NDA柱前衍生毛细管电泳高灵敏安培检测组胺 被引量：5

1

作者 张丽瑶 黄卫华 +1 位作者 王宗礼 程介克 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期1-4,共4页

本文提出了毛细管电泳 2,3 萘二甲醛(NDA)柱前衍生高灵敏安培检测组胺的新方法,对衍生反应条件和电泳分析条件,包括衍生试剂浓度、衍生溶液的pH值、衍生反应时间、分离介质的pH值、进样时间和分离电压进行了优化,确定衍生溶液pH值为9.0,... 本文提出了毛细管电泳 2,3 萘二甲醛(NDA)柱前衍生高灵敏安培检测组胺的新方法,对衍生反应条件和电泳分析条件,包括衍生试剂浓度、衍生溶液的pH值、衍生反应时间、分离介质的pH值、进样时间和分离电压进行了优化,确定衍生溶液pH值为9.0,NDA浓度为5.0×10-4mol/L,CN-浓度为2.5×10-3mol/L时的衍生效果最佳;10mmol/LTris H3PO4(pH5.0)为最佳电泳缓冲液,检测电位为0.7V(vs.SCE)时,组胺检出限达6.8×10-8mol/L(S/N=3),较不衍生测定法灵敏度提高6倍,为测定痕量组胺提供了一个新方法。 展开更多

关键词 组胺 2 3-萘二甲醛 nda柱前衍生毛细管电泳 痕量测定 安培电化学检测

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芯片毛细管电泳-NDA柱前衍生荧光检测多巴胺及组胺 被引量：12

2

作者 闫琴 陈荣生 程介克 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2003年第6期519-521,共3页

本文以汞灯为激发光源,利用自组装的高灵敏芯片毛细管电泳荧光光子计数器检测系统,NDA柱前衍生检测神经递质多巴胺和组胺.优化了NDA衍生多巴胺、组胺以及衍生后分离与检测的条件.本法多巴胺和组胺的检出限(S/N=3)分别为2.5×10-7mo... 本文以汞灯为激发光源,利用自组装的高灵敏芯片毛细管电泳荧光光子计数器检测系统,NDA柱前衍生检测神经递质多巴胺和组胺.优化了NDA衍生多巴胺、组胺以及衍生后分离与检测的条件.本法多巴胺和组胺的检出限(S/N=3)分别为2.5×10-7mol/L、1.4×10-6mol/L.组胺和多巴胺可在45 s内分离和检测. 展开更多

关键词 芯片毛细管电泳 nda 柱前衍生荧光 检测 多巴胺 组胺 神经递质 2 3-萘二甲醛

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柱前衍生化毛细管电泳法测定红曲酒中γ-氨基丁酸含量 被引量：16

3

作者 张庆庆 刘辉 +2 位作者 汤斌 危勤涛 冯志成 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期119-122,共4页

采用柱前衍生化毛细管电泳法(CE)对红曲酒中γ-氨基丁酸含量进行了测定,研究了缓冲液类型、缓冲液浓度、缓冲液pH值、分离电压、柱温对测定的影响。在熔融石英毛细管柱50μm×60cm(有效长度50cm)、异硫氰酸苯脂(PITC)为柱前衍生化... 采用柱前衍生化毛细管电泳法(CE)对红曲酒中γ-氨基丁酸含量进行了测定,研究了缓冲液类型、缓冲液浓度、缓冲液pH值、分离电压、柱温对测定的影响。在熔融石英毛细管柱50μm×60cm(有效长度50cm)、异硫氰酸苯脂(PITC)为柱前衍生化试剂、80mmol/L硼砂(pH9.5)为运行缓冲液、分离电压25kV、柱温20℃、检测波长250nm时γ-氨基丁酸的测定最佳。毛细管电泳仪测定γ-氨基丁酸含量的检测限为0.296μg/mL,相对标准偏差RSD为1.25%,平均加标回收率为99.90%-100.9%。 展开更多

关键词 毛细管电泳 柱前衍生化 红曲酒 Γ-氨基丁酸

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功能食品与饮品中牛磺酸的柱前衍生-高效毛细管电泳法快速测定 被引量：10

4

作者 薛勇 薛丰 孙成均 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期386-389,393,共5页

建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳陕速分析方法。以邻苯二甲醛（OPA）为衍生剂进行柱前衍生，采用45mmol／L（pH9．5）的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液，熔融石英毛细管（50cm×50μm，有效长度41cm，未涂层）为分离柱... 建立了功能食品和饮品中牛磺酸的高效毛细管电泳陕速分析方法。以邻苯二甲醛（OPA）为衍生剂进行柱前衍生，采用45mmol／L（pH9．5）的硼砂缓冲溶液为运行缓冲溶液，熔融石英毛细管（50cm×50μm，有效长度41cm，未涂层）为分离柱；柱上紫外睑测波长：335nm，分离电压19kV，电泳温度20℃，重力进样，进样时间10s。牛磺酸的质量浓度在5．0～100．0mg／L范围内呈良好线性关系（r〉0．999），检出限（S／N=3）为1．6mg／L，迁移时问和峰面积的相对标准偏差（n=7）分别为2．4％和3．8％。用该法测定了功能食品、乳制饮品和饮料等样品中的牛磺酸，相对标准偏差为0．7％～3．7％，加标回收率为93％～111％。 展开更多

关键词 牛磺酸 高效毛细管电泳法 柱前衍生 功能食品 饮品

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柱前衍生非水毛细管电泳分离钴、镍和铜 被引量：6

5

作者 刘笔锋 刘良斌 程介克 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第8期1232-1235,共4页

提出柱前衍生非水毛细管电泳分离金属离子的方法．应用新合成的２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙胺基酚作为柱前衍生试剂，乙醇和Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为非水溶剂，在６ｍｉｎ内实现了钴、镍和铜的分离，灵敏度高，检测限... 提出柱前衍生非水毛细管电泳分离金属离子的方法．应用新合成的２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙胺基酚作为柱前衍生试剂，乙醇和Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为非水溶剂，在６ｍｉｎ内实现了钴、镍和铜的分离，灵敏度高，检测限分别为９．１８×１０－８ｍｏｌ／Ｌ、２．７９×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和４．４７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ．考察了柱前衍生条件、非水溶剂配比以及分离参数对分离的影响． 展开更多

关键词 柱前衍生 非水 毛细管电泳 钴 镍 铜 分离

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柱前衍生化/毛细管电泳法测定阿伦膦酸钠 被引量：2

6

作者 周世美 张瑶瑶 +1 位作者 温群英 王赪胤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1364-1368,共5页

建立了一种以对甲氧基苯磺酰氯为紫外衍生试剂柱前衍生，毛细管电泳法测定阿伦膦酸钠的分析方法。阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯的衍生条件为：在20 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液（pH 11.5）中，摩尔比为1∶10的阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯... 建立了一种以对甲氧基苯磺酰氯为紫外衍生试剂柱前衍生，毛细管电泳法测定阿伦膦酸钠的分析方法。阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯的衍生条件为：在20 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液（pH 11.5）中，摩尔比为1∶10的阿伦膦酸钠与对甲氧基苯磺酰氯在50 ℃下反应10 min。将衍生产物在毛细管电泳上进行分离，使用pH 9.3 20 mmol/L的硼酸盐缓冲溶液为分离缓冲体系，柱温25 ℃，分离电压20 kV，在 0.5 psi压力下进样5 s，以二级管阵列（DAD）检测器在233 nm处进行检测。测得阿伦膦酸钠的线性范围为1.0-400 μg/mL，检出限为0.5-1.0 μg/mL。方法用于药物制剂阿伦膦酸钠片和尿液介质中阿伦膦酸钠的测定，结果满意。 展开更多

关键词 毛细管电泳 对甲氧基苯磺酰氯 阿伦膦酸钠 柱前衍生

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柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛 被引量：1

7

作者 白新伟 王延宝 +6 位作者 赵怀鑫 孙志伟 夏莲 付艳艳 索有瑞 李玉林 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期78-83,共6页

以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5cm,有效长度50cm,内径50μm),应用80mmol/LNH4Ac、1.4mol/LHAc缓冲体系,于20℃、5kPa(50mbar)下压力进样8s,在不加入其他添... 以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5cm,有效长度50cm,内径50μm),应用80mmol/LNH4Ac、1.4mol/LHAc缓冲体系,于20℃、5kPa(50mbar)下压力进样8s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87μmol/L,线性范围为0.78～25μmol/L。应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 非水毛细管电泳 柱前衍生化 9 10-菲醌 脂肪醛 饮料

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柱前衍生-高效毛细管电泳法分析不同黄酒的多糖组成 被引量：3

8

作者 陈传平 陈乃东 陈红风 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期221-225,共5页

选用10种不同品种黄酒为测试对象,分离黄酒中多糖,蒽酮-硫酸法测多糖含量,1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效毛细管电泳(HPCE)法分析黄酒多糖的单糖组成。结果表明,HPCE能有效分离黄酒多糖中单糖组分,灵敏度高,分离效果好;... 选用10种不同品种黄酒为测试对象,分离黄酒中多糖,蒽酮-硫酸法测多糖含量,1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-高效毛细管电泳(HPCE)法分析黄酒多糖的单糖组成。结果表明,HPCE能有效分离黄酒多糖中单糖组分,灵敏度高,分离效果好;不同类型、不同品种的黄酒多糖含量有明显差异,其多糖的单糖组成也有所不同。所测样品中甜型黄酒多糖含量为0.0361%~0.2412%,半甜型黄酒多糖含量为0.1457%~0.1463%,半干型黄酒多糖含量为0.0182%~0.1644%,平均含量半甜型最高,半干型最低;10个品种中,大部分黄酒的多糖含量高于其他保健酒。黄酒多糖的单糖组成以葡萄糖为主,甜型黄酒的"丹阳黄酒5年陈"还含有3.85%的甘露糖、"太湖之星1878"含有17.833%的果糖,半甜型黄酒中的"和酒5年陈"含有1.64%的甘露糖,6种半干型黄酒中只有"上海老酒8年陈"含有14.578%的甘露糖。 展开更多

关键词 黄酒 多糖 柱前衍生 高效毛细管电泳

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毛细管区带电泳法对柱前衍生胆汁酸的高效分离研究 被引量：1

9

作者 白新伟 付艳艳 +4 位作者 孙志伟 秦雪芹 丁明州 吴晓云 尤进茂 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期387-390,共4页

以7-氨基-1,3-萘二磺酸作为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳-光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲溶液浓度、pH值、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在不加其它添加剂情况下,于25mmol/L的pH为9.5... 以7-氨基-1,3-萘二磺酸作为柱前衍生试剂,采用毛细管区带电泳-光二极管阵列检测器分离测定6种胆汁酸。实验综合考察了缓冲溶液浓度、pH值、温度及添加剂对胆汁酸衍生化产物分离效果的影响。在不加其它添加剂情况下,于25mmol/L的pH为9.5的硼酸盐缓冲溶液中,20℃,5kPa压力下进样,进样时间8s,13min可实现6种胆汁酸的快速高效基线分离。该方法检出限(3σ)为0.022～0.046μmol/L,线性范围为0.07～5μmol/L。 展开更多

关键词 胆汁酸 柱前衍生 7-氨基-1 3-萘二磺酸 毛细管区带电泳法

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柱前衍生-毛细管电泳法测定尿液中的羟脯氨酸 被引量：5

10

作者 冯刚 温群英 王洪海 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期879-883,共5页

以对甲氧基苯磺酰氯作为柱前衍生化试剂,采用毛细管电泳法测定尿液中羟脯氨酸的含量。优化的试验条件如下:1以含有25mmol·L^(-1)十二烷基磺酸钠的pH 10.00的20mmol·L^(-1)硼酸缓冲溶液为缓冲介质;2衍生反应温度为50℃;3衍生... 以对甲氧基苯磺酰氯作为柱前衍生化试剂,采用毛细管电泳法测定尿液中羟脯氨酸的含量。优化的试验条件如下:1以含有25mmol·L^(-1)十二烷基磺酸钠的pH 10.00的20mmol·L^(-1)硼酸缓冲溶液为缓冲介质;2衍生反应温度为50℃;3衍生时间为15 min;4测定波长为235nm。羟脯氨酸的浓度在2.5~200μmol·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.25μmol·L^(-1)。对5mmol·L^(-1)羟脯氨酸标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为2.1%。方法用于尿液的分析,加标回收率在97.8%~103%之间。 展开更多

关键词 毛细管电泳 柱前衍生 羟脯氨酸 尿液

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对肼基苯磺酸在糖的毛细管电泳衍生中的应用——柱前衍生法 被引量：4

11

作者 王晓燕 陈义 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期34-37,共4页

提出利用对肼基苯磺酸作为糖的衍生试剂 ,以实现快速的毛细管电泳分离与检测 .详细研究了影响衍生反应的诸多因素以及衍生产物的毛细管电泳分离条件 .结果表明 ,本方法可以在温和条件下实现快速反应 ( 1 0 min) ,2 0 0 nm紫外检测下葡... 提出利用对肼基苯磺酸作为糖的衍生试剂 ,以实现快速的毛细管电泳分离与检测 .详细研究了影响衍生反应的诸多因素以及衍生产物的毛细管电泳分离条件 .结果表明 ,本方法可以在温和条件下实现快速反应 ( 1 0 min) ,2 0 0 nm紫外检测下葡萄糖的最低检出量可达 1 7.6fmol,检出浓度 3.6μmol/L.在 1 0 0mmol/L H3BO3( p H=1 0 .2 4 )体系中实现了 展开更多

关键词 高效毛细管电泳 糖 肼基苯磺酸 柱前衍生 分离 衍生试剂 分析

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柱前衍生毛细管电泳-电化学检测组胺 被引量：7

12

作者 朱丽丽 汪云 曹玉华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期344-346,共3页

本文采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定酱油中组胺的含量。以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol/L硼砂(pH 8.7)为运行缓冲液,对组胺和组氨酸的分离检测条件进行优化。在优化条件下,组... 本文采用邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,用毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定酱油中组胺的含量。以直径300μm的碳圆盘电极为工作电极,50mmol/L硼砂(pH 8.7)为运行缓冲液,对组胺和组氨酸的分离检测条件进行优化。在优化条件下,组胺和组氨酸二组分可在12 min内完全分离,检出限分别为7.5×10-7g/mL和5.0×10-6g/mL。该方法已经成功用于实际样品的检测。 展开更多

关键词 毛细管电泳 电化学检测 柱前衍生 组氨酸 组胺

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柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定日用化妆品中的氨甲环酸含量 被引量：4

13

作者 王荣 周敏 +3 位作者 王苏霞 廖原 樊雪 马永钧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期968-974,共7页

将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO2-3三元... 将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO2-3三元缔合物凝胶至背景电解液中,可极大地改善电泳分离效能。在优化的分析条件下,氨甲环酸和内标物肌氨酸衍生产物的电泳峰可在500 s内达到完全分离,且此两个电泳峰的强度比值与氨甲环酸的初始浓度在10~750μmol/L的范围内呈良好的线性关系(相关系数r2=0.9993),检出限为3.6μmol/L(S/N=3)。采用内标法对3种市售牙膏膏体和2种面膜护理液中的氨甲环酸进行了定量测定,测得这些试样中氨甲环酸含量的均值分别为4.05、0.24、6.06 mg/g和51.3、7.98 mg/mL,加标回收率在92.5%~104.0%内,结果令人满意。 展开更多

关键词 毛细管电泳 电致化学发光 柱前衍生反应 氨甲环酸 电泳分离添加剂

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柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物 被引量：4

14

作者 白新伟 陈鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期897-901,共5页

约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10^-4 mol·L^-1双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮... 约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10^-4 mol·L^-1双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L^-1β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L^-1硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022~0.039mmol·L^-1。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%~3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35~5.19mg·kg^-1。 展开更多

关键词 柱前衍生 毛细管电泳法 黄酮类化合物 苦荞壳

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柱前衍生毛细管电泳-电致化学发光法测定瓜瓤组织中的瓜氨酸含量 被引量：3

15

作者 杨宁 周敏 +3 位作者 王荣 刘芬 王苏霞 马永钧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期466-470,共5页

以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验... 以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下,瓜氨酸的衍生物可在5 min内达到电泳分离,且瓜氨酸浓度在9.0～250μmol/L范围内时,其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系(r^2=0.999 6),检出限(S/N=3)为3.2μmol/L。对同一标准样品平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19 mg/g,对实际样品的加标回收率为91.4%～106%。 展开更多

关键词 柱前衍生反应 毛细管电泳 电致化学发光 瓜氨酸 三联吡啶合钌

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单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究 被引量：20

16

作者 徐瑾 张凌怡 +4 位作者 张庆合 李彤 王风云 张维冰 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期363-366,共4页

采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEK... 采用1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离。5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0 23%(n=5))。用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法。 展开更多

关键词 单糖 柱前衍生化 高效液相色谱 胶束电动毛细管色谱分析 对比研究 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生糖

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以衍生化聚硅氧烷为固定相的开管毛细管电色谱柱的研制 被引量：11

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作者 陆豪杰 欧庆瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期30-33,共4页

建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N... 建立了一种简单可行的制备衍生化聚硅氧烷开管毛细管电色谱柱的方法 ,石英毛细管无需浸蚀 ,直接键合上大分子的聚硅氧烷 ,用异丁烯酸丁酯和乙烯基磺酸衍生化时对苯的同系物有很好的分离能力 ,对甲苯柱效可达 1 .5 2× 1 0 5N/m( N为理论塔板数 ) ,柱效稳定 ;当用烯丙基全甲基 β-环糊精和乙烯基磺酸衍生化时 ,石英毛细管先经溶胶 -凝胶处理后 ,所制得的柱子对萘普生对映体的分离度可达 0 . 展开更多

关键词 毛细管电泳 珙管毛细管电色谱柱 衍生化聚硅氧烷 固定相 毛细管电色谱

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咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生氨基酸胶束电动色谱分离 被引量：2

18

作者 张琳 尤进茂 +3 位作者 平贵臣 张维冰 阎超 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期166-169,共4页

采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14min内完成分离。分离条件:以pH9 0的20mmol/L... 采用一种新型紫外、荧光衍生试剂咔唑 9 乙基氯甲酸酯对9种氨基酸(丝氨酸、苏氨酸、甘氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸)进行柱前衍生,采用胶束电动色谱模式在14min内完成分离。分离条件:以pH9 0的20mmol/L硼酸盐 30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)溶液(含3%(体积分数)乙腈)为缓冲溶液,柱温25℃,分离电压18kV,紫外检测波长214nm。该方法的线性范围为0 025～0 25mmol/L,检出限为2 15～2 46μmol/L。 展开更多

关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸酯 柱前衍生 氨基酸 胶束电动毛细管色谱 分离

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毛细管电泳法分析藏红花植物细胞多糖中单糖组成 被引量：22

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作者 马海宁 华玉娟 +2 位作者 屠春燕 袁丽红 韦萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期304-308,共5页

以对甲氧基苯胺为衍生试剂,采用毛细管电泳法分析了藏红花植物细胞多糖中的单糖组成。对衍生条件进行了优化,并对毛细管分离条件进行了系统的研究。衍生反应在醋酸含量9.5%(v/v)、80℃下反应2 h的衍生产率最大,衍生产物紫外检测波长234... 以对甲氧基苯胺为衍生试剂,采用毛细管电泳法分析了藏红花植物细胞多糖中的单糖组成。对衍生条件进行了优化,并对毛细管分离条件进行了系统的研究。衍生反应在醋酸含量9.5%(v/v)、80℃下反应2 h的衍生产率最大,衍生产物紫外检测波长234 nm。在优化的毛细管电泳分离条件(未涂层熔融石英毛细管柱(60 cm(有效长度50 cm)×50μm),柱温25℃,电压20 kV,使用350 mmol/L硼酸电解液(pH 10.21),压力(3.447 5 kPa)进样5s)下,基线分离了11种结构相近的醛糖(来苏糖、木糖、核糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、纤维二糖、麦芽糖、乳糖)、酮糖(果糖)的衍生产物。应用该方法定量检测了藏红花植物细胞多糖水解物中糖的成分,各糖的回收率为94.3%～105.4%,相对标准偏差为3.3%～4.6%。 展开更多

关键词 毛细管电泳 对甲氧基苯胺 柱前衍生 单糖 酮糖 多糖 藏红花

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毛细管电泳-电化学法对发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸含量的检测 被引量：19

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作者 孔令瑶 汪云 曹玉华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期527-530,共4页

采用邻苯二甲醛（OPA）为柱前衍生化试剂，用毛细管电泳-电化学检测的方法（CE—ED）测定发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸、缬氨酸和亮氨酸的含量。以直径为300μm的碳圆盘电极为工作电极，50mmol／L硼砂（pH8．2）为运行缓冲液，对上述3种... 采用邻苯二甲醛（OPA）为柱前衍生化试剂，用毛细管电泳-电化学检测的方法（CE—ED）测定发芽黑米胚芽中γ-氨基丁酸、缬氨酸和亮氨酸的含量。以直径为300μm的碳圆盘电极为工作电极，50mmol／L硼砂（pH8．2）为运行缓冲液，对上述3种组分的分离检测条件进行优化研究。在优化条件下，3组分可在15min内完全分离。γ-氨基丁酸、缬氨酸和亮氨酸的线性范围分别为5．0×10^-3～0．12、5．0×10^-3～0．08和5．0×10^-3-0．12g／L，检出限（S／N=3）分别为2．5×10^-3、2．5×10^-3、2．6×10^-3g／L；7次平行进样峰高的相对标准偏差（RSD）分别为2．5％、4．9％、3．9％。 展开更多

关键词 毛细管电泳 电化学检测 柱前衍生 黑米 Γ-氨基丁酸

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