N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺的合成新工艺研究 被引量：1

1

作者 张向彬 李亚卿 +1 位作者 刘方方 曹亚琼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期507-510,共4页

N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation an... N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation and methylation progresses,water is used as solvent and substituted traditional organic solvent.Using the new technics not only lower the cost of production,but also eliminate solvent pollution.The overall yield of the produc is 40.5%. 展开更多

关键词 n-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺 合成 新工艺

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羧酸开环法合成1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的研究 被引量：2

2

作者 蔡华强 舒远杰 +1 位作者 黄辉 程碧波 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期41-46,共6页

对2 甲基咪唑为反应底物制备1,1 二氨基2,2 二硝基乙烯(FOX 7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOX 7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2 (二硝基亚甲基) 4,5 咪唑烷二酮1的反应实现FOX 7的合成,对产物结构进... 对2 甲基咪唑为反应底物制备1,1 二氨基2,2 二硝基乙烯(FOX 7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOX 7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2 (二硝基亚甲基) 4,5 咪唑烷二酮1的反应实现FOX 7的合成,对产物结构进行了表征并对反应条件进行了优化。开环试剂为甲酸时,最优条件下两步反应(收率分别为20.3%和95.3%)的总收率约为19.3%,与氨水开环法(约13.1%)相比收率有较大幅度提高,通过控制反应时间和结晶时间可对FOX 7的颗粒度进行控制,同时该方法也是制备大颗粒和不同形貌特征FOX 7的有效方法。对开环反应机理进行了探讨。 展开更多

关键词 2-(二硝基亚甲基)-4 5-咪唑烷二酮 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 羧酸 合成 开环 反应机理

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1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进 被引量：1

3

作者 林森 于俊杰 +3 位作者 李小松 邓瑞红 王国永 郭旋 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期6-8,共3页

2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(... 2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1．3:1．29:0．037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80．1％。 展开更多

关键词 1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑 n-烷基化 结构表征

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1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷的合成、表征和晶体结构

4

作者 周诚 周彦水 +3 位作者 霍欢 毕福强 王伯周 马亚南 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期243-246,共4页

采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,... 采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,该化合物的分子式为C2H2C l2N4O4,相对分子质量为216.98,该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶体学参数为:a=0.9940(17)nm,b=1.0628(19)nm,c=1.4487(3)nm,V=1.5304(5)nm3,Z=8,D c=1.883 g.cm-3,F(000)=864,R1=0.0325,ωR2=0.0784。该化合物的熔点为90℃,起始分解温度为136.6℃,较1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FO X-7)有大幅度下降,表明其热稳定性较FO X-7差。 展开更多

关键词 物理化学 晶体结构 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 1-氯-1 1-二硝基-2-(n-氯脒基)乙烷 合成 亲电取代反应

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利用三乙胺合成N-甲基螺恶嗪化合物 被引量：7

5

作者 杨志范 丛杨 +1 位作者 王淑芝 于智莘 《长春工业大学学报》 CAS 2002年第B08期95-97,共3页

在无水乙醇中,有机碱三乙胺与1 亚硝基 2 萘酚及N 甲基吲哚碘化物反应,一步制得N 甲基 3,3 二甲基螺[吲哚啉萘并恶嗪]。经IR和1HNMR表征,确认了结构,并对其光致变色性能进行了初步的研究。

关键词 n-甲基螺恶嗪化合物 光致变色材料 三乙胺 合成 功能材料 1-亚硝基-2-萘酚

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1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物的合成及表征

6

作者 蒋广平 罗峰 王洪波 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期190-192,共3页

以苯丙炔酸与氮甲基苯胺合成的N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺为原料,通过铁催化氧化、重氮化水解合成了一系列1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物。并对喹啉酮衍生物产物进行质谱、核磁共振氢谱和碳谱的定性及结构表征。此方法路线简单,反应... 以苯丙炔酸与氮甲基苯胺合成的N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺为原料,通过铁催化氧化、重氮化水解合成了一系列1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物。并对喹啉酮衍生物产物进行质谱、核磁共振氢谱和碳谱的定性及结构表征。此方法路线简单,反应条件温和,合成的各种目标产物产率和纯度较高,实验结果令人满意。 展开更多

关键词 n-甲基-n-苯基-3-丙炔酸胺 铁催化氧化 重氮化水解 1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物

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1-甲基-2-苯基-5-溴1H-苯并咪唑的合成研究

7

作者 王雅珍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1721-1725,共5页

1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-... 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑。化合物结构用1H-NMR、13C-NMR、IR表征,纯度用HPLC确定。 展开更多

关键词 n-甲基-2-硝基苯胺 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑 苯并咪唑 合成

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HTPE与FOX-7和FOX-12混合体系的热分解 被引量：8

8

作者 王国强 陆洪林 +2 位作者 党永战 王晗 康冰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期336-342,共7页

利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kis... 利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kissinger公式和Ozawa公式计算了HTPE、HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系热分解的表观活化能。结果表明,HTPE的热分解过程为一个失重过程,其表观活化能E_k为127.45 kJ·mol^(-1)。Kissinger公式和Ozawa公式计算的HTPE/FOX-7混合体系表观活化能分别为288.16 kJ·mol^(-1)和270.85 kJ·mol^(-1),HTPE/FOX-12混合体系的表观活化能分别为179.50 kJ·mol^(-1)和170.35 kJ·mol^(-1)。对于同一体系,两种公式计算的结果基本一致。与单组份(FOX-7或FOX-12)相比,HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系的表观活化能分别降低了17.1~34.5 kJ·mol^(-1)和78.8~87.9 kJ·mol^(-1)。HTPE均降低了2种钝感含能组份(FOX-7和FOX-12)的(主)分解峰温度,FOX-7高温分解放热峰峰温降低了14.4℃,FOX-12的分解放热峰峰温降低了17.4℃。HTPE/FOX-7混合体系分解放热量增加了196.2 J·g^(-1),而HTPE/FOX-12混合体系分解放热量减少了275.2 J·g^(-1)。 展开更多

关键词 端羟基聚醚(HTPE) 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) n-脒基脲二硝酰胺(FOX-12) 混合体系 热分解 表观活化能

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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

9

作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N n-三甲基-n-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

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TETA/AMP复合水基CO2吸收液研究 被引量：7

10

作者 孙路长 连少翰 +4 位作者 王凯亮 王争荣 张士明 韩文荃 宋春风 《洁净煤技术》 CAS 2020年第6期58-63,共6页

化学吸收法吸收CO2作为CCUS过程的主要技术之一,已经广泛应用于混合气源中CO2的捕集与纯化。传统的单一MEA水溶液作为吸收剂吸收CO2过程中存在解吸能耗高、腐蚀性强和易降解等缺点。因此,开发新一代混合胺吸收液成为当前研究的重点。以... 化学吸收法吸收CO2作为CCUS过程的主要技术之一,已经广泛应用于混合气源中CO2的捕集与纯化。传统的单一MEA水溶液作为吸收剂吸收CO2过程中存在解吸能耗高、腐蚀性强和易降解等缺点。因此,开发新一代混合胺吸收液成为当前研究的重点。以空间位阻胺2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)为基础,合成了一系列TETA/AMP复合水基吸收液用于烟气中CO2捕集。通过对不同配比的吸收液进行吸收-解吸性能对比测试,综合考察吸收量、吸收速率、再生速率等因素,优选出最佳配比。结果表明,质量比为1∶1的TETA/AMP复合吸收液具有最佳的吸收与解吸表现,饱和吸收量相比纯AMP提升近1倍,再生速率最高可达0.03 g/min。在复合吸收液吸收CO2过程中,具有较快吸收速率的空间位阻胺AMP能快速捕集CO2分子,并将其活化,之后传递给具有多反应位点的烯基胺TETA进行储存。而在解吸过程中,由于AMP的空间位阻效应,与CO2分子间的连接更易断开,从而提升了再生速率。同时采用量子化学计算方式对AMP、TETA单体以及复配单元进行模拟计算,从而对复配体系的形成过程进行推导。发现分子表面静电势分布与形成复配体系的单体间的比例关系,分析了不同官能团在复配体系形成过程的作用,提出了羟基基团在复配体系形成中的必要性。 展开更多

关键词 二氧化碳 复合胺 三乙烯四胺 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 密度泛函理论

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DIAR黄成色剂的合成 被引量：2

11

作者 吕峰 刘玉婷 +2 位作者 邹竞 张大德 姚祖光 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期180-183,共4页

以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个D... 以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个DIAR成色剂。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。 展开更多

关键词 DIAR成色剂 合成 2-[(n-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚 S S′-羰基-二-1-乙基-5-巯 基四氮唑 S S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑

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抗精神病药干预早期社会隔离小鼠精神分裂样表型的机制研究 被引量：2

12

作者 李梅 李白嘉 +1 位作者 党永辉 高成阁 《西安交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期718-724,共7页

目的探讨并比较利培酮和氟哌啶醇对早期社会隔离小鼠的作用及机制。方法C57BL/6小鼠,实验组小鼠3周离乳后单笼单养进行社会隔离(SI),对照(GH)组正常饲养。8周成年后,分别腹腔注射等体积的生理盐水(NS)、利培酮(RIS)和氟哌啶醇(HA)。小... 目的探讨并比较利培酮和氟哌啶醇对早期社会隔离小鼠的作用及机制。方法C57BL/6小鼠,实验组小鼠3周离乳后单笼单养进行社会隔离(SI),对照(GH)组正常饲养。8周成年后,分别腹腔注射等体积的生理盐水(NS)、利培酮(RIS)和氟哌啶醇(HA)。小鼠分为4组:GH+NS、SI+NS、SI+RIS、SI+HA。利培酮和氟哌啶醇的剂量分别为0.1、0.2 mg/kg。给药14 d后,通过旷场实验、高架十字迷宫实验、强迫游泳实验、筑巢实验、社会交往实验、新异物体辨别实验、前脉冲抑制实验,从自主活动、情绪、认知、社会行为等方面评估小鼠的精神分裂样行为,并检测前额叶皮质(PFC)和伏隔核(NAc)中多巴胺2型受体(D2R)、1-亚基N-甲基-D-天冬氨酸受体(NR1)。结果与GH组相比,SI组小鼠焦虑、抑郁样行为明显增加(P<0.05),筑巢能力明显下降(P<0.05),社会交往及躲避行为明显减少(P<0.05),PPI认知功能受损(P<0.05);与氟哌啶醇相比,利培酮不仅对抑郁样行为和PPI受损有改善,也对焦虑样行为、筑巢能力、社会互动及逃避行为有所改善;SI+RIS和SI+HA组小鼠的NAc中D2R含量明显下降,PFC中NR1的含量相较于GH组的统计学差异消失。结论早期SI是较好的模拟精神分裂的模型;相比氟哌啶醇,利培酮具有更好的干预效果;利培酮和氟哌啶醇可能是通过D2R、NR1发挥作用的。 展开更多

关键词 社会隔离 精神分裂症 利培酮 氟哌啶醇 多巴胺2型受体 1-亚基n-甲基-D-天冬氨酸受体

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