-
o-
乙
基
-
o-
乙
基
硫化磷酰氯
Keywords
diethyl phosphonate
S\|(sec\|)butyl O,O\|diethyl phosphorothiolate
S\|(sec\|)butyl\|O\|ethyl phosphor\| ochloridothioate
分类号
TQ225.27 [化学工程—有机化工]
TQ450.6 [化学工程—农药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
O-乙基黄原酸丙酸乙酯的工艺优化
樊文景
王秀东
王梓屹
焦真
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2016
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
以乙基黄原酸丙酸乙酯为链转移剂的PMMA-b-PS的可逆加成断链转移自由基聚合
危燕
郭瑞泉
陈明森
张发爱
《高分子材料科学与工程》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2017
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯的合成研究
刘会君
吴永刚
程敬丽
沈德隆
《浙江工业大学学报》
CAS
2001
0
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