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Ba_(5)[Nb_(1-x)(Al_(1/3)Mo_(2/3))_(x)]_(4)O_(15)陶瓷的结构和微波介电性能
1
作者 张晓辉 张哲汇 +2 位作者 张效华 马帅 岳振星 《材料导报》 北大核心 2025年第2期25-30,共6页
移动通信的全面快速发展迫切需要研究开发频率温度系数小的中等ε_(r)、高Q值的微波介质陶瓷新材料。本工作通过固相反应法,将(Al_(1/3)-Mo_(2/3))^(5+)引入缺位型六方钙钛矿陶瓷Ba_(5)Nb_(4)O_(15)的B位,研究离子掺杂对其相组成、微结... 移动通信的全面快速发展迫切需要研究开发频率温度系数小的中等ε_(r)、高Q值的微波介质陶瓷新材料。本工作通过固相反应法,将(Al_(1/3)-Mo_(2/3))^(5+)引入缺位型六方钙钛矿陶瓷Ba_(5)Nb_(4)O_(15)的B位,研究离子掺杂对其相组成、微结构和微波介电性能的影响。分析表明:适量的(Al_(1/3)-Mo_(2/3))^(5+)有利于Ba_(5)Nb_(4)O_(15)陶瓷的致密化烧结,然而当掺入量过多时,并未完全形成固溶体,出现了第二相BaMoO4,这在一定程度上会影响陶瓷基体的微波介电性能。随着取代量的增加,Ba_(5)[Nb_(1-x)(Al_(1/3)Mo_(2/3))_(x)]_(4)O_(15)陶瓷的介电常数及Q×f值均表现出下降的趋势,但是复合取代令τ_f值朝负方向移动。当x=0.1时,1385℃下烧结的陶瓷样品具有最优的微波介电性能:ε_(r)=37,Q×f=10300 GHz,τ_(f)=6.5×10^(-6)/℃。结果表明,改性的Ba_(5)Nb_(4)O_(15)陶瓷介质可作为候选材料应用于高可靠性的移动通信器件。 展开更多
关键词 微波介质陶瓷 Ba_(5)Nb_(4)O_(15) 六方钙钛矿 离子取代
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Nd^(3+):Gd_3Ga_5O_(12)晶体的室温吸收光谱和荧光光谱(英文) 被引量：5
2
作者 姜本学 赵志伟 +1 位作者 徐军 邓佩珍 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期581-585,共5页
用提拉法生长了掺钕的钆镓石榴石 (Nd3 + :GGG)激光晶体。研究了室温下的吸收光谱和荧光光谱性质 ,分析了Nd3 + :GGG晶体4F3 / 2 →4I11/ 2 能级跃迁与 1.0 6 μm附近的荧光谱线之间的关系。吸收系数、发射系数、荧光寿命分别是 4 .32&#... 用提拉法生长了掺钕的钆镓石榴石 (Nd3 + :GGG)激光晶体。研究了室温下的吸收光谱和荧光光谱性质 ,分析了Nd3 + :GGG晶体4F3 / 2 →4I11/ 2 能级跃迁与 1.0 6 μm附近的荧光谱线之间的关系。吸收系数、发射系数、荧光寿命分别是 4 .32× 10 -2 0 cm-2 ,2 .3× 10 -19cm-2 ,2 4 0 μs,比较了Nd3 + ∶GGG和Nd3 + ∶YAG的物理参数 ,实验表明 :Nd3 + ∶GGG较Nd3 + ∶YAG有一系列的优点。 展开更多
关键词 提拉法 高功率固态激光器 激光晶体 Nd^3+:Gd3Ga5O12晶体 吸收光谱 荧光光谱
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Nb_(2)O_(5)对Nd^(3+)掺杂锗酸盐玻璃光谱性能的影响 被引量：1
3
作者 蒋晓琦 孙焰 +5 位作者 王亚飞 王欣 陈树彬 胡丽丽 师彦春 郭爱民 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2022年第11期3768-3776,共9页
蓝光激光器在彩色激光显示、高密度光储存、海洋资源探测、水下通信以及生物科技等领域具有广泛的应用前景。目前较为成熟的Yb^(3+)掺杂光纤激光器倍频后仅能获得~490 nm蓝绿光,因此如何得到接近450 nm的纯蓝光激光器是目前急需解决的... 蓝光激光器在彩色激光显示、高密度光储存、海洋资源探测、水下通信以及生物科技等领域具有广泛的应用前景。目前较为成熟的Yb^(3+)掺杂光纤激光器倍频后仅能获得~490 nm蓝绿光,因此如何得到接近450 nm的纯蓝光激光器是目前急需解决的问题。Nd^(3+):^(4)F _(3/2)→^(4)I _(9/2)能级跃迁产生的0.9μm光经倍频后可获得~450 nm光,并可应用于蓝光激光器,但该跃迁产生的光所占荧光分支比较低。本文系统研究了1%(质量分数)Nd_(2)O_( 3)掺杂50GeO_(2)-(20-x)PbO-15BaO-15ZnO-x Nb_(2)O_(5)(x%=0%,2.5%,5%,10%,15%,摩尔分数)玻璃的吸收光谱、荧光光谱和荧光寿命,计算了相应的Judd-Ofelt强度参数以及增益带宽。研究发现,Nb_(2)O_(5)的加入会使Nd^(3+)在900 nm荧光峰的吸收截面、发射截面、有效线宽和荧光分支比增加。当Nb_(2)O_(5)浓度为10%(摩尔分数)时,Judd-Ofelt强度参数Ω_(2)=5.91×10^(-2)0 cm^(2),光谱质量参数χ=1.01,荧光分支比为42.9%。综上所述,Nb_(2)O_(5)能提高Nd^(3+)0.9μm的荧光分支比,从而倍频获得纯蓝光(450 nm),有利于蓝光激光器的发展及应用。 展开更多
关键词 Nd^(3+) Nb_(2)O_(5)浓度 锗酸盐玻璃 光谱特性 Judd-Ofelt强度参数 ~0.9μm荧光
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改性锡丝光沸石催化混合糖脱水制备5-羟甲基糠醛
4
作者 张若楠 李钢 +1 位作者 麻忠敏 吕强 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1070-1078,共9页
采用酸处理脱铝补位两步法对丝光沸石(MOR)锡改性制备了系列Sn-MOR催化剂,用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)、X射线荧光光谱(XRF)对其进行表征。结果表明,改性后催化剂仍保持丝光沸石的晶体结构... 采用酸处理脱铝补位两步法对丝光沸石(MOR)锡改性制备了系列Sn-MOR催化剂,用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)、氨程序升温脱附(NH3-TPD)、X射线荧光光谱(XRF)对其进行表征。结果表明,改性后催化剂仍保持丝光沸石的晶体结构,酸中心强度与酸量有改变,同时在沸石骨架中引入了锡。研究了改性丝光沸石催化单糖(葡萄糖、果糖)及混合糖生成5-羟甲基糠醛(HMF),结果表明,改性后的Sn-MOR仍保持MOR对果糖脱水为HMF的较高催化活性,同时引入的锡物种对葡萄糖具有异构化活性,因此,Sn-MOR可以同时催化葡萄糖和果糖脱水生成HMF。以商品果葡糖浆作为反应底物,在果葡糖浆质量1.94 g,催化剂用量0.3 g,反应温度170℃,反应时间3 h的较优反应条件下,以3.76-Sn-MOR1为催化剂,果葡糖浆转化率91.82%,HMF产率63.76%,HMF选择性69.43%;催化剂循环使用五次,仍保持了一定的催化活性,HMF产率仍有49.5%。 展开更多
关键词 混合糖 5-羟甲基糠醛 锡-丝光沸石 脱铝补位 脱水反应
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5-取代海因的消旋过程对化学酶法制备D-氨基酸的影响 被引量：8
5
作者 姚忠 郭峰 +3 位作者 李家璜 屠春燕 韦萍 欧阳平凯 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期675-679,共5页
海因酶是化学酶法制备光学活性氨基酸的关键酶,今研究通过采用不同旋光性的底物进行了海因酶底物光学特异性的研究。结果表明,本体系采用的海因酶是D-海因酶,具有严格的光学选择性;提出了L-海因消旋是以混旋海因制备D-氨基酸的重要限速... 海因酶是化学酶法制备光学活性氨基酸的关键酶,今研究通过采用不同旋光性的底物进行了海因酶底物光学特异性的研究。结果表明,本体系采用的海因酶是D-海因酶,具有严格的光学选择性;提出了L-海因消旋是以混旋海因制备D-氨基酸的重要限速步骤;以L-5-甲基海因为对象,研究了L-海因的消旋过程,对其动力学过程进行了分析。研究表明,L-海因消旋符合一级反应动力学过程;并结合实验提出增高温度和pH值均有助于提高转化效率。 展开更多
关键词 消旋过程 化学酶法 制备 D-氨基酸 海因酶 5-单取代海因 生物转化 工艺
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In^(3+)Nb^(5+)双取代钙钛矿型锂快离子导体Li_(3x)La_(0.67-x)TiO_3的研究 被引量：1
6
作者 连惠婷 李荣华 王文继 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1575-1577,共3页
以Li3xLa0.67-xTiO3为母体,通过掺杂经高温固相反应制得了一系列新的锂快离子导体材料Li3xLa0.67-xInyTi1-2yNbyO3。利用X射线衍射分析和交流阻抗技术研究该系统的组成结构和电化学性能。结果表明体系合成温度降低,分解电压提高了;在x=0... 以Li3xLa0.67-xTiO3为母体,通过掺杂经高温固相反应制得了一系列新的锂快离子导体材料Li3xLa0.67-xInyTi1-2yNbyO3。利用X射线衍射分析和交流阻抗技术研究该系统的组成结构和电化学性能。结果表明体系合成温度降低,分解电压提高了;在x=0.10,y<0.050时,合成物为单一的钙钛矿固溶体,y≥0.050时,则存在In2O3杂相;该体系合成物在室温下有较高的电导率,可达5.81×10-4S/cm,活化能在20~30kJ/mol之间。 展开更多
关键词 锂快离子导体 钙钛矿 In^3+ Nd^5+取代
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铜(Ⅱ)-α-氨基酸(5-取代邻菲咯啉)-L-苏糖酸三元配合物的稳定性研究 被引量：11
7
作者 孙祥德 殷向晨 +3 位作者 朱守荣 林华宽 陈荣悌 张兴远 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第6期849-853,共5页
在２９８Ｋ，Ｉ＝０．１ｍｏｌ／ＬＫＮＯ３条件下测定了Ｌ－苏糖酸－α－氨基酸（５－取代邻菲咯啉）－铜（Ⅱ）三元配合物的生成常数．实验表明，生物配体α－氨基酸及Ｌ－苏糖酸具有良好的相容性，其三元配合物的稳定性大于相应二元... 在２９８Ｋ，Ｉ＝０．１ｍｏｌ／ＬＫＮＯ３条件下测定了Ｌ－苏糖酸－α－氨基酸（５－取代邻菲咯啉）－铜（Ⅱ）三元配合物的生成常数．实验表明，生物配体α－氨基酸及Ｌ－苏糖酸具有良好的相容性，其三元配合物的稳定性大于相应二元配合物的稳定性．在较宽的ｐＨ值范围内，三元配合物的含量显著大于二元配合物的含量．即Ｌ－苏糖酸能作为金属离子的载体，使金属离子易于与氨基酸或蛋白质结合而被动物吸收利用．α－氨基酸及Ｌ－苏糖酸间的相容性及其三元配合物的稳定常数随α氨基酸的质子化常数及其二元配合物的稳定常数增加而增加，二者间存在良好的直线自由能关系．而在Ｌ－苏糖酸－５－取代邻菲咯啉－铜（Ⅱ）三元配合物中，由于ｄ－ｐ反馈π键的存在，三元配合物的稳定常数随取代邻菲咯啉质子化常数的增加而降低，二者之间也存在良好的直线自由能关系． 展开更多
关键词 苏糖酸 氨基酸 邻菲咯啉 铜 三元 配合物 稳定性
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1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物的合成 被引量：7
8
作者 余秦伟 杨建明 +1 位作者 赵锋伟 吕剑 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期50-52,共3页
以乙腈、丙腈、丁腈和苯甲腈与三聚甲醛合成了1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物,采用核磁共振、红外光谱、质谱和有机元素分析等手段鉴定了其结构,通过正交试验研究了有机腈与三聚甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对目标化合... 以乙腈、丙腈、丁腈和苯甲腈与三聚甲醛合成了1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物,采用核磁共振、红外光谱、质谱和有机元素分析等手段鉴定了其结构,通过正交试验研究了有机腈与三聚甲醛摩尔比、反应温度、反应时间和溶剂等因素对目标化合物收率的影响。结果表明,在最优条件下,乙腈、丙腈、丁腈和苯甲腈与三聚甲醛反应时,相应的1,3,5-三取代六氢均三嗪类化合物产物收率分别为95.7%、96.1%、84.2%和98.1%。 展开更多
关键词 有机合成 含能材料 1 3 5-三取代六氢均三嗪 三聚甲醛 有机腈
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气固相法制备的高效Ti-ZSM-5沸石的表征和催化性能 被引量：3
9
作者 刘民 高健 +3 位作者 郭新闻 王祥生 李灿 冯兆池 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期791-798,共8页
采取变温晶化的方式,以水热法合成了具有较小晶粒尺寸和合适骨架硼含量的BZSM5沸石;以BZSM5沸石为母体,经过预处理脱硼以后,与TiCl4进行气固相反应制备了TiZSM5沸石.利用SEM、XRD、FTIR、UVRaman、UVVis等手段对其进行了表征,并考察了Ti... 采取变温晶化的方式,以水热法合成了具有较小晶粒尺寸和合适骨架硼含量的BZSM5沸石;以BZSM5沸石为母体,经过预处理脱硼以后,与TiCl4进行气固相反应制备了TiZSM5沸石.利用SEM、XRD、FTIR、UVRaman、UVVis等手段对其进行了表征,并考察了TiZSM5沸石的苯酚羟基化性能.结果表明:该路线制备的TiZSM5沸石晶体粒度较小,具有完整的MFI拓扑结构和较高的结晶度,骨架钛含量较高,不含非骨架钛.该含钛沸石用于催化苯酚羟基化反应,合适的反应条件为:丙酮为溶剂,反应温度343K<T<363K,催化剂用量占苯酚质量的5.0%～10.0%,苯酚与过氧化氢的摩尔比3～6,反应时间3～6h,苯酚的转化率可以达到23%以上. 展开更多
关键词 TS-1 TI-ZSM-5 B-ZSM-5 气固相同晶取代 苯酚羟基化
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铜(Ⅱ)-5-取代邻菲啰啉-二氧四胺大环三元体系的稳定性研究 被引量：3
10
作者 林华宽 朱守荣 +3 位作者 Appolin B.Kondiano 寇福平 陈荣悌 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第5期417-424,共8页
用pH法在25±0.1℃、I＝0．lmol·dm－3KNO3条件下研究了钢（Ⅱ）与13－（2’-羟基-3’、5’-取代苄基）－1，4，8，11-四氮杂环十四烷-12，14-二酮所形成的二元配合物的稳定性以及铜（Ⅱ）－5-取代-1，10-邻菲啉与13－（2’-羟... 用pH法在25±0.1℃、I＝0．lmol·dm－3KNO3条件下研究了钢（Ⅱ）与13－（2’-羟基-3’、5’-取代苄基）－1，4，8，11-四氮杂环十四烷-12，14-二酮所形成的二元配合物的稳定性以及铜（Ⅱ）－5-取代-1，10-邻菲啉与13－（2’-羟基-3’，5’-取代苄基）－1，4，8，11-四氮杂环十四烷-12，14-二酮所形成的三元配合物的稳定性，并探讨了大环配体的取代基效应及二元、三元配合物的结构． 展开更多
关键词 配合物 铜 二元 三元 稳定性 超氧歧化酶 模型
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3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物的合成及抑菌活性 被引量：13
11
作者 朱姗姗 卢俊瑞 +4 位作者 辛春伟 卢博为 鲍秀荣 邹敏 刘倩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2228-2233,共6页
依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与... 依据邻羟基二苯醚及三唑类化合物的抗菌特性及生物活性叠加原理,将邻羟苯基和1,2,4-三唑分子片断有机结合,设计合成了12个新型3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑类化合物.首先,水杨酸甲酯与水合肼反应生成水杨酰肼,水杨酰肼再与硫氰酸铵和盐酸反应,生成5-(1-羟基苯基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫酮(3),最后在碱性条件下化合物3与取代苯乙酮、氯苄和碘甲烷发生烷基化反应生成目标化合物,化合物结构经1H NMR及IR等表征确认.抑菌测试结果表明,当化合物质量分数为0.01%时,目标化合物对白色念珠菌和大肠杆菌的抑菌率高达90%,具有强抑菌活性;对金黄色葡萄球菌的抑菌率高达80%,具有一定的抑菌活性. 展开更多
关键词 3-取代硫基-5-(1-羟基苯基)-4H-1 2 4-三唑 抑菌活性 构效关系
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7
12
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯
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配合物的稳定性与配体酸碱强度之间的直线自由能关系 Ⅺ.铜(Ⅱ)—5—取代邻菲罗啉—α—氨基酸三元体系 被引量：5
13
作者 陈荣悌 林华宽 朱俊英 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第2期171-175,共5页
在25.0±0.1C和0.1mol·dm^(-3)KNO_3存在下,用pH法测定了邻菲罗啉、5-硝基邻菲罗啉、5-氯邻菲罗啉、5-甲基邻菲罗啉为第一配体;脯氨酸、α-氨基异丁酸、异亮氨酸、缬氨酸、甘氨酸、丝氨酸为第二配体与铜(Ⅱ)形成三元配合物的... 在25.0±0.1C和0.1mol·dm^(-3)KNO_3存在下,用pH法测定了邻菲罗啉、5-硝基邻菲罗啉、5-氯邻菲罗啉、5-甲基邻菲罗啉为第一配体;脯氨酸、α-氨基异丁酸、异亮氨酸、缬氨酸、甘氨酸、丝氨酸为第二配体与铜(Ⅱ)形成三元配合物的稳定常数,结果表明三元配合物的稳定性与第一配体和第二配体的酸碱强度之间均存在直线自由能关系,应用反馈π键存在的程度讨论了配合物稳定性的变化趋势。 展开更多
关键词 铜配合物 氨基酸 取代邻菲罗啉
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配位化学中的直线自由能关系──XX．铜（Ⅱ）－1，4，7，10－四氮杂环十三烧－11，13－二酮－α－氨基酸（5－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定性研究 被引量：4
14
作者 贤景春 朱守荣 +2 位作者 林华宽 寇福平 陈荣悌 《无机化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第2期189-193,共5页
本文采用ｐＨ法，在２５．０±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ－３ＫＮＯ３存在条件下，测定了铜（Ⅱ）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮－α－氨基酸（５－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定常数，探讨... 本文采用ｐＨ法，在２５．０±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ－３ＫＮＯ３存在条件下，测定了铜（Ⅱ）－１，４，７，１０－四氮杂环十三烷－１１，１３－二酮－α－氨基酸（５－取代邻菲罗啉）三元配合物的稳定常数，探讨了大环多胺配体与金属离子的配位能力、配位方式、及其在水溶液中铜（Ⅱ）配合物的稳定性，同时也研究了５－取代邻菲罗啉与铜（Ⅱ）之间的ｄ－ｐ反馈π键、取代基的Ｈａｍｍｅｔｔ诱导效应对三元配合物稳定性的影响． 展开更多
关键词 稳定性 直线自由能 三元配合物 铜
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2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量：7
15
作者 丁成荣 吕兆斌 +2 位作者 李伟华 田敏鸿 张国富 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第4期435-439,共5页
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NM... 以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NMR,MS表征确认.该工艺操作简单,条件温和,收率高,合适工业化生产. 展开更多
关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 亲核取代反应 合成
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5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺衍生物的合成 被引量：3
16
作者 刘艳红 侯敏娜 +2 位作者 许海燕 彭修娟 刘斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期622-627,共6页
在冰醋酸催化下,芳香醛(2a~2g)分别和氨基硫脲(3)反应合成得到芳亚胺基硫脲衍生物(4a~4g),中间体4无需经柱层析纯化,然后在三氯化铁作用下反应关环,得到7个目标化合物5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a~1g)。产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR... 在冰醋酸催化下,芳香醛(2a~2g)分别和氨基硫脲(3)反应合成得到芳亚胺基硫脲衍生物(4a~4g),中间体4无需经柱层析纯化,然后在三氯化铁作用下反应关环,得到7个目标化合物5-芳基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a~1g)。产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS确证。然后分别以中间体(E)-2-苄基肼-1-硫代酰胺(4a)和产物5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-胺(1a)的合成为模型反应,考察了反应的主要影响因素,确定中间体4a合成的适宜条件为:n(氨基硫脲3)∶n(苯甲醛2a)=1.2∶1,在70℃下反应时间4 h;产物1a合成的适宜条件为:n(FeCl_(3))∶n(4a)=4∶1,在80℃下反应16 h。 展开更多
关键词 1 3 4-噻二唑 5-芳基-1 3 4-噻二唑-2-胺 衍生物 合成
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不敏感含能化合物5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并连三唑-1-氧化物的合成、表征与性能（英文） 被引量：5
17
作者 霍欢 王伯周 +3 位作者 翟连杰 毕福强 董军 廉鹏 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期857-861,共5页
以苦基氯和水合肼为原料,经过环化反应和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了不敏感含能化合物5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物(2),总收率为31%。通过~1H NMR,^(13)C NMR,FT-IR和元素分析表征了题称化合物及其中间体的结构。优化了... 以苦基氯和水合肼为原料,经过环化反应和异常亲核取代氢(VNS)反应合成了不敏感含能化合物5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物(2),总收率为31%。通过~1H NMR,^(13)C NMR,FT-IR和元素分析表征了题称化合物及其中间体的结构。优化了VNS反应条件。推测了4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物(1)环化反应机理。利用量子化学的方法对题称化合物进行了静电势(ESP)和电子轨道的计算。对中间体4,6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物和题称化合物进行了物化爆轰及热性能研究。结果表明,确定的适宜的VNS反应条件为:盐酸羟胺为VNS试剂,室温下反应5h。题称化合物具有不敏感特性及良好的热稳定性。化合物1中引入两个氨基后形成的化合物2的密度和热稳定性均有所提高,两种化合物的热分解温度分别为201.3,248.5℃,密度分别为1.73,1.76 g·cm^(-3),爆速分别为7371.13,7396.7 m·s^(-1)。 展开更多
关键词 合成 5 7-二氨基-4 6-二硝基苯并三连唑-1-氧化物 异常亲核取代氢(VNS) 性能
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气固相同晶取代法Ti-ZSM-5分子筛催化丙烯和双氧水的环氧化反应 被引量：6
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作者 张法智 郭新闻 王祥生 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期76-80,共5页
在丙烯和双氧水的环氧化反应中，用气固相同晶取代法制备的Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛为催化剂，考察了不同操作条件、溶剂及添加剂等对反应的影响。研究表明，双氧水（Ｈ２Ｏ２）转化率随反应温度的提高、其本身与催化剂用量的增加及反应... 在丙烯和双氧水的环氧化反应中，用气固相同晶取代法制备的Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛为催化剂，考察了不同操作条件、溶剂及添加剂等对反应的影响。研究表明，双氧水（Ｈ２Ｏ２）转化率随反应温度的提高、其本身与催化剂用量的增加及反应时间的延长而提高；其有效利用率和主产物环氧丙烷（ＰＯ）的选择性随反应温度的提高与时间的延长而下降。提高丙烯压力对反应结果影响不显著。单甲醚（ＭＭＥ）与丙二醇（ＰＧ）是主要副产物。反应体系中，加入无机碱有助于提高主产物的选择性，但严重降低了反应速率；加入无机酸促进副反应进行。 展开更多
关键词 分子筛 气固相同晶取代 丙烯 环氧化 过氧化氢
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N(1)取代5-氟尿嘧啶乙酸、5-氟尿嘧啶丙酸与Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的配合物的合成及表征 被引量：6
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作者 秦子斌 周园林 +1 位作者 陈圣云 任建国 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第3期112-116,共5页
合成了N(1)取代5-氟尿嘧啶乙酸、5-氟尿嘧啶丙酸与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和锰(Ⅱ)的十种金属配合物。通过元素分析、差热-热重分析确定了它们的化学组成,并对这些化合物进行了红外光谱、氢核磁共振谱,电子光谱的表征。讨论了各配合物... 合成了N(1)取代5-氟尿嘧啶乙酸、5-氟尿嘧啶丙酸与铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和锰(Ⅱ)的十种金属配合物。通过元素分析、差热-热重分析确定了它们的化学组成,并对这些化合物进行了红外光谱、氢核磁共振谱,电子光谱的表征。讨论了各配合物中金属离子与配体的配位状态。在Cu(Ⅱ)配合物中,Cu(Ⅱ)是与配体的N^3原子和C^4上的羰基氧原子配位,其他金属配合物中,金属离子是与配体的C^2的羰基氧原子和羧基配位。 展开更多
关键词 铜配合物 氟尿嘧啶 N取代衍生物
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钴（Ⅱ）－5－取代邻菲罗啉－α－氨基酸三元配合物的稳定性研究 被引量：9
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作者 夏海涛 林华宽 陈荣悌 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第4期363-369,共7页
本文在２５．０±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ（－３）ＫＮＯ３存在下，采用ｐＨ法测得了５－取代邻菲罗啉的质子化常数以及钴（Ⅱ）与５－取代邻菲罗啉、α－氨基酸的二元、三元配合物的稳定常数．结果表明三元配合物的... 本文在２５．０±０．１℃，Ｉ＝０．１ｍｏｌ·ｄｍ（－３）ＫＮＯ３存在下，采用ｐＨ法测得了５－取代邻菲罗啉的质子化常数以及钴（Ⅱ）与５－取代邻菲罗啉、α－氨基酸的二元、三元配合物的稳定常数．结果表明三元配合物的稳定性与５－取代邻菲罗啉的质子化常数、取代基常数均存在直线自由能关系．并用三元配合物稳定性的表征值ｌｏｇＫＭ、△ｌｏｇＫ，讨论了三元配合物的稳定性，发现钴（Ⅱ）与配体５－取代邻菲罗啉之间也存在着ｄ－ｐ反馈π键．该π健的强度对三元配合物稳定性有着显著影响． 展开更多
关键词 钴 取代邻菲罗啉 氨基酸 三元络合物 稳定性
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