N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺的合成新工艺研究 被引量：2

1

作者 张向彬 李亚卿 +1 位作者 刘方方 曹亚琼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期507-510,共4页

N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation an... N-methyl-methylthio-2-nitroethenarnine is synthesized when MeNO2,CS2,anhydrous EtOH,KOH,CH3NH2,(CH3)2SO4 are used as raw materials and through the condensation-aminoation-methylation in the experiment.In aminoation and methylation progresses,water is used as solvent and substituted traditional organic solvent.Using the new technics not only lower the cost of production,but also eliminate solvent pollution.The overall yield of the produc is 40.5%. 展开更多

关键词 n-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺 合成 新工艺

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯的合成 被引量：2

2

作者 李军章 王家喜 刘守信 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期787-789,794,共4页

在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基... 在高频共振研磨机中采用湿法研磨5 h制备了平均粒径为266 nm的微纳米碳酸钾。以微纳米碳酸钾为碱,硝基甲烷和异硫氰酸甲酯在无水乙醇中反应得到1-甲胺基-2-硝基乙烯硫醇钾,然后在水溶液中与硫酸二甲酯反应得到1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯。探讨了物料比、反应温度、反应时间对第1步反应的影响,优化后两步反应总收率为86%。化合物的结构通过FTIR和1HNMR进行了表征。 展开更多

关键词 1-甲胺基-1-甲硫基-2-硝基乙烯 微纳米碳酸钾 异硫氰酸甲酯 医药与日化原料

在线阅读 下载PDF 职称材料

差分脉冲伏安法测定1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯

3

作者 李敏 谌英武 《湖北化工》 2003年第4期47-48,共2页

1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体。用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极作工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680 V有一灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10^(-5)～1.51×... 1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯(MAMTNE)是合成雷尼替丁的中间体。用差分脉冲伏安法研究了该中间体的电化学行为,用银基汞膜电极作工作电极,在NaAc-HAc溶液中,在-0.680 V有一灵敏的还原峰,该中间体的浓度在1.01×10^(-5)～1.51×10^(-4)mol·L^(-1)范围内与峰高呈线性关系,其回归方程为Y=2.26×10~5X+1.52,相关系数为R=0.9993,RSD为3.14％。应用该法测定了几个合成样品,结果满意。 展开更多

关键词 差分脉冲伏安法 测定 1-氨甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯 合成 雷尼替丁 中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质 被引量：1

4

作者 赵娟 姜少华 +1 位作者 范柔柔 关佩琳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期24-28,共5页

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）]-2-丁炔）}∶n（乙腈硼烷）=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 展开更多

关键词 1 4-二[n-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔 1 2-二[n-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷 工艺优化 紫外吸收 功能材料

在线阅读 下载PDF 职称材料

一步法合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 被引量：4

5

作者 徐振元 严新焕 +2 位作者 许丹倩 张国富 楼芝英 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期75-78,共4页

以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该... 以自制的Pd-Pt/C为加氢催化剂,有机酸为助催化剂,3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮为原料,通过硝基加氢、酮胺加成、脱水与碳氮双键加氢一系列反应一步法合成了N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺。考察了不同加氢催化剂、助催化剂和反应温度对该反应的影响;在较佳的反应工艺条件下,四步反应的总收率达98.6%,比文献值收率提高10%。 展开更多

关键词 3 4-二甲基硝基苯 3-戊酮 催化加氢 合成 n-(1-2乙基丙基)-3 4-二甲基苯胺 除草剂 中间体 二甲戊乐灵

在线阅读 下载PDF 职称材料

(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

6

作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多

关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷的合成、表征和晶体结构

7

作者 周诚 周彦水 +3 位作者 霍欢 毕福强 王伯周 马亚南 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期243-246,共4页

采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,... 采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,该化合物的分子式为C2H2C l2N4O4,相对分子质量为216.98,该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶体学参数为:a=0.9940(17)nm,b=1.0628(19)nm,c=1.4487(3)nm,V=1.5304(5)nm3,Z=8,D c=1.883 g.cm-3,F(000)=864,R1=0.0325,ωR2=0.0784。该化合物的熔点为90℃,起始分解温度为136.6℃,较1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FO X-7)有大幅度下降,表明其热稳定性较FO X-7差。 展开更多

关键词 物理化学 晶体结构 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 1-氯-1 1-二硝基-2-(n-氯脒基)乙烷 合成 亲电取代反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量：1

8

作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多

关键词 3-氯-4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1

9

作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多

关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 n-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 n-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物的合成及表征

10

作者 蒋广平 罗峰 王洪波 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期190-192,共3页

以苯丙炔酸与氮甲基苯胺合成的N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺为原料,通过铁催化氧化、重氮化水解合成了一系列1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物。并对喹啉酮衍生物产物进行质谱、核磁共振氢谱和碳谱的定性及结构表征。此方法路线简单,反应... 以苯丙炔酸与氮甲基苯胺合成的N-甲基-N-苯基-3-丙炔酸胺为原料,通过铁催化氧化、重氮化水解合成了一系列1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物。并对喹啉酮衍生物产物进行质谱、核磁共振氢谱和碳谱的定性及结构表征。此方法路线简单,反应条件温和,合成的各种目标产物产率和纯度较高,实验结果令人满意。 展开更多

关键词 n-甲基-n-苯基-3-丙炔酸胺 铁催化氧化 重氮化水解 1-甲基-4-苯基-2(1H)喹啉酮衍生物

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-甲基-2-苯基-5-溴1H-苯并咪唑的合成研究

11

作者 王雅珍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1721-1725,共5页

1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-... 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑。化合物结构用1H-NMR、13C-NMR、IR表征,纯度用HPLC确定。 展开更多

关键词 n-甲基-2-硝基苯胺 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑 苯并咪唑 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

HTPE与FOX-7和FOX-12混合体系的热分解 被引量：8

12

作者 王国强 陆洪林 +2 位作者 党永战 王晗 康冰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期336-342,共7页

利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kis... 利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kissinger公式和Ozawa公式计算了HTPE、HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系热分解的表观活化能。结果表明,HTPE的热分解过程为一个失重过程,其表观活化能E_k为127.45 kJ·mol^(-1)。Kissinger公式和Ozawa公式计算的HTPE/FOX-7混合体系表观活化能分别为288.16 kJ·mol^(-1)和270.85 kJ·mol^(-1),HTPE/FOX-12混合体系的表观活化能分别为179.50 kJ·mol^(-1)和170.35 kJ·mol^(-1)。对于同一体系,两种公式计算的结果基本一致。与单组份(FOX-7或FOX-12)相比,HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系的表观活化能分别降低了17.1~34.5 kJ·mol^(-1)和78.8~87.9 kJ·mol^(-1)。HTPE均降低了2种钝感含能组份(FOX-7和FOX-12)的(主)分解峰温度,FOX-7高温分解放热峰峰温降低了14.4℃,FOX-12的分解放热峰峰温降低了17.4℃。HTPE/FOX-7混合体系分解放热量增加了196.2 J·g^(-1),而HTPE/FOX-12混合体系分解放热量减少了275.2 J·g^(-1)。 展开更多

关键词 端羟基聚醚(HTPE) 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) n-脒基脲二硝酰胺(FOX-12) 混合体系 热分解 表观活化能

在线阅读 下载PDF 职称材料

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

13

作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N n-三甲基-n-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

在线阅读 下载PDF 职称材料

AMP-MEA-DETA三元体系吸收烟气CO_2实验研究 被引量：2

14

作者 李建强 陆诗建 张艳 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第8期1378-1381,1385,共5页

采用搅拌实验装置,研究AMP-MEA-DETA复合溶液对烟道气中二氧化碳的吸收和解吸性能,揭示了吸收速率、吸收容量与酸碱度、时间之间的内在联系,并对CO2初始逸出温度、试液再生温度、试液再生率进行了细致记录分析。结果表明,AMP-MEA-DETA... 采用搅拌实验装置,研究AMP-MEA-DETA复合溶液对烟道气中二氧化碳的吸收和解吸性能,揭示了吸收速率、吸收容量与酸碱度、时间之间的内在联系,并对CO2初始逸出温度、试液再生温度、试液再生率进行了细致记录分析。结果表明,AMP-MEA-DETA三组分之间存在负相互作用;其吸收速率、吸收量大于AMP-MEA复合溶液、DETA单组份的吸收速率及吸收容量,小于两者之和;AMP-MEA-DETA三组分的再生温度为103℃左右,再生率为86.5%左右。 展开更多

关键词 二氧化碳 复合胺溶液 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 一乙醇胺 二乙烯三胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-硝基吲哚的合成研究 被引量：1

15

作者 何光洪 《科学技术与工程》 2009年第2期295-298,305,共5页

对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧... 对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺)∶n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1∶1.15)在35℃反应2.5h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%。水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%。反应总收率30%以上,产品经红外确认。 展开更多

关键词 4-硝基吲哚 n-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺 乙醇钾

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型H_(2)S的荧光探针制备及其在水样中的应用 被引量：1

16

作者 李登超 韩秋敏 +2 位作者 邱忠洋 夏军 毛瑞峰 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期238-243,共6页

以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响... 以2-(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈(TCM)和4-羟基苯甲醛为原料合成TCM-OH作为荧光团,以7-硝基-1,2,3-苯并二唑胺(NBD)作为识别单元,设计并合成了一种新型的近红外荧光探针(TCM-NBD),用于检测水样中的H_(2)S。考察了不同pH对探针响应H_(2)S的影响、探针对H_(2)S浓度和时间响应、探针的选择性和灵敏度,并推测可能的响应机理。结果显示,探针TCM-NBD对H_(2)S可以实现快速响应(<10 min);在0~25μmol/L范围内,吸光度和荧光强度与H_(2)S浓度之间均呈良好的线性关系,相关性分别为0.9947和0.9926,检测限分别为0.28、0.84μmol/L。该探针抗干扰性强,灵敏度高,可以成功应用于环境水样中的H_(2)S测定。 展开更多

关键词 2-(3 5 5-三甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈 7-硝基-1 2 3-苯并二唑胺 荧光探针 硫化氢 水样

在线阅读 下载PDF 职称材料

治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成

17

作者 张义军 刘义稳 +2 位作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期866-869,共4页

本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲... 本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 展开更多

关键词 关键词 n-叔丁基-3·(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺 工艺研究 医药与日化原料

在线阅读 下载PDF 职称材料

丙泊酚与氯胺酮对老年大鼠远期记忆和大脑两种受体表达的比较 被引量：5

18

作者 乔霖 赵薇 +2 位作者 路园园 王新生 邢珍 《医药导报》 CAS 2016年第4期344-348,共5页

目的通过比较丙泊酚和氯胺酮腹腔注射对老年大鼠远期记忆的影响及脑颞叶和海马CA1区N-甲基-D-天冬氨酸受体2B(NMDAR2B)和γ-氨基丁酸受体1(GABAR1)的表达,初步探讨远期记忆与不同脑区神经递质受体的关系。方法雄性老年大鼠随机分为空白... 目的通过比较丙泊酚和氯胺酮腹腔注射对老年大鼠远期记忆的影响及脑颞叶和海马CA1区N-甲基-D-天冬氨酸受体2B(NMDAR2B)和γ-氨基丁酸受体1(GABAR1)的表达,初步探讨远期记忆与不同脑区神经递质受体的关系。方法雄性老年大鼠随机分为空白对照组、丙泊酚组、氯胺酮组。3组大鼠于实验前进行为期5 d的Morris水迷宫训练,于第6天给药,丙泊酚组腹腔注射50 mg·m L-1丙泊酚,氯胺酮组腹腔注射80 mg·m L-1氯胺酮,空白对照组给予相同剂量的0.9%氯化钠溶液。给药后第7天进行空间探索实验及定位航行实验,测试对大鼠学习记忆能力的影响,测试结束后免疫荧光及FISH技术检测大鼠脑颞叶及海马CA1区GABAR1及NMDAR2B的表达。结果 Morris水迷宫结果:丙泊酚组(9.49±1.24)s与空白对照组(8.82±2.22)s比较,差异无统计学意义。氯胺酮组(12.04±2.67)s与空白对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)且较空白对照组潜伏期时间延长,穿越目标次数明显减少。免疫组化及FISH技术:大鼠脑颞叶及海马CA1区GABAR1表达:丙泊酚组与空白对照组比较,脑颞叶及海马CA1区均差异无统计学意义,而氯胺酮组与空白对照组比较,大鼠脑颞叶与海马CA1区表达均明显上调(P<0.05)。大鼠脑颞叶及海马CA1区NMDAR2B的表达:丙泊酚组与空白对照组比较,脑颞叶及海马CA1区均差异无统计学意义,而氯胺酮组与空白对照组比较,大鼠脑颞叶及海马CA1区表达均明显下降(P<0.05)。结论丙泊酚单独麻醉对长期的学习记忆无影响,而氯胺酮可导致麻醉长期学习记忆损伤,其机制可能不仅与海马CA1区NMDAR2B受体表达的下调和GABAR1表达的上调有关,其与颞叶等非海马区的受体表达也可能有关。 展开更多

关键词 丙泊酚 氯胺酮 学习记忆 γ-氨基丁酸受体1 n-甲基-D-天冬氨酸受体2B 颞叶/海马

在线阅读 下载PDF 职称材料

拟薄水铝石负载PEI／AMP吸附CO2性能 被引量：4

19

作者 宋菲菲 王玉军 骆广生 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期574-580,共7页

用富含胺基的物质对多孔材料进行修饰可以得到高CO2吸附量的吸附剂。采用浸渍法将聚乙烯亚胺(PEI)和2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)负载在拟薄水铝石上,考察了CO2压力、胺类物质负载量等对吸附性能的影响。采用低温N2吸附/脱附法(BET)、扫... 用富含胺基的物质对多孔材料进行修饰可以得到高CO2吸附量的吸附剂。采用浸渍法将聚乙烯亚胺(PEI)和2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)负载在拟薄水铝石上,考察了CO2压力、胺类物质负载量等对吸附性能的影响。采用低温N2吸附/脱附法(BET)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外线光谱分析仪(FTIR)等手段表征了吸附剂的结构特征及其物理性质,并使用重量法微天平实验装置对吸附剂的性能进行了评价。实验结果表明,当温度恒定为50℃,压力小于1MPa时,负载PEI的吸附剂最高的CO2吸附量为77.53mg CO2.(g吸附剂)-1,最佳负载量为85%;压力大于1 MPa时,负载PEI的吸附剂最高的CO2吸附量为123.79 mgCO2.(g吸附剂)-1,最佳负载量为10%。负载AMP的吸附剂最高的CO2吸附量为128.01mg CO2.(g吸附剂)-1,最佳负载量为85%。CO2吸附稳定性实验表明,吸附剂对CO2的吸附性能稳定。 展开更多

关键词 吸附 二氧化碳 聚乙烯亚胺 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 拟薄水铝石

在线阅读 下载PDF 职称材料

TETA/AMP复合水基CO2吸收液研究 被引量：8

20

作者 孙路长 连少翰 +4 位作者 王凯亮 王争荣 张士明 韩文荃 宋春风 《洁净煤技术》 CAS 2020年第6期58-63,共6页

化学吸收法吸收CO2作为CCUS过程的主要技术之一,已经广泛应用于混合气源中CO2的捕集与纯化。传统的单一MEA水溶液作为吸收剂吸收CO2过程中存在解吸能耗高、腐蚀性强和易降解等缺点。因此,开发新一代混合胺吸收液成为当前研究的重点。以... 化学吸收法吸收CO2作为CCUS过程的主要技术之一,已经广泛应用于混合气源中CO2的捕集与纯化。传统的单一MEA水溶液作为吸收剂吸收CO2过程中存在解吸能耗高、腐蚀性强和易降解等缺点。因此,开发新一代混合胺吸收液成为当前研究的重点。以空间位阻胺2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)为基础,合成了一系列TETA/AMP复合水基吸收液用于烟气中CO2捕集。通过对不同配比的吸收液进行吸收-解吸性能对比测试,综合考察吸收量、吸收速率、再生速率等因素,优选出最佳配比。结果表明,质量比为1∶1的TETA/AMP复合吸收液具有最佳的吸收与解吸表现,饱和吸收量相比纯AMP提升近1倍,再生速率最高可达0.03 g/min。在复合吸收液吸收CO2过程中,具有较快吸收速率的空间位阻胺AMP能快速捕集CO2分子,并将其活化,之后传递给具有多反应位点的烯基胺TETA进行储存。而在解吸过程中,由于AMP的空间位阻效应,与CO2分子间的连接更易断开,从而提升了再生速率。同时采用量子化学计算方式对AMP、TETA单体以及复配单元进行模拟计算,从而对复配体系的形成过程进行推导。发现分子表面静电势分布与形成复配体系的单体间的比例关系,分析了不同官能团在复配体系形成过程的作用,提出了羟基基团在复配体系形成中的必要性。 展开更多

关键词 二氧化碳 复合胺 三乙烯四胺 2-氨基-2-甲基-1-丙醇 密度泛函理论

在线阅读 下载PDF 职称材料