6-异丙基双硫-2′-脱氧鸟苷通过氧化应激诱导骨髓增生异常综合征细胞凋亡

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作者 敬强安 周超婷 +2 位作者 吴韵怡 柯霞 童向民 《中国实验血液学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1181-1185,共5页

目的:研究6-异丙基双硫-2′-脱氧鸟苷(thiotert)对骨髓增生异常综合征(MDS)细胞SKM-1增殖及凋亡的影响。方法:采用CCK-8法检测thiotert对SKM-1细胞活力的抑制及GSH、NAC和Z-VAD-FMK对thiotert细胞毒性的逆转作用;Ed U细胞增殖检测试剂... 目的:研究6-异丙基双硫-2′-脱氧鸟苷(thiotert)对骨髓增生异常综合征(MDS)细胞SKM-1增殖及凋亡的影响。方法:采用CCK-8法检测thiotert对SKM-1细胞活力的抑制及GSH、NAC和Z-VAD-FMK对thiotert细胞毒性的逆转作用;Ed U细胞增殖检测试剂盒检测细胞增殖情况;流式细胞术检测细胞内的活性氧(ROS)水平;Western blot检测DNA损伤及凋亡相关蛋白的表达。结果:thiotert显著抑制了SKM-1细胞的增殖能力,诱导SKM-1细胞中ROS水平升高;thiotert处理导致SKM-1细胞内C-PARP、C-Caspase 3和γ-H2AX蛋白表达上调,而BCL-2显著下调;抗氧化剂GSH和NAC及凋亡抑制剂Z-VAD-FMK能部分逆转thiotert对细胞活力的抑制作用。结论:thiotert能够通过介导ROS的产生和促凋亡蛋白的表达来促进MDS细胞发生凋亡。 展开更多

关键词 骨髓增生异常综合征 6-异丙基双硫-2′-脱氧鸟苷 活性氧 凋亡

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N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍的合成及其催化CO_2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯 被引量：4

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作者 安华良 赵新强 +2 位作者 刘择收 贾春瑶 王延吉 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期590-596,共7页

采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能... 采用三氯氧磷法合成了一种新型五取代有机胍N,N,N′,N′-四甲基-N″-苯基胍(PhTMG),利用IR、1HNMR、ESI-MS等方法对其结构进行了表征。考察了PhTMG对以二甘醇(DEG)、氯丙烯(ACH)和CO2为原料合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)反应的催化性能,ADC的最高收率为95.3%。采用GC-MS、XRD、IR等分析手段结合实验验证对ADC合成反应机理进行了研究,推测出该反应分4步进行:第1步,CO2、DEG和Na2CO3反应生成二甘醇单碳酸钠盐;第2步,二甘醇单碳酸钠盐和ACH反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯(DGAC);第3步,DGAC、CO2和Na2CO3反应生成二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐;第4步,二甘醇单烯丙基碳酸酯单碳酸钠盐与ACH反应生成目的产物ADC。并推测了反应体系中的主要副反应。 展开更多

关键词 二甘醇 氯丙烯 CO2 n n n′ n′-四甲基-n″-苯基胍 二甘醇双烯丙基碳酸酯 反应机理

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两个三(2-甲基-2-苯基丙基)锡含N杂环羧酸酯的合成、结构、热稳定性、量子化学及毒性研究 被引量：1

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作者 庾江喜 冯泳兰 +3 位作者 邝代治 张复兴 蒋伍玖 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2353-2359,共7页

在甲醇中氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]分别与吡嗪-2-甲酸、吲唑-3-甲酸反应,合成了2个三(2-甲基-2-苯基丙基)锡含N杂环羧酸酯(PhCMe2CH2)3Sn[O2C(C4N2H3)](1)和(PhCMe2CH2)3Sn[O2C(C7N2H5)](2)。经IR、1H和13C NMR、元素分析和X-射... 在甲醇中氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]分别与吡嗪-2-甲酸、吲唑-3-甲酸反应,合成了2个三(2-甲基-2-苯基丙基)锡含N杂环羧酸酯(PhCMe2CH2)3Sn[O2C(C4N2H3)](1)和(PhCMe2CH2)3Sn[O2C(C7N2H5)](2)。经IR、1H和13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构。配合物1属单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=1.209 31(7)nm,b=1.818 15(11)nm,c=1.491 39(9)nm,β=93.567(3)°,Z=4,V=3.272 8(3)nm3,Dc=1.302 Mg·m-3,μ(Mo Kα)=0.812 mm-1,F(000)=1 328,R1=0.027 5,wR2=0.067 0。配合物2属三斜晶系,空间群P1。晶体学参数:a=1.153 10(7)nm,b=1.819 73(11)nm,c=2.620 40(16)nm,α=86.866(2)°,β=87.063(2)°,γ=73.332(2)°,Z=6,V=5.255 9(6)nm3,Dc=1.288 Mg·m-3,μ(Mo Kα)=0.762 mm-1,F(000)=2 112,R1=0.037 4,wR2=0.092 5。1和2的中心锡原子均为畸变四面体构型。通过分子间C-H…O和N-H…N氢键作用,配合物2形成环状三聚体结构;两相邻三聚体间,经C-H…π作用进一步扩展成为六聚体。热重分析结果表明,1和2具有良好的热稳定性,分别在210、240℃以下可以稳定存在。毒性测试的初步结果表明,配合物1、2对石螺急性毒性较小,具有较好的环境相容性,且1的毒性低于2和苯丁锡。 展开更多

关键词 三(2-甲基-2-苯基丙基)锡含n杂环羧酸酯 晶体结构 热稳定性 量子化学 毒性

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溴化N-(3-苯氧-2-羟)丙基-N,N,N-三烷基铵的合成及其相转移催化性能

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作者 姜润田 赵淑英 +2 位作者 马玉翔 张广友 赵阳 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第1期82-83,共2页

研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚 ,然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N - ( 3 -苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三甲基铵或溴化N - ( 3 -苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三乙基铵 ,其结构通过红... 研究环氧氯丙烷和苯酚在相转移催化条件下反应生成苯基缩水甘油醚 ,然后和三甲胺或三乙胺的氢溴酸盐反应得到溴化N - ( 3 -苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三甲基铵或溴化N - ( 3 -苯氧 - 2 -羟 )丙基 -N ,N ,N -三乙基铵 ,其结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析得以证实。测定了其对氧烷基化反应。 展开更多

关键词 合成 相转移催化性能 苯酚 季铵盐 相转移催化剂 环氧氯丙烷 溴化n-(3-苯氧-2-羟)丙基-n n n-三烷基铵

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N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐的合成

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作者 楚进锋 王学斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2415-2418,共4页

以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料,经7步反应,制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐,其中关键步骤是后两步.PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR,1HNMR,13CNMR,31PNMR,MS和元素分析等方法确认.

关键词 n n-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐 叔膦配合物 2-乙氧基乙胺 3-氯-1-丙醇

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N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

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作者 张荣明 吴伟 《化学与生物工程》 CAS 2010年第3期42-45,76,共5页

以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯... 以十四醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱,探索了反应温度、投料比、反应时间、催化剂等因素对产物收率的影响,确定了最佳反应条件。3-十四烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷生成的最佳工艺条件为:催化剂选用苄基三乙基氯化铵,体系最佳pH值为9,反应物摩尔比1∶1.1,环氧氯丙烷的滴加温度65℃,滴加时间1.5 h,反应温度95℃,反应时间5 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺生成的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应物摩尔比1∶1.2,反应时间20 h;N-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱生成的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应时间4 h,反应物摩尔比1∶1.1。在最佳工艺条件下,终产物收率达到85.3%,并用红外光谱对其进行表征。测定其临界胶束浓度为8.0 mmol.L-1,此时水溶液的表面张力为23.4 mN.m-1,表现出较好的表面活性。 展开更多

关键词 十四醇 环氧氯丙烷 合成 n-(3-十四烷氧基-2-羟基丙基)-n n二甲基甜菜碱

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N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原 被引量：2

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作者 唐国正 杨雪艳 吴范宏 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期93-96,共4页

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托... 采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。 展开更多

关键词 n n-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺 还原反应 托特罗定 药物中间体 毒覃碱受体拮抗剂

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N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备

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作者 艾立玲 马春芳 +3 位作者 赵锦宇 宋娇娇 徐丽婷 张荣明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1384-1389,共6页

以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱(HHDB),并探索了反应温度、投料比、反应时间和催化剂等因素对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。中间体3-十六烷氧基... 以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱(HHDB),并探索了反应温度、投料比、反应时间和催化剂等因素对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。中间体3-十六烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷(HHCP)合成的最佳工艺条件:催化剂苄基三乙基氯化铵,体系p H为9.0,n(C_(16)H_(33)OH)∶n(C_3H_5OCl)=1∶1.1,滴加环氧氯丙烷温度65℃,滴加时间1.5h,反应温度95℃,反应时间5 h;中间体N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺(HHDT)合成的最佳工艺条件:n(C_(19)H_(39)OCl)∶n(C_2H_7N)=1∶1.2,反应温度85℃,反应时间20 h;产物HHDB制备的最佳工艺条件:n(C_(21)H_(45)ON)∶n(C_3H_4O_2ClNa)=1∶1.1,反应温度80℃,反应时间4 h。在上述工艺条件下,HHDB产率达到95.2%,对产物HHDB及中间体进行红外光谱与核磁氢谱表征,测定其临界胶束浓度为9.8 mmol·L-1,水溶液表面张力为18.8 m N·m-1,发泡力为1.15,产物具有较好的表面活性。 展开更多

关键词 十六醇 环氧氯丙烷 氯乙酸钠 n-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-n n二甲基甜菜碱

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N,N-二(3-氨丙基)-2-呋喃甲胺(L^5)的合成与表征

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作者 邵国刚 乐艳艳 +2 位作者 刘焕 周红 胡锦东 《化学与生物工程》 CAS 2008年第9期23-25,共3页

以呋喃甲胺为原料,通过与丙烯腈加成,再进行加氢还原制备了一种新型的多胺——N,N-二(3-氨丙基)-2-呋喃甲胺。用元素分析、红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了表征。为多胺的合成提供了一种简便的方法。

关键词 呋喃甲胺 n n-二(3-氨丙基)2-呋喃甲胺 合成 表征

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超高效液相色谱-串联质谱法鉴定与分析乙醛诱导脱氧核糖核苷酸加合物 被引量：1

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作者 张宁 张园 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期757-761,共5页

采用超高效液相色谱-串联质谱法对两种非对映异构体(6S,8S)1,N^2-丙基-2′-脱氧鸟苷(ProdG)和(6R,8R)ProdG加合物进行鉴定与分析。通过色谱保留时间及质谱碎裂方式分析,证明乙醛与2′-脱氧鸟苷(dG)反应可形成ProdG加合物。体外实验表明... 采用超高效液相色谱-串联质谱法对两种非对映异构体(6S,8S)1,N^2-丙基-2′-脱氧鸟苷(ProdG)和(6R,8R)ProdG加合物进行鉴定与分析。通过色谱保留时间及质谱碎裂方式分析,证明乙醛与2′-脱氧鸟苷(dG)反应可形成ProdG加合物。体外实验表明,乙醛能够诱导脱氧核糖核苷酸(DNA)形成ProdG加合物,并且(6R,8R)ProdG的生成量大于(6S,8S)ProdG的生成量。细胞实验结果显示,乙醛暴露能显著提高人肺胚成纤维细胞(MRC5)基因组DNA中ProdG加合物的水平,且ProdG加合物的水平与乙醛的暴露浓度呈正相关。此外,100μmol/L的乙醛暴露使(6R,8R)ProdG的含量从(6.4±0.3)个/10~8个碱基增加到(127.2±2.7)个/10~8个碱基,上调程度大于(6S,8S)ProdG(从(6.5±0.3)个/10~8个碱基增加到(115.3±2.5)个/10~8个碱基)。该工作为乙醛暴露所引起的DNA加合物水平上升提供了实验依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 1 n2-丙基-2′-脱氧鸟苷加合物 乙醛 诱导

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海水水泥浆体系降失水剂LTF-100L的合成及性能 被引量：4

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作者 郭锦棠 喻文娟 +2 位作者 肖淼 曹磊 郭春 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期988-993,共6页

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、不饱和双羧基单体和不饱和阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵为原料合成了一种新型降失水剂（LTF-100L）。利用FTIR、GPC、流变测试和稠化实验等分析了LTF-100L的结构，考察了它在海... 以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N，N-二甲基丙烯酰胺、不饱和双羧基单体和不饱和阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵为原料合成了一种新型降失水剂（LTF-100L）。利用FTIR、GPC、流变测试和稠化实验等分析了LTF-100L的结构，考察了它在海水水泥浆中的性能。表征结果显示，LTF-100L为目标产物，Mw=413×10^5，Mn=3．5×10^5，Mw／Mn=1．25。存海水水泥浆体系中，当LTF-100L用量为3％（w）（基于水泥浆质量）时，水泥浆流性指数为0．909，稠度系数仅为0．153。LTF-100L能改善海水配浆过程中易触变和易增稠的问题，避免水泥浆体系存低温稠化实验中出现“鼓包”和“包芯”的现象，具有良好的“停开机”稠度稳定性。含LTF-100L的水泥浆早期强度发展较快，能满足固井施工要求。 展开更多

关键词 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 n n-二甲基丙烯酰胺 不饱和双羧基单体 二甲基二烯丙基氯化铵 降失水剂 海水水泥浆 分散性 抗压强度

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阳离子蓝X-BL绿色合成方法研究 被引量：2

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作者 霍二福 刘晨义 +3 位作者 王延花 程伟琴 王攀峰 王柏楠 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第3期720-726,共7页

针对合成2-氨基-1,3,4-噻二唑产生高盐、高化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)废水问题,采用逆向合成法,将现用合成阳离子蓝X-BL的重氮组分和偶合组分互换:以4-(N,N-二甲氨基)氯化重氮苯为重氮组分、2-(N,N-二异丙氨基)-1,3,4... 针对合成2-氨基-1,3,4-噻二唑产生高盐、高化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)废水问题,采用逆向合成法,将现用合成阳离子蓝X-BL的重氮组分和偶合组分互换:以4-(N,N-二甲氨基)氯化重氮苯为重氮组分、2-(N,N-二异丙氨基)-1,3,4-噻二唑为偶合组分合成阳离子蓝X-BL。此法减少了制备2-氨基-1,3,4-噻二唑的原料氨基硫脲的消耗量,从源头上减少高污染、高毒原料水合肼和硫氰酸铵的使用量。本文还探索采用加压的方法合成了2-(N,N-二异丙基)氨基-1,3,4-噻二唑,具有合成条件简单、绿色环保、产品纯度高、收率高等优点。实验表明,回收的反应溶剂不需要处理即可循环使用7次,高盐、高COD的废水量减少80%。 展开更多

关键词 2-(n n-二异丙基)氨基-1 3 4-噻二唑 阳离子蓝染料X-BL 合成新方法

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水溶性AA/AM/AHPSE/DNDA四元共聚物驱油剂的合成及性能研究 被引量：6

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作者 苟绍华 夏鸿 +3 位作者 周利华 尹婷 杨成 胡海荻 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期150-153,共4页

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、3-烯丙氧基-2-羟基-丙烷磺酸钠(AHSPE)和N,N-二烯丙基油酸酰胺(DNDA)为原料,制备了一种水溶性四元共聚物AA/AM/AHPSE/DNDA。确定了最佳合成条件:温度35℃、pH=7、m(AA)∶m(AM)∶m(AHPSE)∶m(DNDA)=69.7∶25... 以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、3-烯丙氧基-2-羟基-丙烷磺酸钠(AHSPE)和N,N-二烯丙基油酸酰胺(DNDA)为原料,制备了一种水溶性四元共聚物AA/AM/AHPSE/DNDA。确定了最佳合成条件:温度35℃、pH=7、m(AA)∶m(AM)∶m(AHPSE)∶m(DNDA)=69.7∶25∶5∶0.3%和引发剂加量0.3%(wt,质量分数,下同)。对共聚物进行了FT-IR和1 H-NMR表征。2g/L该共聚物溶液在Na+、Ca2+、Mg2+浓度为20、2和2g/L时,表观黏度分别为35.1、33.8和34.5mPa·s,黏度保留率分别为17.3%、16.7%、16.4%;在剪切速率为170s-1时共聚物黏度保留率为13.2%;在65℃下该共聚物盐溶液可提高原油采收率13.0%。 展开更多

关键词 3-烯丙氧基-2-羟基-丙烷磺酸钠盐 n n-二烯丙基油酸酰胺 耐温 耐盐 聚合物驱

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新型含硒杂环红光聚芴电解质的电致发光器件制备和研究 被引量：8

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作者 罗潺 黄飞 +2 位作者 杨伟 彭俊彪 曹镛 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期134-138,共5页

利用新型的聚[9，9-二辛基芴-9，9-（双（3′-（N，N-二甲基）-N-乙基铵^＋溴^-）丙基）芴-4，7-二噻吩-2-基-2，1，3-苯并硒二唑]（PFNBr—DBse）共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜，不仅可代... 利用新型的聚[9，9-二辛基芴-9，9-（双（3′-（N，N-二甲基）-N-乙基铵^＋溴^-）丙基）芴-4，7-二噻吩-2-基-2，1，3-苯并硒二唑]（PFNBr—DBse）共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜，不仅可代替传统的甲苯等芳香性非极性溶剂，而且有利于制备溶液型的多层显示器件。文章研究了这类新型聚电解质的光致发光特性及发光二极管器件的电荧光特性。研究表明在紫外光照射或电激发下，窄带系的DBse链段通过俘获激子能够实现有效的能量转移。聚电解质中DBSe的含量在5％以上，其器件具有电致发光峰值为700-740nm的饱和红光发射。所制聚电解质器件在用铝作电极时的电致发光效率比用钡作电极时要高。 展开更多

关键词 聚合物发光二极管 聚[9 9-二辛基芴-9 9-(双(3′-(n n-二甲基)-n-乙基铵^+溴-)丙基)芴-4 7-二噻吩-2-基-2 1 3-苯并硒二唑] 共扼聚电解质

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氮磷反应型阻燃剂的合成及其阻燃聚氨酯的性能 被引量：9

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作者 邓前军 张五一 +2 位作者 陈东初 袁毅桦 丁森林 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期88-92,共5页

以多聚甲醛、二异丙醇胺和亚磷酸二乙酯为原料,通过两步反应合成了反应型阻燃剂N,N-二(2-羟异丙基)氨甲基膦酸二乙酯(HPAPE),采用单因素法得到了合成中间体5-甲基-3-(2-羟异丙基)-1,3-恶唑的最佳条件:反应时间为4 h,反应温度为60℃,多... 以多聚甲醛、二异丙醇胺和亚磷酸二乙酯为原料,通过两步反应合成了反应型阻燃剂N,N-二(2-羟异丙基)氨甲基膦酸二乙酯(HPAPE),采用单因素法得到了合成中间体5-甲基-3-(2-羟异丙基)-1,3-恶唑的最佳条件:反应时间为4 h,反应温度为60℃,多聚甲醛与二异丙醇胺的摩尔比为1.2∶1.0,蒸馏压力为18 kPa;利用正交试验得到了合成阻燃剂HPAPE的最佳条件:温度为50℃,时间为5.0 h,反应物料MHPZ与亚磷酸二乙酯的摩尔比为1.0∶1.1,催化剂强酸性阳离子交换树脂用量为反应物料总质量的0.3%。利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧法测试了HPAPE阻燃聚氨酯(PUR)的性能,采用热重分析研究了HPAPE阻燃PUR的热分解过程及成炭性能,并用Proteus Analysis软件计算了其动力学参数热分解活化能。结果发现,HPAPE质量分数为24%时,HPAPE阻燃PUR的LOI为26.2%,阻燃级别可达UL94 V–0级,说明阻燃剂HPAPE对PUR具有明显的阻燃效果。在700℃时,HPAPE阻燃PUR的质量保持率比PUR高4.91%,动力学参数热分解活化能比PUR提高了32.40 kJ/(mol·K),表明阻燃剂HPAPE对PUR的热降解具有加速成炭的功效。 展开更多

关键词 反应型阻燃剂 n n-二(2-羟异丙基)氨甲基膦酸二乙酯 聚氨酯 热降解

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水溶性AM/AA/SAS/EDMA四元共聚物的合成及其性能 被引量：3

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作者 覃孝平 赖南君 +1 位作者 叶仲斌 彭琴 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1262-1267,共6页

以乙二胺和马来酸酐为单体制备了N,N′-二(4-氧基-2-烯酸)乙二胺(EDMA);以EDMA、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、烯丙基磺酸钠(SAS)为单体制备了AM/AA/SAS/EDMA四元共聚物。利用FTIR、SEM和元素分析等方法分析了该四元共聚物的结构特征,并... 以乙二胺和马来酸酐为单体制备了N,N′-二(4-氧基-2-烯酸)乙二胺(EDMA);以EDMA、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、烯丙基磺酸钠(SAS)为单体制备了AM/AA/SAS/EDMA四元共聚物。利用FTIR、SEM和元素分析等方法分析了该四元共聚物的结构特征,并对其耐温耐盐性能、抗剪切性能和提高采收率能力进行了研究。实验结果表明,当质量浓度为5 000 mg/L时,该四元共聚物溶液在95℃下的黏度保留率为39.5%;在10 000 mg/L NaCl,1 000 mg/L CaCl2,1 000 mg/L MgCl2·6H2O溶液中的黏度保留率分别为12.1%,19.3%,27.5%;当质量浓度为2 000 mg/L时,在剪切速率为500 s-1下剪切5min后其黏度为28.7 mPa·s,黏度保留率为85.7%;室内采收率实验结果表明,60℃下该四元共聚物的采收率比AM/AA二元共聚物高5.7%。 展开更多

关键词 n n'-二(4-氧基-2-烯酸)乙二胺 丙烯酰胺 丙烯酸 烯丙基磺酸钠 四元共聚物 聚合物驱

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阻燃型聚氨酯丙烯酸酯UV固化胶黏剂的制备与表征 被引量：3

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作者 李会录 李涛 +2 位作者 朱季雪 王刚 杜浦 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期7-14,共8页

分别通过接枝共聚的方法在预聚物聚氨酯丙烯酸酯(PUA)分子结构中引入P、N阻燃元素,探讨合成含磷枝化和含磷骨架聚氨酯丙烯酸酯的影响因素,并对其制备的UV固化胶黏剂的力学性能、阻燃性和热稳定性进行了研究。结果表明,当n(HMDI)∶n(PDEG... 分别通过接枝共聚的方法在预聚物聚氨酯丙烯酸酯(PUA)分子结构中引入P、N阻燃元素,探讨合成含磷枝化和含磷骨架聚氨酯丙烯酸酯的影响因素,并对其制备的UV固化胶黏剂的力学性能、阻燃性和热稳定性进行了研究。结果表明,当n(HMDI)∶n(PDEGA3000)∶n(FRC-2)∶n(HEA)=2.3∶1∶1∶1,w(DBTDL)=0.3%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%时,合成了Mn达7200和PDI为1.53的预聚物P-PUA1;当n(HMDI)∶n(FRC-6)∶n(HEA)=2.05∶1∶2,w(DBTDL)=0.45%,w(MEHQ)=0.3%,w(HDDA)=20%时,合成了Mn达1800,PDI为1.02的预聚物P-PUA2;当m(PUA)∶m(P-PUA1)∶m(P-PUA2)=1∶1∶1,w(Irgacure1173)=3%,w(二甲基苯胺)=2%,w(HDDA)=25%时,可得到黏度6900 mPa·s、剪切强度8.19 MPa、硬度57 HD、LOI 25%、阻燃等级UL94V-2和热稳定性优异的UV固化胶黏剂。 展开更多

关键词 聚氨酯丙烯酸酯 反应性阻燃 3-[(羟甲基)氨基]-3-氧代丙基膦酸-二甲酯 n n-双(2-羟乙基)氨基亚甲基膦酸二乙酯 热稳定性

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磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量：8

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作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页

以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多

关键词 (5R)-(溴氟苯基)羟甲基噁唑烷酮硼化物 溴-(甲基-2H-四唑基)吡啶 二苄基n n-二异丙基亚磷酰胺 磷酸特地唑胺

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