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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量:6
1
作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页
以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多
关键词 n-硝基-2 6-硝基-4-三氟甲基苯胺 固体光气 除草活性 医药原料
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一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量:4
2
作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页
以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多
关键词 3 4-甲基硝基 3-戊酮 催化加氢 合成 n-(1-2乙基丙基)-3 4-甲基苯胺 除草剂 中间体 二甲戊乐灵
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N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成与性能研究 被引量:7
3
作者 金波 彭汝芳 +3 位作者 舒远杰 黄毅民 王蓉 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第3期196-197,208,共3页
以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性... 以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性进行了研究,初步探讨了MNPF对HMX的钝感作用;结果表明,产物具有良好热稳定性,对HMX有明显钝感作用,添加1%的MNPF可以使HMX的摩擦感度降低到48%,撞击感度降低到50%。 展开更多
关键词 有机化学 n-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′ 4′:1 富勒烯(MNPF) 钝感作用 热稳定性
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N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究 被引量:5
4
作者 曹小丹 周雪琴 +2 位作者 董庆敏 贺茜 刘东志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期452-454,共3页
以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制... 以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。 展开更多
关键词 电荷传输材料 N n-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺 光电导性能
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4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺的合成及性能 被引量:4
5
作者 李祥高 吴安树 +1 位作者 何莉莉 王世荣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期572-574,共3页
该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(... 该文通过V ilsm e ier反应,用4,4′-二甲基三苯胺制得了4-[N,N-二(4′-甲基苯基)]氨基苯甲醛(Ⅰ),收率85.4%;Ⅰ与1,1-二苯基-3-氯丙烯经W ittig反应合成了三苯胺衍生物4-(4,′4′-二苯基-1,′3′-丁二烯基)-N,N-二(4″-甲基苯基)苯胺(Ⅱ),收率43.0%,HPLC面积归一法测定目的产物为99.64%。通过紫外光谱、红外光谱、质谱和元素分析对产物的组成和结构进行了鉴定。用Ⅱ作空穴传输材料制成功能分离型有机光导体,测得其静电特性数据为V0=-580 V,VR=-20 V,E1/2=0.50 lx.s,表明Ⅱ具有优良的空穴传输特性。 展开更多
关键词 4-(4 4-二苯基-1′ 3′-丁二烯基)-N n-二(4-甲基苯基)苯胺 空穴传输材料 WITTIG反应
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改性骨架镍催化3-氯-4-甲基硝基苯加氢制备3-氯-4-甲基苯胺 被引量:2
6
作者 郑飞跃 荣泽明 +3 位作者 徐晓清 梁琰 王越 吕连海 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期630-634,共5页
考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的... 考察了不同氯化物改性的骤冷骨架镍(QS-Ni)催化剂对3-氯-4-甲基硝基苯(CMNB)选择性加氢制备3-氯-4-甲基苯胺(CMAN)反应的影响。实验结果表明,采用SnCl4.5H2O或SnCl2.2H2O改性时,QS-Ni催化剂的活性提高,且在CMNB完全转化的条件下,CMAN的选择性可达100.0%。同时考察了反应条件的影响,当n(SnCl4.5H2O)∶n(QS-Ni)=1∶8时,在55℃、1.0MPa、7.0g CMNB、25mL甲醇、催化剂用量0.20g的条件下反应100min,CMNB转化率和CMAN选择性均达到100.0%;且延长反应时间,仍能完全抑制脱氯副反应的发生,CMAN的选择性保持在100.0%。 展开更多
关键词 骤冷骨架镍 催化加氢 3--4-甲基硝基 3--4-甲基苯胺
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量:6
7
作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0~ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55~ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多
关键词 4-硝基-n-甲基-邻二甲酰亚胺 苯酐 甲胺 n-甲基-邻苯二甲酰亚胺 硝酸 合成
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N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成及热稳定性 被引量:2
8
作者 彭汝芳 金波 +2 位作者 胡晓 舒远杰 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期502-504,共3页
以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60... 以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。 展开更多
关键词 有机化学 n-甲基-2-(2 4 6-硝基苯基)吡咯烷[3 4:′1 富勒烯 合成 表征 热稳定性
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N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺的室温固相合成及表征 被引量:1
9
作者 李人宇 李咏梅 +2 位作者 杨绪杰 陆路德 汪信 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期188-190,共3页
N-(4-hydroxy-3-methoxyphenylmethylene)-p-methoxyaniline(C15H15NO3) was synthesized by the one step solid phase reactions of p-methoxyaniline with vanillin at room temperature without solvent.The reaction was completed... N-(4-hydroxy-3-methoxyphenylmethylene)-p-methoxyaniline(C15H15NO3) was synthesized by the one step solid phase reactions of p-methoxyaniline with vanillin at room temperature without solvent.The reaction was completed in 15 min and the yield was 93%.The product was characterized by elemental analysis,X-ray powder diffraction,IR and 1H NMR. 展开更多
关键词 n-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)耐甲氧基苯胺 Schiff碱 室温固相反应 表征
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5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺的制备 被引量:1
10
作者 岳霞丽 姚晶晶 +2 位作者 蔚晓庆 廖李 刘登才 《化学与生物工程》 CAS 2008年第7期20-21,30,共3页
以2,5-二氯硝基苯为原料,经氧化、成醚、还原、烷基化和氧化等五步反应合成了5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺,总收率为75%。通过IR1、HNMR确证产物的结构。是制备目标化合物的一种简便可行的方法。
关键词 5--2-(4-氯苯氧基)-N n-二乙基-4-硝基苯胺 2 5-二氯硝基 合成
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室温固相反应一步合成N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺
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作者 李人宇 李咏梅 +2 位作者 杨绪杰 陆路德 汪信 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期65-67,共3页
以对甲苯胺和香草醛为原料,通过室温固相反应一步合成Schiff碱N-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺(C15H15NO2),反应在15 min内完成,产率92%,分别用元素分析、X射线粉末衍射谱、红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征.
关键词 n-(4-羟基-3-甲氧基苯基亚甲基)-对甲苯胺 Schiff碱 室温固相反应 表征
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Schiff碱N-(4-羟基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺的室温固相合成及表征
12
作者 李人宇 李咏梅 +2 位作者 杨绪杰 陆路德 汪信 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期293-295,共3页
对甲氧基苯胺与对羟基苯甲醛通过室温固相反应一步合成N-(4-羟基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺(C14H13NO2),反应在15 min内完成,产率93%,分别用元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射谱和核磁共振氢谱对产物进行了表征。
关键词 固相合成 n-(4-羟基苯基亚甲基)-对甲氧基苯胺 表征
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一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺
13
作者 施介华 陈克喜 赵佳苗 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第4期392-395,共4页
以Raney-Ni为催化剂,对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺.考察了氢压、反应温度、反应时间、催化剂用量及物料配比等对N-苄基-4-甲基苯胺合成的影响,探讨了一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺的反应机理.实... 以Raney-Ni为催化剂,对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺.考察了氢压、反应温度、反应时间、催化剂用量及物料配比等对N-苄基-4-甲基苯胺合成的影响,探讨了一锅法催化合成了N-苄基-4-甲基苯胺的反应机理.实验结果表明,以对甲基硝基苯和苯甲醛为原料一锅法催化合成N-苄基-4-甲基苯胺的反应过程是分二步进行的.优化的合成N-苄基-4-甲基苯胺工艺条件为:苯甲醛与对甲基硝基苯的摩尔比为1∶1.0-1∶1.02;Raney-Ni催化剂用量为5%(以对甲基硝基苯用量计);氢压为1.0 MPa;反应温度为353 K;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,N-苄基-4-甲基苯胺的收率达99.1%-99.7%. 展开更多
关键词 n-苄基-4-甲基苯胺 Raney-Ni催化剂 催化氢化 一锅法 合成
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一种简便分离2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的方法 被引量:3
14
作者 梁毓学 高爽 +2 位作者 陈惠麟 郑卓 胡信全 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期58-59,共2页
介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨... 介绍了一种简便分离 2 甲基 6 硝基苯胺和 2 甲基 4 硝基苯胺的方法。以 2 甲基苯胺为原料 ,经过乙酰化保护、硝化反应、去乙酰化后得到两个化合物的盐酸盐混合物。实验结果表明用水直接游离即可得到 2 甲基 6 硝基苯胺。母液用氨水处理则可得到 2 甲基 4 硝基苯胺。收率分别是 5 9 7%和 3 1 6%。二者的产品质量分数都大于 97 0 %。 展开更多
关键词 分离 2-甲基-6-硝基苯胺 2-甲基-4-硝基苯胺 方法
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烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮和N′-亚硝基去甲烟碱体外细胞色素P4502A13酶促代谢反应的抑制作用 被引量:2
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作者 刘蔚 李椿方 石全波 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期797-804,共8页
目的研究烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基去甲烟碱(NNN)的体外代谢激活是否产生抑制作用。方法分别以NNK和NNN为底物,采用体外重组酶细胞色素P450酶(CYP450)2A13体系进行孵育,以HPLC-MS-MS检测NNK和NNN及... 目的研究烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基去甲烟碱(NNN)的体外代谢激活是否产生抑制作用。方法分别以NNK和NNN为底物,采用体外重组酶细胞色素P450酶(CYP450)2A13体系进行孵育,以HPLC-MS-MS检测NNK和NNN及其代谢产物,建立体外孵育NNK和NNN的酶促反应动力学曲线,分析烟碱对其酶促动力学参数的影响。结果 CYP4502A13酶催化NNK生成4-羰基-4-(3-吡啶基)-丁醛(OPB),4-羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB)和4-羰基-4-(3-吡啶基)-氧代丁酸(OPBA),该酶催化NNN生成HPB,OPB和4-羟基-4-(3-吡啶基)-氧代丁酸(HA)。烟碱加入NNK反应液中,生成OPB,HPB和OPBA的Km值分别增加到7.4,13.1和11.0μmol·L^(-1),Vmax值保持不变。烟碱加入NNN反应液中,生成HPB,HA和OPB的Km值分别增加到35.46,16.51和28.19μmol·L^(-1),Vmax值保持不变。结论烟碱对CYP4502A13酶催化NNK和NNN的代谢反应具有竞争性抑制作用。 展开更多
关键词 4-(n-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 n-硝基去甲烟碱 烟碱 细胞色素P450酶 代谢
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1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质 被引量:1
16
作者 赵娟 姜少华 +1 位作者 范柔柔 关佩琳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期24-28,共5页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 展开更多
关键词 1 4-二[n-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔 1 2-二[n-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷 工艺优化 紫外吸收 功能材料
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Pt/AC催化一锅法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的研究 被引量:1
17
作者 何燕秋 何代平 +2 位作者 胡荣启 何青青 银莹 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1378-1381,共4页
采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0.5%Pt... 采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂(Pt/AC)催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0.5%Pt对催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺具有优异性能。在3,4-二甲基硝基苯/催化剂质量比为100∶1、373 K、1.0 MPa氢气、反应120 min的最佳反应条件下,N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺选择性达99.1%。 展开更多
关键词 活性炭 3 4-甲基硝基 3-戊酮 n-(1-乙基丙基)-3 4-甲基苯胺
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厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究 被引量:4
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作者 邵伍军 和燕玲 +5 位作者 李佳丽 朱灵龙 雷雅琴 李春燕 袁红露 杨荷友 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第1期46-49,共4页
采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为... 采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 复方制剂 n-硝基-n-甲基-4-氨基丁酸 超高效液相色谱-三重四级杆质谱 方法学研究
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N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺的合成
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作者 来庆利 姜莉莉 《农药科学与管理》 CAS 2015年第5期28-30 34,34,共4页
高效低成本合成N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺。以2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯和碳酸氢钠为原材料,5%Pt/C为催化剂,通入氢气还原得N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺,并对不同条件下的试... 高效低成本合成N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺。以2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯和碳酸氢钠为原材料,5%Pt/C为催化剂,通入氢气还原得N-羟基-N-2-[N-(4-氯苯基)-3-吡唑氧基甲基]-苯胺,并对不同条件下的试验结果进行了分析。优化条件为氢气进气压力为0.2Mpa,5%Pt/C催化剂与2-[(N-4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基氧甲基]硝基苯的配比为5∶60,温度为30℃,反应时间为4h。该反应条件下产物反应收率≥97%,含量≥97%,生产成本低、操作简便非常适合工业化生产。 展开更多
关键词 n-羟基-n-2-[n-(4-氯苯基-3-吡唑氧基甲基]-苯胺 唑菌胺酯 合成工艺 杀菌剂
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Cu(TFA)_2催化N-甲基芳胺和α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯的N—H插入反应研究 被引量:1
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作者 孙楠 骆佳丽 +3 位作者 江晋 胡宝祥 莫卫民 胡信全 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第1期81-87,共7页
研究了金属催化下N-甲基芳胺和α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯的N-H插入反应.考察了催化剂的种类,反应介质和催化剂的用量对反应的影响.实验结果表明:Cu(TFA)2对该反应显示出最佳催化性能.最后,在Cu(TFA)2催化下,以甲苯为反应溶剂,回... 研究了金属催化下N-甲基芳胺和α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯的N-H插入反应.考察了催化剂的种类,反应介质和催化剂的用量对反应的影响.实验结果表明:Cu(TFA)2对该反应显示出最佳催化性能.最后,在Cu(TFA)2催化下,以甲苯为反应溶剂,回流条件下,快速、高选择性的制备了一系列取代的α-(N-甲基-N-芳基)氨基-β-酮酸对硝基苄酯,分离收率为69%~99%.该方法具有操作简单,催化剂廉价易得,反应时间短,产率普遍较高等特点. 展开更多
关键词 n-甲基苯胺 α-重氮-β-酮酸对硝基苄酯 三氟乙酸酮 n-H插入反应
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