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毛细管短柱气相色谱法测定辛硫磷等有机磷农药残留 被引量:15
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作者 韩梅 杨晓凤 易盛国 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2009年第1期227-229,共3页
建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱(DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃... 建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱(DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%-122.7%,相对标准偏差为0.43%-5.0%,在0.04-4.0 mg/L时有良好的线性关系(r^2〉0.9915),检出限为0.01-0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。 展开更多
关键词 辛硫磷 有机磷 相色谱 毛细管
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毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素 被引量:5
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作者 宋家玉 焦艳妮 +3 位作者 陈金东 刘文杰 高举 张宁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期361-364,共4页
应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水... 应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。 展开更多
关键词 相色谱 甜蜜素 食品 毛细管色谱
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纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用 被引量:2
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作者 赵国宏 王仲来 +3 位作者 雷晓强 龚成科 汪汉卿 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期158-161,共4页
采用原位溶胶 凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛... 采用原位溶胶 凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。 展开更多
关键词 纳米硅胶多孔层 毛细管相色谱 原位溶胶-凝胶 制备 吸附色谱 相色谱 分离特性
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气相色谱毛细管柱切割-反吹技术及归一化法分析汽油中的芳烃(英文) 被引量:2
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作者 王涵文 苗虹 +1 位作者 朱道乾 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期207-209,共3页
发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割 反吹技术分析汽油中芳烃的方法。利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C10 的脂肪族化合物之后 ,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通... 发展了一种采用毛细管气相色谱柱切割 反吹技术分析汽油中芳烃的方法。利用强极性毛细管预柱将芳烃保留至n C10 的脂肪族化合物之后 ,并将其反吹到非极性毛细管柱中按沸点详细分离分析。该方法使预柱先流出的组分和分析柱流出的组分通过一个微型三通进入同一检测器中 ,因此可用归一化方法定量分析汽油中的芳烃。该方法可在 15min内完成汽油中苯至C10 芳烃的分析 ,结果的相对标准偏差 (RSD)≤ 3% ,切割误差为± 5s时分析结果的RSD≤ 4 %。 展开更多
关键词 反吹技术 分析 相色谱 毛细管 切割 归一化 芳烃 汽油
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溶胶-凝胶法制备四种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱 被引量:5
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作者 葛晓霞 齐美玲 +3 位作者 李良 华菲 邵青龙 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期305-307,共3页
采用溶胶凝胶法制备了七(2,3,6-三O乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-βCD)、七(2,3,6-三-O-辛基)β环糊精(全辛基βCD)和2,6-二-O-苄基βCD4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照... 采用溶胶凝胶法制备了七(2,3,6-三O乙基)-β-环糊精(全乙基-β-CD)、七(2,3,6-三-O-丙基)-β-环糊精(全丙基-βCD)、七(2,3,6-三-O-辛基)β环糊精(全辛基βCD)和2,6-二-O-苄基βCD4种环糊精衍生物毛细管气相色谱柱。在制备方法上,仿照一般动态法,大大简化了制备过程,缩短了制备时间。所得色谱柱的理论塔板数在3000/m左右,能够很好地分离苯衍生物的位置异构体,尤其对难分离的二甲苯、甲酚等取得了理想效果(α>1),其中溶胶凝胶法制备的全烷基(乙基、丙基、辛基)化环糊精衍生物柱的分离能力优于2,6位苄基衍生化的环糊精柱。同一根柱不同次进样和不同柱之间表现出良好的重复性,保留时间的相对标准偏差小于8.5%;对使用大约40次后的溶胶凝胶柱重新进行测试,柱效下降不明显,说明该类色谱柱的稳定性良好。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶技术 全烷基-β-环糊精 2 6-二-O-苄基-β-环糊精 毛细管相色谱
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气相色谱法毛细管柱测定水中己内酰胺 被引量:8
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作者 陶钢 季峰 《环境监测管理与技术》 1998年第5期28-29,共2页
以CPB20毛细管柱氢火焰检测器检测己内酰胺,水样可不经较多地处理即可测定。方法线性范围0mg/L~50mg/L,检测限05mg/L,加标回收在79%~125%之间。
关键词 己内酰胺 相色谱 毛细管色谱 水样 水质监测
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溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相色谱柱 被引量:25
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作者 王东新 MALIK Abdul 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期279-282,共4页
采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相色谱柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极... 采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相色谱柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类色谱柱不仅在同一色谱柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效。 展开更多
关键词 分离 极性有机化合物 溶胶-凝胶法 毛细管相色谱 制备 游离脂肪酸
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聚二甲基硅氧烷溶胶凝胶气相色谱毛细管柱与传统毛细管柱的柱容量比较 被引量:8
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作者 王东新 MALIK Abdul 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期534-536,共3页
将十一烷和荧蒽分别注入溶胶 凝胶法涂渍的聚二甲基硅氧烷气相色谱毛细管柱和传统的聚二甲基硅氧烷毛细管柱并测量柱效率。在注射量增加到一定程度以后,柱效率迅速下降。能引起柱效率下降10%的注射量称之为柱容量。实验结果表明溶胶 凝... 将十一烷和荧蒽分别注入溶胶 凝胶法涂渍的聚二甲基硅氧烷气相色谱毛细管柱和传统的聚二甲基硅氧烷毛细管柱并测量柱效率。在注射量增加到一定程度以后,柱效率迅速下降。能引起柱效率下降10%的注射量称之为柱容量。实验结果表明溶胶 凝胶聚二甲基硅氧烷柱的柱容量远高于传统聚二甲基硅氧烷柱的柱容量。对溶胶 凝胶聚二甲基硅氧烷柱有较高柱容量的原因进行了探讨。 展开更多
关键词 聚二甲基硅氧烷 毛细管 相色谱 溶胶-凝胶 容量 十一烷 荧蒽 分离
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羧基丁二酰-β-环糊精微球毛细管柱的制备及其应用于气相色谱 被引量:1
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作者 李英杰 丁莉 +3 位作者 吕仁江 张福祥 徐婷婷 吴婧 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1458-1461,1464,共5页
以采用文献方法合成的化合物羧基丁二酰爷环糊精微球为固定相,通过溶胶-凝胶技术制备了毛细管气相色谱柱。用此毛细管柱分离了难以分开的2种氨基酸和3种手性药物对映体。对此分离柱的色谱参数进行了测定,5对对映体的分离因子在1.22~... 以采用文献方法合成的化合物羧基丁二酰爷环糊精微球为固定相,通过溶胶-凝胶技术制备了毛细管气相色谱柱。用此毛细管柱分离了难以分开的2种氨基酸和3种手性药物对映体。对此分离柱的色谱参数进行了测定,5对对映体的分离因子在1.22~3.21之间,分离度在7.05~22.74之间。分离DL-甲硫氨酸的试验中,测得其分离因子的相对标准偏差(n=7)小于0.65%。所有数据表明,该色谱柱分离效果良好,适宜用于气相色谱分析。 展开更多
关键词 羧基丁二酰廿环糊精微球 毛细管色谱 氨基酸 手性药物 溶胶-凝胶 相色谱 对映体
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溶胶-凝胶法制备2,6-二丁基-β-环糊精毛细管柱用于气相色谱 被引量:1
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作者 吴秀红 王东新 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1135-1137,1140,共4页
以采用文献方法合成的化合物2,6-二丁基-β-环糊精为固定相,经溶胶-凝胶法制备了毛细管气相色谱柱。用此毛细管柱分离了难以分开的二甲苯的异构体、极性的胺类和醇类、以及非极性的烷烃类化合物。对此分离柱的色谱参数进行了测定,其不... 以采用文献方法合成的化合物2,6-二丁基-β-环糊精为固定相,经溶胶-凝胶法制备了毛细管气相色谱柱。用此毛细管柱分离了难以分开的二甲苯的异构体、极性的胺类和醇类、以及非极性的烷烃类化合物。对此分离柱的色谱参数进行了测定,其不对称因子为1;柱效率是每米2 876块塔板;固定相的极性用麦氏常数之和表示是1 215;色谱分离保留时间的重现性用10次测定的相对标准偏差表示,其值小于0.3%。所有数据表明,该色谱柱性能优良。 展开更多
关键词 毛细管色谱 环糊精衍生物 溶胶-凝胶 相色谱
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溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱极性初探 被引量:2
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作者 王东新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期528-528,共1页
关键词 溶胶-凝胶 相色谱 毛细管 极性 色谱
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毛细管气相色谱柱轴向非均匀性对保留值的影响 被引量:1
12
作者 吴志勇 张桂琴 +2 位作者 周建科 方芳 季怡萍 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 1998年第4期363-366,共4页
用理论和实验方法研究了柱轴向非均匀性对保留时间的影响。理论计算和对典型非均匀柱的实验表明,柱管的非均匀性是影响绝对保留值的一个不可忽视的因素,在基于均匀假定的保留值模拟中会引入系统误差。提出了柱均匀性的简单判据:相同... 用理论和实验方法研究了柱轴向非均匀性对保留时间的影响。理论计算和对典型非均匀柱的实验表明,柱管的非均匀性是影响绝对保留值的一个不可忽视的因素,在基于均匀假定的保留值模拟中会引入系统误差。提出了柱均匀性的简单判据:相同柱压和温度条件下调换柱的进出口后保留时间不变是柱均匀的充分必要条件,是柱几何对称必要条件。对梯形柱,进样口较小时保留时间较短。 展开更多
关键词 毛细管色谱 几何非均匀性 相色谱 保留值
全文增补中
超微粒分子筛多孔层毛细管气相色谱柱的初步研制 被引量:4
13
作者 傅春晓 云希勤 +2 位作者 寇登民 项寿鹤 李艳红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第6期447-449,共3页
探讨了以超微粒分子筛成功地沉积于玻璃毛细管内壁制备出新型PLOT柱的方法。实验证明,这种PLOT柱具有快速、高效、稳定和选择分离等独到特性。
关键词 相色谱 超微粒分子筛 毛细管色谱
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填充柱与毛细管柱气相色谱法分析活心丸中麝香酮含量的比较 被引量:1
14
作者 刘琳 李宝灵 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1995年第7期36-38,共3页
使用填充柱和毛细管柱两种不同的气相色谱法,对中成药活心丸中麝香酮的含量进行了对比测定,旨在探讨两种分析方法的差异。结果表明:两种方法的操作稳定性和准确性均较好,所测出的麝香酮含量接近,相对偏差较小。考虑到方法的难易程... 使用填充柱和毛细管柱两种不同的气相色谱法,对中成药活心丸中麝香酮的含量进行了对比测定,旨在探讨两种分析方法的差异。结果表明:两种方法的操作稳定性和准确性均较好,所测出的麝香酮含量接近,相对偏差较小。考虑到方法的难易程度、分析周期和成本价格,传统的填充柱在分析测试中仍具有一定优势。 展开更多
关键词 相色谱 麝香酮 填充 毛细管 活心丸
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不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较 被引量:1
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作者 周昱 刘胜利 庄无忌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期208-210,共3页
不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较周昱,刘胜利,庄无忌(厦门进出口商品检验局厦门361012)(中国商检技术研究所北京100025)1前言1992年美国惠普(HP)公司推出了带有电子... 不同柱前压控制方式对毛细管气相色谱法分离测定多种有机磷农药的效果比较周昱,刘胜利,庄无忌(厦门进出口商品检验局厦门361012)(中国商检技术研究所北京100025)1前言1992年美国惠普(HP)公司推出了带有电子压力控制(EPC)功能的毛细管分流... 展开更多
关键词 毛细管相色谱 有机磷 农药 前压
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高效毛细管气相色谱柱
16
《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期F003-F003,共1页
中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱,质量可靠,品种齐全,价格合理,1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品... 中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱,质量可靠,品种齐全,价格合理,1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。 展开更多
关键词 高效毛细管相色谱 氧化铝毛细管 13X分子筛不锈钢毛细管 5A分子筛石英毛细管
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高效毛细管气相色谱柱
17
《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期F003-F003,共1页
中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱,质量可靠,品种齐全,价格合理,1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品... 中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心长期从事高效毛细管色谱柱的开发及其应用研究。研制生产的各类毛细管色谱柱,质量可靠,品种齐全,价格合理,1988年由中国科学院推荐而被国家机械工业委员会列为“推荐替代进口产品”。本期针对PLOT毛细管色谱柱作特别介绍。 展开更多
关键词 高效毛细管相色谱 氧化铝多孔层石英毛细管 13X分子筛不锈钢毛细管 碳分子筛多孔层石英毛细管
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植物甾醇的毛细管气相色谱分析方法研究 被引量:11
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作者 陈茂彬 吴谋成 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期88-90,97,共4页
概述了各种植物甾醇定量分析方法。对色谱柱、柱温、内标物、标准样等色谱分离条件的选择进行了探讨。建立了一种准确、快速的植物甾醇毛细管气相色谱分析方法。
关键词 植物甾醇 毛细管相色谱分析 内标物 色谱分离 定量分析方法 色谱 方法研究
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苯、甲苯和二甲苯的毛细管气相色谱分析 被引量:11
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作者 秦金平 喻红梅 汤吉海 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第3期58-60,共3页
采用自制的0.25mm×30m×0.5μmPEG20M(聚乙二醇20000)高效石英毛细管色谱柱建立了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的毛细管色谱分析方法。由于苯系物中含有与其沸点相近的非芳烃杂质干扰苯系物的分析,选用极性PEG20M毛细管色谱... 采用自制的0.25mm×30m×0.5μmPEG20M(聚乙二醇20000)高效石英毛细管色谱柱建立了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的毛细管色谱分析方法。由于苯系物中含有与其沸点相近的非芳烃杂质干扰苯系物的分析,选用极性PEG20M毛细管色谱柱使芳烃的保留时间延长,烷烃的保留时间缩短,从而解决干扰问题,而且其中二甲苯的3种同分异构体也能达到基线分离。该法明显优于国家标准GB/T3144-82,具有分离效果好、分析速度快的优点。 展开更多
关键词 毛细管相色谱分析 石英毛细管色谱 色谱分析方法 保留时间 同分异构体 聚乙二醇 25mm 邻二甲苯 间二甲苯 干扰问题 基线分离 国家标准 分离效果 分析速度 苯系物 非芳烃 缩短
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大口径毛细管气相色谱法测定嗪草酮原药含量研究 被引量:2
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作者 秦金平 徐董育 +1 位作者 高俊伟 徐艳莉 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2009年第5期83-85,共3页
采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有... 采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.1%-100.4%;相对标准偏差为0.079%。 展开更多
关键词 大口径毛细管色谱 嗪草酮 内标法 相色谱
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