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含N-非取代葡糖胺残基肝素四糖的制备与表征 被引量:1
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作者 梁群焘 魏峥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期492-503,共12页
生物体内含有N-非取代葡糖胺残基(GlcNH_3^+)结构的硫酸类肝素(HS)具有重要的生物和病理生理学功能。但这种HS在生物体内的含量较少、获得困难,而采用化学方法制备与生物体内结构相似的这种寡糖,有助于研究HS在生物体内的功能作用。本... 生物体内含有N-非取代葡糖胺残基(GlcNH_3^+)结构的硫酸类肝素(HS)具有重要的生物和病理生理学功能。但这种HS在生物体内的含量较少、获得困难,而采用化学方法制备与生物体内结构相似的这种寡糖,有助于研究HS在生物体内的功能作用。本实验以高硫的肝素四糖为原料,用部分脱N位硫酸根的方法,制备了含1个和2个GlcNH_3^+的肝素四糖,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)法对其进行结构检测。通过分析(EIC)-MS和MS2提取离子流图发现,含不同GlcNH_3^+数目的肝素四糖具有不同的裂解规律,含GlcNH_3^+数目越多,生成的碎片离子越多,这为MS方法进一步鉴定和定量测定含GlcNH_3^+结构的寡糖奠定了基础。 展开更多
关键词 肝素 n-取代 液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF) 裂解规律
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反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法定量分析N-非取代肝素/硫酸乙酰肝素 被引量:1
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作者 杜佳燕 黄海月 +1 位作者 苏晓明 魏峥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期222-232,I0001,共12页
肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合... 肝素和硫酸乙酰肝素由重复的二糖单元组成,其组分和结构与重要的生物病理、生理作用息息相关。这些二糖单元包括含量较高的N-硫酸化葡萄糖胺、N-乙酰化葡萄糖胺和含量较低的N-非取代葡萄糖胺残基。本研究采用2-氨基吖啶酮标记二糖,结合反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法(RP-LC-ESI-IT-TOFMS)分析肝素/硫酸乙酰肝素中N-非取代二糖。通过优化检测条件,实现了12种肝素/硫酸乙酰肝素二糖的基线分离,并采用外标法相对定量分析各二糖组分。该方法适用于分析含有N-非取代二糖的肝素衍生物,可为进一步研究N-非取代葡萄糖胺的结构与功能提供检测方法,有助于更好地理解N-非取代葡萄糖胺残基在人类健康与疾病管理中的重要作用。 展开更多
关键词 硫酸乙酰肝素 n-非取代二糖 2-氨基吖啶酮 反相液相色谱-电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(RP-LC-ESI-IT-TOFMS)
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