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N-甲基-N-丁基吡咯烷溴化物和N-甲基-N-乙基吡咯烷溴化物在锌溴液流电池中的应用 被引量:1
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作者 张祺 张苗苗 孟琳 《电化学》 CSCD 北大核心 2017年第6期694-701,共8页
在锌溴液流电池中,作为溴络合剂在电解液中使用的季铵盐对电池性能及安全性具有重要作用.本文利用循环伏安法及线性扫描伏安法研究了N-甲基-N-丁基吡咯烷溴化物和N-甲基-N-乙基吡咯烷溴化物加入到电解液后对电极反应的影响,利用交流阻... 在锌溴液流电池中,作为溴络合剂在电解液中使用的季铵盐对电池性能及安全性具有重要作用.本文利用循环伏安法及线性扫描伏安法研究了N-甲基-N-丁基吡咯烷溴化物和N-甲基-N-乙基吡咯烷溴化物加入到电解液后对电极反应的影响,利用交流阻抗测量了不同组成及浓度下的电解液电导率变化,测试了不同电解液对电池充放电性能的影响及溴络合能力,结果表明加入MBP的电解液具有更好的溴络合能力和电池性能. 展开更多
关键词 锌溴液流电池 季铵盐 N-甲基-N-丁基吡咯烷溴化物 N-甲基-N-乙基吡咯烷溴化物 络合溴
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N-乙基-2-氨甲基吡咯烷的合成 被引量:4
2
作者 吴廷照 朱占元 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第4期33-34,共2页
以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa~ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚... 以四氢糠醇为原料 ,合成了抗精神病药舒必利的重要中间体N 乙基 2 氨甲基吡咯烷。本工艺共有六步。首先 ,四氢糠醇用氯化亚砜氯化制成四氢糠氯 ,再经加压氨化制成四氢糠氨 ,压力 0 .7MPa~ 1.0MPa;然后用苯甲酰氯保护氨基 ,用氯化亚砜开环 ,与乙胺 ( 70 % )环合 ;最后经盐酸 ( 3 0 % )水解。总收率 3 7%。 展开更多
关键词 N-乙基-2-氨甲基吡咯烷 四氢糠胺 合成 抗精神病药 中间体
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3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成 被引量:4
3
作者 丁成荣 沈俊杰 +2 位作者 杨志香 张国富 郭欣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1181-1184,共4页
以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 ... 以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。 展开更多
关键词 3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺 乙醛 催化氢化
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旋光法测定左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷的含量
4
作者 欧阳晓辉 赵敏蔚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1490-1492,共3页
建立了一种旋光度法测定左旋N-乙基.氨甲基吡咯烷的方法,在(20±0.5)℃温度下,以无水乙醇为溶剂,用10cm的旋光管测定左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷在589.3nm波长下的旋光度。左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷质量浓度在0.02~0.05g/m... 建立了一种旋光度法测定左旋N-乙基.氨甲基吡咯烷的方法,在(20±0.5)℃温度下,以无水乙醇为溶剂,用10cm的旋光管测定左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷在589.3nm波长下的旋光度。左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷质量浓度在0.02~0.05g/mL范围内旋光度与浓度呈现良好的线性关系,回归方程为:a=-0.9369c-0.0311(r=1.000),平均回收率为99.84%,RSD=0.23%(n=4)。方法具有准确、简便、快速、稳定、可靠的特点。可用于左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷的含量测定。 展开更多
关键词 旋光法 左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷 含量测定
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N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用
5
作者 魏小桥 倪邦庆 范明明 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第2期221-225,共5页
采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵。考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,... 采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵。考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98%以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征。对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)相近。 展开更多
关键词 酯基季铵盐 N-甲基-N-乙基-N N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵 合成 性能
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
6
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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水溶性两性共聚物的表征及其溶液性质 被引量:9
7
作者 韩玉贵 王秋霞 +2 位作者 宋新旺 祝仰文 刘坤 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期507-512,共6页
以甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基-N-丙磺酸胺盐(DMPS)和丙烯酰胺(AM)为单体,采用反相乳液聚合法制备了一种新型两性共聚物poly(AM-co-DM PS)。采用核磁共振、傅里叶变换红外光谱、热重分析和元素分析对该两性共聚物进行了结构和组成表征... 以甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基-N-丙磺酸胺盐(DMPS)和丙烯酰胺(AM)为单体,采用反相乳液聚合法制备了一种新型两性共聚物poly(AM-co-DM PS)。采用核磁共振、傅里叶变换红外光谱、热重分析和元素分析对该两性共聚物进行了结构和组成表征,并利用紫外分光光度计和乌氏黏度计对其溶解性及溶液的黏度进行了测定。表征结果显示,对于两性共聚物poly(AM-co-DMPS),FTIR谱图中1187cm-1处出现明显的SO3-的特征吸收峰,AM与DMPS的质量比与原料配比基本吻合,在低于300℃时具有较好的热稳定性。实验结果表明,两性共聚物poly(AM-co-DMPS)中DMPS含量越高,在水中的溶解性越差;随外加盐浓度的增大,两性共聚物poly(AM-co-DMPS)的溶解性变好、特性黏数和比浓黏度增大,具有明显的反聚电解质性质。 展开更多
关键词 反相乳液聚合 两性聚合物 丙烯酰胺 甲基丙烯酰氧乙基-N N-二甲基-N-丙磺酸胺盐 反聚电解质
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反相乳液聚合法制备一种新型两性共聚物 被引量:9
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作者 韩玉贵 王秋霞 谭业邦 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期268-271,共4页
合成了一种新型两性单体甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基-N-丙磺酸胺盐(DM PS),用核磁共振对DM PS进行表征,并利用反相乳液聚合法,以过硫酸钾(K2S2O8)-四甲基乙二胺(TMEDA)为氧化还原引发剂、Span80试剂为乳化剂,DM PS两性单体与丙烯酰胺(... 合成了一种新型两性单体甲基丙烯酰氧乙基-N,N-二甲基-N-丙磺酸胺盐(DM PS),用核磁共振对DM PS进行表征,并利用反相乳液聚合法,以过硫酸钾(K2S2O8)-四甲基乙二胺(TMEDA)为氧化还原引发剂、Span80试剂为乳化剂,DM PS两性单体与丙烯酰胺(AM)共聚制得具有反聚电解质性质的两性共聚物poly(AM-co-DM PS),考察了影响反相乳液聚合的因素。获得最佳反应条件:35℃,V(环己烷)∶V(水)=2∶3,ρ(Span80)=2.0g/dL,m(DM PS)∶m(AM)=0.30,ρ(DM PS+AM)=30g/dL,c(K2S2O8)=3.2mm ol/L,c(TMEDA)=4.0mm ol/L,在此条件下,两性共聚物的特性黏数为6.5dL/g,收率91%以上。 展开更多
关键词 反相乳液聚合 两性共聚物 氧化还原引发剂 丙烯酰胺 甲基丙烯酰氧乙基-N N-二甲基-N-丙磺酸胺盐
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新型含硒杂环红光聚芴电解质的电致发光器件制备和研究 被引量:8
9
作者 罗潺 黄飞 +2 位作者 杨伟 彭俊彪 曹镛 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期134-138,共5页
利用新型的聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3′-(N,N-二甲基)-N-乙基铵^+溴^-)丙基)芴-4,7-二噻吩-2-基-2,1,3-苯并硒二唑](PFNBr—DBse)共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜,不仅可代... 利用新型的聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3′-(N,N-二甲基)-N-乙基铵^+溴^-)丙基)芴-4,7-二噻吩-2-基-2,1,3-苯并硒二唑](PFNBr—DBse)共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜,不仅可代替传统的甲苯等芳香性非极性溶剂,而且有利于制备溶液型的多层显示器件。文章研究了这类新型聚电解质的光致发光特性及发光二极管器件的电荧光特性。研究表明在紫外光照射或电激发下,窄带系的DBse链段通过俘获激子能够实现有效的能量转移。聚电解质中DBSe的含量在5%以上,其器件具有电致发光峰值为700-740nm的饱和红光发射。所制聚电解质器件在用铝作电极时的电致发光效率比用钡作电极时要高。 展开更多
关键词 聚合物发光二极管 聚[9 9-二辛基芴-9 9-(双(3′-(N N-二甲基)-N-乙基铵^+溴-)丙基)芴-4 7-二噻吩-2-基-2 1 3-苯并硒二唑] 共扼聚电解质
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盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量:3
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作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页
以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多
关键词 盐酸尼非卡兰 N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙基胺 6-(2-氯乙基)氨基-1 3-二甲基-嘧啶二酮 合成
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Ag-ASQA复合抗菌剂的合成和性能评价 被引量:3
11
作者 张昌辉 谢瑜 赵霞 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期356-359,共4页
采用化学还原法,以硝酸银和过氧化氢为原料制备了粒径为30 nm~70 nm的纳米银粉无机抗菌剂。对氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷(DL-602)进行酰胺化,再经季铵化反应制备了有机硅季铵盐类抗菌整理剂N,N-二甲基-N-(β-油酰胺乙基)-γ-氨丙基二甲... 采用化学还原法,以硝酸银和过氧化氢为原料制备了粒径为30 nm~70 nm的纳米银粉无机抗菌剂。对氨乙基氨丙基二甲氧基硅烷(DL-602)进行酰胺化,再经季铵化反应制备了有机硅季铵盐类抗菌整理剂N,N-二甲基-N-(β-油酰胺乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷硫酸氢铵(ASQA)。最后,将纳米银粉与ASQA进行复配制得Ag-ASQA复合抗菌整理剂,测定了产物的抗菌性能,并与纳米银粉和ASQA进行性能对比。结果表明,Ag-ASQA复合抗菌整理剂与纳米银粉相比,抑菌率提高了近20%,抗皱回复角提高了约24%,白度提高了约4%,柔软性提高了2个级别;与ASQA相比,抑菌率提高了约78%,抗皱回复角提高了约13%。 展开更多
关键词 复合抗菌剂 性能 纳米银粉 N N-二甲基-N-(β-油酰胺乙基)-γ-氨丙基二甲氧基硅烷硫酸氢铵
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Doripenem关键中间体的合成工艺研究 被引量:2
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作者 王建伟 黄娟 +1 位作者 吴勇 王光明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期746-748,共3页
目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunob... 目的合成doripenem关键中间体(2S,4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷,为进一步研究开发奠定基础。方法以反式-4-羟基-L-脯氨酸为原料,经氨基保护、制成混酐、甲磺酰化、硼氢化钠还原、构型反转、M itsunobu反应、脱乙酰基得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证其化学结构,总收率达到43.4%。结论本文探索了简便的doripenem侧链的合成工艺,为该工艺用于中试放大提供了依据。 展开更多
关键词 DORIPENEM (2S 4S)-1-叔丁氧羰基-2-(N-叔丁氧羰基-N-氨磺酰)氨甲基-4-巯基吡咯烷 碳青霉烯 合成
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HPLC法测定轻工产品中4种酮类物质的研究 被引量:3
13
作者 俞凌云 胡江涛 +3 位作者 庞晓红 吴孟茹 温演庆 董伟 《针织工业》 2015年第4期67-69,共3页
利用高效液相色谱-紫外检测器建立检测轻工产品中甲乙酮、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮残留量的一种较简单的方法。采用40℃超声水浴提取方式.提取溶液为0.1%的十二烷基磺酸钠水溶液。在已优化条件下方法的被测物的... 利用高效液相色谱-紫外检测器建立检测轻工产品中甲乙酮、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮残留量的一种较简单的方法。采用40℃超声水浴提取方式.提取溶液为0.1%的十二烷基磺酸钠水溶液。在已优化条件下方法的被测物的检测低限在20—40μg/L,回收率高于91.6%。方法成功应用于测定轻工产品中的甲乙酮、α-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮,N-乙基吡咯烷酮,检测结果准确度高于传统的气相色谱法,且提取步骤简单。 展开更多
关键词 高效液相色谱 甲乙酮 Α-吡咯烷酮 N-甲基吡咯烷酮 N-乙基吡咯烷酮 快速测定
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两性高分子絮凝剂(DMC-NVP-FA)的制备、表征及应用 被引量:2
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作者 叶丽君 张静 +4 位作者 贾丹 罗宇思 何俐臻 丁瑶 朱明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期107-109,共3页
以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮、富马酸为原料,过硫酸钾/亚硫酸氢钠为引发剂,在水中合成两性共聚物P(DMC-NVP-FA)。考察了单体配比、单体质量分数、引发剂用量和pH等因素对特性粘数的影响,对产物结构进行了红外表... 以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-乙烯基吡咯烷酮、富马酸为原料,过硫酸钾/亚硫酸氢钠为引发剂,在水中合成两性共聚物P(DMC-NVP-FA)。考察了单体配比、单体质量分数、引发剂用量和pH等因素对特性粘数的影响,对产物结构进行了红外表征。结果表明,两性高分子絮凝剂P(DMC-NVP-FA)合成的适宜条件为单体配比nDMC:nNVP=4:1,单体质量分数为12.7%,引发剂质量分数为0.98%,pH=3,特性粘数达到258.58dL/g。絮凝剂对钻井废水的絮凝性能试验表明,絮凝剂投加量在186.94mg/L时,CODCr去除率90.16%,浊度去除率98.93%。 展开更多
关键词 两性高分子絮凝剂 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC) N-乙烯基吡咯烷酮(NVP) 反丁烯二酸(FA) 钻井废水 特性粘数
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高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT 被引量:2
15
作者 丁珂然 倪春芳 +3 位作者 何思阳 王跨陡 邓乾亚 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期511-515,523,共6页
目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spect... 目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1HNMR)等方法进行分析。结果白色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 218.1410(分子离子峰)、72.0806(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 219.1494,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 160.0763、72.0808。褐色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 246.1357(分子离子峰)、58.0651(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 247.1450,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 202.0871、160.0763、134.0605。经NIST 17谱库检索和1H-NMR共同确认白色粉末和褐色粉末分别含有色胺类新精神活性物质N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺(4-OH-MET)和N,N-二甲基-4-乙酰氧基色胺(4-AcO-DMT)。结论GCQTOF-MS、UPLC-LTQ-Orbitrap MS和1H-NMR多种方法联合应用可对未知的新精神活性物质进行鉴定。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 色胺类 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱 核磁共振氢谱 N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺 N N-二甲基-4-乙酰氧基色胺
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