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N-甲基-对硝基苯胺研究进展 被引量:9
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作者 崔建兰 曹端林 徐春彦 《中北大学学报(自然科学版)》 EI CAS 2006年第4期335-338,共4页
介绍了N-甲基-对硝基苯胺(P-n itro-N-m ethy lam ine,PNM A)的应用,综述了PNM A的合成方法,通过分析和比较这些合成方法,得出了在常压下对硝基氯苯先磺化再氨解是工业化生产PNM A的首选路线;在有高压设备的条件下,对硝基氯苯直接氨解... 介绍了N-甲基-对硝基苯胺(P-n itro-N-m ethy lam ine,PNM A)的应用,综述了PNM A的合成方法,通过分析和比较这些合成方法,得出了在常压下对硝基氯苯先磺化再氨解是工业化生产PNM A的首选路线;在有高压设备的条件下,对硝基氯苯直接氨解是一条有发展前景的方法. 展开更多
关键词 n-甲基-硝基苯胺 应用 合成路线
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N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成与性能研究 被引量:7
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作者 金波 彭汝芳 +3 位作者 舒远杰 黄毅民 王蓉 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第3期196-197,208,共3页
以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性... 以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性进行了研究,初步探讨了MNPF对HMX的钝感作用;结果表明,产物具有良好热稳定性,对HMX有明显钝感作用,添加1%的MNPF可以使HMX的摩擦感度降低到48%,撞击感度降低到50%。 展开更多
关键词 有机化学 n-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′ 4′:1 富勒烯(MNPF) 钝感作用 热稳定性
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3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为(英文) 被引量:3
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作者 薛亮 赵凤起 +3 位作者 邢晓玲 高红旭 徐司雨 胡荣祖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期53-57,共5页
在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对... 在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对于DNTF,在NM P中描述溶解过程的动力学方程为d/αdt=1-0 3.81(1-α)1.19;在DM SO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-3.91(1-α)0.88。 展开更多
关键词 物理化学 3 4-硝基呋咱基氧化呋咱 DNTF n-甲基-2-吡咯烷酮 甲基亚砜 溶解 动力学
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在溶剂中合成2-硝基-4-甲基苯胺的研究 被引量:3
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作者 苏砚溪 杨纪清 郝艳霞 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期424-425,448,共3页
以 4-甲基苯胺为母体 ,合成了 2 -硝基 -4-甲基苯胺。产品收率在 86%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了 1 ,2 -二氯乙烷溶剂。用正交实验法确定了最佳原料配比 ,n(4 -甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1∶ 1 .3 0∶ 1 .1 3。改进后 ,每 ... 以 4-甲基苯胺为母体 ,合成了 2 -硝基 -4-甲基苯胺。产品收率在 86%以上。在乙酰化、硝化反应中引入了 1 ,2 -二氯乙烷溶剂。用正交实验法确定了最佳原料配比 ,n(4 -甲基苯胺 )∶n(醋酐 )∶n(硫酸 ) =1∶ 1 .3 0∶ 1 .1 3。改进后 ,每 mol母体的醋酐用量由 3 1 6g减少至 1 3 2 .6g,浓硫酸用量由3 64g减少至 1 1 0 .4g,溶剂回收率在 95 %以上。 展开更多
关键词 溶剂 合成 2-硝基-4-甲基苯胺 乙酰化 硝化 4-甲基苯胺
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N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成及热稳定性 被引量:2
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作者 彭汝芳 金波 +2 位作者 胡晓 舒远杰 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期502-504,共3页
以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60... 以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。 展开更多
关键词 有机化学 n-甲基-2-(2 4 6-硝基苯基)吡咯烷[3 ′4:′1 富勒烯 合成 表征 热稳定性
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N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺的合成及性能(英文) 被引量:1
6
作者 李亚南 吴敏杰 +2 位作者 张生勇 刘宁 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1167-1171,共5页
以3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)为原料,经重氮化、硝化、N-烷基化等反应合成了N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDNTMN)。利用~1H NMR,^(13)C NMR、红外、质谱及元素分析等手段表征了化合物的结构。采用DSC和TG方法分析了... 以3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)为原料,经重氮化、硝化、N-烷基化等反应合成了N,N-双((3,5-二硝基-1,2,4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDNTMN)。利用~1H NMR,^(13)C NMR、红外、质谱及元素分析等手段表征了化合物的结构。采用DSC和TG方法分析了目标化合物BDNTMN的主要热性能。采用Gaussian 09程序和Kamlat-Jacbos方程预估了BDNTMN的理化性质和爆轰性能。结果表明,BDNTMN在170.4℃和254.1℃分别有两个热分解峰。预估的BDNTMN的密度、爆速和爆压分别为1.95 g·cm^(-3)、9.03 km·s^(-1)和38.7 GPa,性能优于RDX。 展开更多
关键词 N n-双((3 5-硝基-1 2 4-三唑-1-基)甲基)硝胺(BDNTMN) 合成 性能
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N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺的合成新工艺研究 被引量:1
7
作者 张向彬 李亚卿 +1 位作者 刘方方 曹亚琼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期507-510,共4页
N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation an... N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation and methylation progresses,water is used as solvent and substituted traditional organic solvent.Using the new technics not only lower the cost of production,but also eliminate solvent pollution.The overall yield of the produc is 40.5%. 展开更多
关键词 n-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺 合成 新工艺
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N-甲基-N-2-羟乙基苯胺对不饱和聚酯的固化 被引量:2
8
作者 张伟民 李玉学 +1 位作者 田余粮 胡艳芳 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期69-72,共4页
比较了N,N-二甲基苯胺(DMA)和N-甲基-N-2-羟乙基苯胺(HMA)对不饱和聚酯树脂的固化,HMA的固化时间比DMA的短,放热峰温度和巴士硬度比DMA的高。用HMA预促进的树脂比DMA的贮存稳定,凝胶时间漂移小。DSC等温扫描树脂固化过程,结果显示HMA固... 比较了N,N-二甲基苯胺(DMA)和N-甲基-N-2-羟乙基苯胺(HMA)对不饱和聚酯树脂的固化,HMA的固化时间比DMA的短,放热峰温度和巴士硬度比DMA的高。用HMA预促进的树脂比DMA的贮存稳定,凝胶时间漂移小。DSC等温扫描树脂固化过程,结果显示HMA固化放出的热量比DMA的多;玻璃化转变温度和固化程度比DMA的高。用自恰场密度泛函法对芳叔胺进行量化计算,HMA对树脂固化效果比DMA好的原因是羟乙基同氮原子形成分子内氢键,使氮原子上的孤对电子同苯环共轭程度不如DMA,从而减少了氮原子电子密度的降低,其亲核反应能力比DMA高,有利于过氧化物分解形成自由基。 展开更多
关键词 不饱和聚酯树脂f过氧化苯甲酰 n-甲基-n-2-羟乙基苯胺 DSC 引发机理
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以1-(2,4,7-三硝基)芴基-2,6-二甲基苯胺为电子传输材料的单层结构有机光导体的研究
9
作者 张伟民 王文广 蒲嘉陵 《感光科学与光化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期39-45,共7页
系统地研究了在由 1 (2 ,4 ,7 三硝基 )芴基 2 ,6 二甲基苯胺(DMTNF) ,4 (二乙氨基 ) 苯甲醛 1 ,1 二苯基腙 (DEH)和Y晶型氧钛酞菁 (Y TiOPc)或非金属酞菁 (H2 Pc)构成的单层结构有机光导体的性能 ,考查了电荷产生材料 (CGM)浓度、... 系统地研究了在由 1 (2 ,4 ,7 三硝基 )芴基 2 ,6 二甲基苯胺(DMTNF) ,4 (二乙氨基 ) 苯甲醛 1 ,1 二苯基腙 (DEH)和Y晶型氧钛酞菁 (Y TiOPc)或非金属酞菁 (H2 Pc)构成的单层结构有机光导体的性能 ,考查了电荷产生材料 (CGM)浓度、电场强度和CGM的种类对光导体静电照相性能的影响 .研究结果表明 ,光导体的量子收率和感光度与CGM浓度有很大关系 ,正充电时随CGM的浓度的增加而增加 ,负充电时随CGM的浓度增加而降低 .两种光导体在近红外光谱区表现出良好的光敏性 ,适合LD扫描成像 .Y TiOPc光导体的最高峰在 780nm处 ,半衰曝光量为 0 .588μJ/cm2 (正充电 ) ,0 .82 8μJ/cm2 (负充电 ) ;H2 Pc光导体正充电最高峰在 80 0nm处 ,半衰曝光量为 1 .50 μJ/cm2 ,负充电最高峰在 82 0nm处 ,半衰曝光量为 1 展开更多
关键词 1-(2 4 7-硝基)芴基2 6-甲基苯胺 单层结构有机光导体 静电照相性能 电子传输材料 感光度 测量
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三塔精馏从废溶剂中回收高纯度N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的模拟分析
10
作者 李璟 张井峰 邓国平 《精细石油化工进展》 CAS 2024年第3期47-52,共6页
以树脂生产过程中回收的废有机溶剂为原料,采用三塔真空精馏法回收其中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),废溶剂原料依次通过粗脱水、精脱水和成品精制等过程,分离其中的水和树脂等杂质后,得到高纯度NMP产品。利用流程模拟软件AspenPlus分析各... 以树脂生产过程中回收的废有机溶剂为原料,采用三塔真空精馏法回收其中的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP),废溶剂原料依次通过粗脱水、精脱水和成品精制等过程,分离其中的水和树脂等杂质后,得到高纯度NMP产品。利用流程模拟软件AspenPlus分析各过程中精馏塔的塔板层数、进料层数、回流比等因素对原料脱水率及产品纯度的影响。结果表明:通过流程模拟与工艺优化,原料经脱水与精制后可获得NMP质量分数>99.90%、含水质量分数<0.01%的电子级产品,产品回收率为97.6%,三塔精馏系统回收高纯度NMP产品的能耗为2.75MJ/kg。该优化结果可为从废有机溶剂中提纯NMP产品提供参考。 展开更多
关键词 n-甲基-2-吡咯烷酮(NMP) 废溶剂回收 连续精馏 流程模拟 ASPENPLUS
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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量:2
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作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多
关键词 有机化学 2 4 6-硝基氯苯 2 4 6-硝基-3 5-二氨基-n-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成
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2-甲基-6-硝基苯胺的合成工艺研究 被引量:2
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作者 祁磊 庞思平 孙成辉 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期4-6,10,共4页
研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。... 研究了2-甲基-6-硝基苯胺的合成方法及工艺。以邻甲苯胺为原料,改进了原有乙酰化、硝化一锅煮的方法,采用乙酰化和硝化反应分步实施的路线进行合成。用红外、核磁、质谱等对2-甲基-6-硝基苯胺及其中间体2-甲基乙酰苯胺进行了结构表征。结果表明,改进方法工艺稳定,硝化反应温度容易控制,2-甲基-6-硝基苯胺产率最高为59.4%,纯度为99.68%。 展开更多
关键词 有机化学 2-甲基-6-硝基苯胺 2-甲基4-硝基苯胺 合成
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4,5二甲基-N-(D)脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺环化反应产物的高效液相色谱分析 被引量:1
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作者 鲁彦 张津枫 +1 位作者 邓国才 陈荣悌 《中国饲料》 北大核心 2001年第4期27-28,共2页
关键词 核黄素 饲料添加剂 4 5-甲基-n-(D)脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺 环化反应产物 高效液相色谱
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Sandmeyer法合成2-溴-6-氯甲苯
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作者 王博闻 南沛然 +3 位作者 李世云 文彬 陈兴权 鲍晓军 《精细石油化工》 2025年第1期23-26,共4页
采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴... 采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴源、铜粉为催化剂、在0℃分解。其中,酸用量为原料的5倍,n(3-氯-2-甲基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)∶n(工业氢溴酸)=1∶1.2∶0.1∶1.2,2-溴-6-氯甲苯的收率可达95%。 展开更多
关键词 Sandmeyer反应 重氮盐 亚硝酸钠 2--6-氯甲苯 3--2-甲基苯胺
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两种不同晶型N-甲基-2,4,6-三硝基苯甲胺的制备与性能研究
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作者 钟圣 金波 彭汝芳 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期827-834,共8页
为了寻找一种替代TNT的熔铸液相载体炸药,采用硝化、VNS胺化反应合成N-甲基-2,4,6-三硝基苯甲胺(TNA),并在不同pH环境中重结晶,得到两种不同晶型的TNA(α和β)。通过FT-IR、~1H NMR、13C NMR、SEM以及X射线单晶衍射等方法对获得的α和... 为了寻找一种替代TNT的熔铸液相载体炸药,采用硝化、VNS胺化反应合成N-甲基-2,4,6-三硝基苯甲胺(TNA),并在不同pH环境中重结晶,得到两种不同晶型的TNA(α和β)。通过FT-IR、~1H NMR、13C NMR、SEM以及X射线单晶衍射等方法对获得的α和β两种不同晶型TNA的物相、结构和形貌进行了表征;采用差热分析法(DTA)研究了不同升温速率下α-TNA和β-TNA的熔融和分解过程,并利用Kissinger法和Ozawa法计算了两种晶型的热分解反应动力学参数;通过修正后的氮当量公式,分别计算了α-TNA和β-TNA的爆速、爆压;采用摩擦感度测试和撞击感度测试对α-TNA和β-TNA的安全性能进行了研究。结果表明,α-TNA属于单斜晶系P21/n空间群,β-TNA属于三斜晶系P-1空间群,其密度分别为1.649、1.681g/cm^(3);α-TNA、β-TNA熔点分别为110.98、113.70℃,热分解活化能分别为91.70、94.41kJ/mol;α-TNA、β-TNA爆速、爆压分别为7075、7170m/s和21.37、22.18GPa。α-TNA、β-TNA的摩擦感度、撞击感度均为360N、40J。表明TNA具有良好的热稳定性,爆轰性能与TNT相当,其摩擦感度、撞击感度优于TNT,具有良好的安全性能。 展开更多
关键词 有机化学 n-甲基-2 4 6-硝基苯甲胺 TNA 晶型 热稳定性能 安全性能
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2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成 被引量:13
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作者 汪营磊 姬月萍 +2 位作者 李普瑞 陈斌 兰英 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期11-14,共4页
以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定... 以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93~95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。 展开更多
关键词 有机化学 2-甲基-2-硝基-1 3-二叠氮基丙烷(NMPA) 叠氮化
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2-硝基-4'-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼肝脏中的富集及其对肝脏抗氧化指标的影响 被引量:10
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作者 孙媛媛 于红霞 +3 位作者 沈骅 张景飞 刘红玲 王晓蓉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期26-30,共5页
采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)... 采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)及还原型谷胱甘肽(GSH)对HCOrangeNo.1都非常敏感,其中GST活性和GSH含量总体上被诱导增加;SOD和CAT活性基本上都是先升高后受到抑制。上述抗氧化指标可考虑作为水生生态系统中HCOrangeNo.1污染的生物监测指标。 展开更多
关键词 2-硝基-4’-羟基二苯胺(HC ORANGE No.1) 暴露 鲫鱼 抗氧化防御系统 生物富集
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GC-MS法检测车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺 被引量:33
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作者 高枝荣 李继文 王川 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期230-235,共6页
采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取... 采用GC-MS联用法,对车用汽油中含有的非常规添加物甲缩醛、碳酸二甲酯和N-甲基苯胺进行了定性筛查和定量检测。其中,定性分析采用全离子扫描、与标准物质保留时间对照及与标准物质的特征离子图对比等方法;定量分析采用特征定量离子提取结合内标法。同时考察了汽油本底对这3种化合物定性检测和定量测定的影响。实验结果表明,3种化合物的回收率在95.83%~101.11%之间,相对标准偏差小于5%,定量数据准确可靠;各组分含量在2%(w)以内,线性响应良好;甲缩醛和碳酸二甲酯的检测限为0.01%(w),N-甲基苯胺的检测限为0.1%(w)。该方法重复性和再现性均能满足常规分析要求。 展开更多
关键词 车用汽油 气相色谱-质谱联用法 甲缩醛 碳酸二甲酯 n-甲基苯胺
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2-偕二硝甲基-5-硝基四唑的合成与性能 被引量:7
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作者 张敏 葛忠学 +3 位作者 毕福强 许诚 刘庆 李陶琦 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期688-690,共3页
以5-硝基四唑钠盐二水合物为原料,经取代反应和硝化-水解反应两步合成出了2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT),总收率51.89%,采用核磁共振谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。为了研究HDNMNT的性能,运用量子化学方法预估了HDNMNT... 以5-硝基四唑钠盐二水合物为原料,经取代反应和硝化-水解反应两步合成出了2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT),总收率51.89%,采用核磁共振谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。为了研究HDNMNT的性能,运用量子化学方法预估了HDNMNT的理论密度、固相生成焓和爆轰性能,并利用差示扫描量热法(DSC)研究了其热稳定性。结果表明:HDNMNT理论密度高达1.88g·cm-3,固相标准生成焓为273.0kJ·mol-1,爆轰性能与RDX相当:爆速为8.732km·s-1,爆压为35.4GPa,但是热分解温度仅为120℃,热稳定性较差。 展开更多
关键词 应用化学 2-偕二硝甲基-5-硝基四唑 合成 性能
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2-偕二硝甲基-5-硝基四唑的合成、热性能及量子化学研究 被引量:6
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作者 张敏 葛忠学 +3 位作者 毕福强 许诚 刘庆 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期14-19,共6页
以5-氨基四唑为原料,经过重氮化-取代反应、取代反应、硝化-水解反应三步合成出2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT),总收率39.95%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析以及差示扫描量热技术对产物进行了表征。通过实验确定了2-丙酮基-5-硝... 以5-氨基四唑为原料,经过重氮化-取代反应、取代反应、硝化-水解反应三步合成出2-偕二硝甲基-5-硝基四唑(HDNMNT),总收率39.95%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析以及差示扫描量热技术对产物进行了表征。通过实验确定了2-丙酮基-5-硝基四唑(ANT)的最优反应条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,反应温度90℃,添加KBr。用量子化学方法预估了HDNMNT的理论密度(ρ)、标准生成焓(ΔfHθm)、爆速(D)和爆压(p)。通过计算C-N键的键离解能(BDE),研究了HDNMNT及其阴离子DNMNT-的热稳定性。结果表明,HD-NMNT的ρ、ΔfHθm、D和p值分别为1.880g/cm3、273.04kJ/mol、8.732km/s和35.37GPa,爆轰性能与RDX相当。HDNMNT热分解反应的DSC峰温为119.85℃,热稳定性较差,而DNMNT则有较好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 2-偕二硝甲基-5-硝基四唑 2-丙酮基-5-硝基四唑 HDNMNT 量子化学
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