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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量:6
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作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0~ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55~ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多
关键词 4-硝基-n-甲基-甲酰 n-甲基-邻苯二甲酰亚胺 硝酸 合成
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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
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作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页
研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1~143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气谱-质谱(GC-MS)解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多
关键词 n-(5-硝基-6--3-吡啶甲基)甲酰 n-(6--3-吡啶甲基)甲酰 缩合反应 硝化反应
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N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
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作者 吕兆萍 李国华 杨红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期307-309,312,共4页
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8—353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min,制备了N-(6-氯... 以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8—353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^1HNMR)、气-质联用仪(GC—MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。 展开更多
关键词 n-(6--1--3-吡啶甲基)甲酰 亲核取代反应 微波辐射 氧化反应
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N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法 被引量:4
4
作者 管冲 吕亮 +1 位作者 王晓东 黄培 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第4期77-79,共3页
研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯... 研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%. 展开更多
关键词 n-甲酰 合成
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)用于有机氧化反应的研究进展 被引量:8
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作者 梁舰 李建章 +1 位作者 周波 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期597-600,共4页
综述了N 羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)及其类似物作为电化学氧化基质和催化剂用在有机氧化反应中的研究进展。对它们的合成,在催化体系中的作用和催化氧化反应机理作了重点评述。
关键词 n-羟基甲酰 NHPI n-氧代甲酰 PINO 电化学氧化 催化氧化 自由基反应
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聚合物微球固载的N-羟基邻苯二甲酰亚胺在分子氧氧化苯甲醇反应过程中的催化特性 被引量:5
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作者 杨晓林 黄建龙 +1 位作者 高保娇 门吉英 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期1318-1323,共6页
以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的交联共聚微球GMA/MMA为基质,经过几步大分子反应在微球表面合成与固载了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI),形成固载有NHPI的聚合物微球GMA/MMA-NHPI。将GMA/MMA-NHPI与Co(OAc)2组成共催... 以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的交联共聚微球GMA/MMA为基质,经过几步大分子反应在微球表面合成与固载了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI),形成固载有NHPI的聚合物微球GMA/MMA-NHPI。将GMA/MMA-NHPI与Co(OAc)2组成共催化体系,用于分子氧氧化苯甲醇的反应过程。研究结果表明,GMA/MMA-NHPI与Co(OAc)2所构成的共催化体系在温和条件(65℃和常压氧气)下可有效地实现苯甲醇的分子氧氧化过程,将其深度氧化为苯甲酸,显示出较好的催化活性和高的选择性(苯甲酸的选择性为96%)。主催化剂GMA/MMA-NHPI固载的NHPI与助催化剂Co(OAc)2适宜的摩尔比为20:1;主催化剂所含NHPI的摩尔分数为底物的10%时催化剂的用量比较适宜。固体催化剂GMA/MMA-NHPI还具有良好的再循环使用性能。 展开更多
关键词 n-羟基甲酰 甲醇 氧化 催化 催化剂载体
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1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质 被引量:1
7
作者 赵娟 姜少华 +1 位作者 范柔柔 关佩琳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期24-28,共5页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 展开更多
关键词 1 4-[n-(4-硝基-甲酰)]-2-丁炔 1 2-[n-(4-硝基-甲酰)甲基]碳硼烷 工艺优化 紫外吸收 功能材料
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
8
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 羟基基取代对甲基 [4+2]环加成反应 -1 3-并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺 被引量:4
9
作者 许凌子 时维振 +1 位作者 罗根祥 刘春生 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第12期1908-1910,共3页
以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为... 以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%(以邻苯二甲酸酐质量计)时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。 展开更多
关键词 n-甲酰 维生素B1 水溶剂
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聚合物微球固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备及其催化氧化性能初探 被引量:3
10
作者 杨晓林 高保娇 黄建龙 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期278-284,共7页
首先采用悬浮聚合法,制备了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的交联聚合物微球(GMA/MMA),然后经过几步大分子反应在微球表面合成与固载了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI),形成固载有NHPI的功能微球GMA/MMA-NHPI。采用红外光... 首先采用悬浮聚合法,制备了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的交联聚合物微球(GMA/MMA),然后经过几步大分子反应在微球表面合成与固载了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI),形成固载有NHPI的功能微球GMA/MMA-NHPI。采用红外光谱(FT-IR)及扫描电子显微镜(SEM)等方法对功能微球进行了表征。结果表明,以含环氧基团的GMA/MMA为载体,通过大分子反应可实现NHPI的合成与固载。GMA/MMA-NHPI与醋酸钴(Co(OAc)2)构成的共催化体系,在分子氧对环己烷和环己醇的氧化过程中,显示出良好的催化活性。 展开更多
关键词 n-羟基甲酰 固载化 甲基丙烯酸缩水甘油酯 分子氧 催化氧化
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相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺 被引量:2
11
作者 何玉晖 羊衍秋 +2 位作者 杨亮 张晗 罗顺忠 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期875-879,共5页
本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合... 本文以N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺合成为模板反应,研究了相转移催化无溶剂合成N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的影响因素,实验证实相转移催化剂及其用量、催化剂K2CO3的用量等对反应的影响明显,得到N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺的优化合成条件为:反应物配比为PA∶C3Br2∶K2CO3∶TBAB=1∶2∶4∶0.2,反应温度80℃,反应时间1h,N-(3-溴丙基)邻苯二甲酰亚胺产率为92%。在相同反应条件下,N-(ω-溴烷基)邻苯二甲酰亚胺的产率随α,ω-二溴烷烃的烷基链长度增加而降低。 展开更多
关键词 甲酰 n-烷基化 相转移催化剂 无溶剂有机合成
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四-邻苯二甲酰亚胺甲基酞菁锌的两种合成方法比较 被引量:1
12
作者 彭亦如 林志鹏 +2 位作者 薛金萍 陈耐生 黄金陵 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第3期321-324,共4页
Molecular precursors phthalimidomethyl phthalic acid and phthalimidomethyl phthalonitrile were synthesized for the first time and both were able to condensation to form tetra phthalimidomethyl phthalocyanine zinc thro... Molecular precursors phthalimidomethyl phthalic acid and phthalimidomethyl phthalonitrile were synthesized for the first time and both were able to condensation to form tetra phthalimidomethyl phthalocyanine zinc through “ammomium molybdate method” and “DBU method ”respectively. The precursors and title compounds were characterized by element analysis, IR, UV/Vis as well as NMR. The two synthesis methods were compared, the result indicated that using the phthalimidomethyl phthalic acid as precursor through the former method, the product was an isomer with C4h symmetry, while using phthalimidomethyl phthalonitrile as precursor through the latter method, the products were a mixture of different isomers. 展开更多
关键词 酞菁锌配合物 合成方法 表征 -甲酰甲基酞菁锌 光动力治疗 荧光定位诊断 钼酸铵法 DBU法 肿瘤 光敏剂
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N′-(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲的合成及抑菌活性 被引量:4
13
作者 覃章兰 李超 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期388-391,共4页
将邻苯甲酰磺酰亚胺、1,3,4-噁二唑2个杂环同时引入到酰基硫脲中,合成了12种新的N-′(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲化合物,化合物的结构均经元素分析、1H NMR和IR等测试技术得以确证。抑菌法生物活性测试... 将邻苯甲酰磺酰亚胺、1,3,4-噁二唑2个杂环同时引入到酰基硫脲中,合成了12种新的N-′(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲化合物,化合物的结构均经元素分析、1H NMR和IR等测试技术得以确证。抑菌法生物活性测试结果表明,大部分化合物对黄瓜灰霉病菌、油菜菌核病菌抑制效果很好,特别是化合物5b和5l对5种病菌抑制率均在87%以上,有的病菌抑制率达到100%。 展开更多
关键词 n-′(芳基噁唑基)-n-(磺酰甲酰乙酰基)硫脲 合成 抑菌活性
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺/Co(acac)_2催化的α-紫罗兰酮的氧化反应 被引量:1
14
作者 江文辉 周亚平 +1 位作者 唐瑞仁 李菲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1305-1309,共5页
以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产... 以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70℃,氧气压力为1.0 MPa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好。 展开更多
关键词 n-羟基甲酰 催化氧化 α-紫罗兰酮 氧代-α-紫罗兰酮
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺在离子液体中的合成 被引量:1
15
作者 李霞 叶红齐 吴浩 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第9期906-908,共3页
研究了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)为反应溶剂进行N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。通过改变反应时间和温度以及反应物配比等条件,确定了反应的较优条件,研究结果表明,以[bmim]PF6为反应溶剂,盐酸羟胺与苯酐摩尔配比为1... 研究了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)为反应溶剂进行N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。通过改变反应时间和温度以及反应物配比等条件,确定了反应的较优条件,研究结果表明,以[bmim]PF6为反应溶剂,盐酸羟胺与苯酐摩尔配比为1∶1,在130℃下反应2 h,产率可达89%。该法能简化产物分离,实现了NH-PI的高效绿色合成。 展开更多
关键词 [bmim]PF6 n-羟基甲酰 离子液体 合成
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ESI-Q-TOF-MS/MS研究N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的裂解途径 被引量:1
16
作者 梁现蕊 郭子立 俞传明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期151-156,共6页
为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了... 为了研究N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的质谱裂解行为,应用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS),在正离子模式下研究了5种N-取代邻苯二甲酰亚胺衍生物的质谱裂解行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了依据。实验发现该5种化合物具有相似的裂解途径,即丢失化合物母核N-羟基邻苯二甲酰亚胺,甲醇和CO等中性小分子。化合物1~4的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺和甲醇产生的离子;化合物5的特征离子为丢失N-羟基邻苯二甲酰亚胺产生的类似于卓鎓离子结构的离子,该特征离子继续丢失甲醇和CO,最后卓鎓离子继续开裂丢失一分子C2H2。 展开更多
关键词 裂解途径 n-取代甲酰 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS MS)
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N-取代邻苯二甲酰亚胺类衍生物的设计、合成及活性评价 被引量:4
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作者 秦思凝 吕文文 +2 位作者 王铨 赵庆春 许永男 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2745-2751,共7页
结合中药脱皮马勃中分离得到的3,5-二羟基邻苯二甲酰亚胺和邻苯二甲酰亚胺类化合物的结构设计合成了一系列N-取代-3,5-二甲氧基邻苯二甲酰亚胺及N-取代-3,5-二羟基邻苯二甲酰亚胺类衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS分析确证.选取人肺... 结合中药脱皮马勃中分离得到的3,5-二羟基邻苯二甲酰亚胺和邻苯二甲酰亚胺类化合物的结构设计合成了一系列N-取代-3,5-二甲氧基邻苯二甲酰亚胺及N-取代-3,5-二羟基邻苯二甲酰亚胺类衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和MS分析确证.选取人肺腺癌细胞A549及人脐静脉血管内皮细胞HUEVC为测试细胞株,评价了所合成化合物的体外抗肿瘤及抗血管生成活性,结果表明,部分化合物表现出一定的活性. 展开更多
关键词 脱皮马勃 甲酰 n-取代 沙利度 抗肿瘤
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺引发的聚乙烯熔融接枝反应 被引量:2
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作者 文亮 杨华伟 +3 位作者 石恒冲 栾世方 殷敬华 施德安 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期518-523,共6页
研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NOP)用于引发4种卤胺类前驱单体包括甲基丙烯酰胺(MA)、N-叔丁基丙烯酰胺(N-t-BuA)、马来酰亚胺(MI)和N,N-二烯丙基三聚氰胺(NDAM)与线性低密度聚乙烯(LLDPE)的熔融接枝聚合反应,并将其与工业上普遍应用的... 研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NOP)用于引发4种卤胺类前驱单体包括甲基丙烯酰胺(MA)、N-叔丁基丙烯酰胺(N-t-BuA)、马来酰亚胺(MI)和N,N-二烯丙基三聚氰胺(NDAM)与线性低密度聚乙烯(LLDPE)的熔融接枝聚合反应,并将其与工业上普遍应用的有机过氧化物(过氧化二异丙苯,DCP)引发法作对比。在接枝效率方面,NOP的引发效率与单体的分子结构和投料量密切相关。这4种单体中,N-t-BuA的接枝效率最高,与DCP法的差异在2.5%~16.0%之间;MI的接枝效率最低,比DCP法低55%。在副反应控制方面,实时扭矩、凝胶含量和熔融指数测试证实NOP引发体系中聚乙烯交联副反应程度明显低于DCP,接枝反应更加可控。 展开更多
关键词 n-羟基甲酰 熔融自由基接枝 聚乙烯
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N-苯基氨基邻苯二甲酰亚胺衍生物的合成及初步杀虫活性 被引量:1
19
作者 柳明 崔永亮 +4 位作者 王毅 段又生 芮昌辉 王敏 刘尚钟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期51-54,共4页
为寻找新型环境友好型杀虫剂,用取代苯酐与取代苯肼在冰乙酸中缩合,合成了11个未见杀虫活性报道的N-苯基氨基邻苯二甲酰亚胺衍生物,其中7个是新化合物。所有化合物结构均通过核磁共振氢谱及液质联机(LC-MSD)确认,并利用X-ray单晶衍射确... 为寻找新型环境友好型杀虫剂,用取代苯酐与取代苯肼在冰乙酸中缩合,合成了11个未见杀虫活性报道的N-苯基氨基邻苯二甲酰亚胺衍生物,其中7个是新化合物。所有化合物结构均通过核磁共振氢谱及液质联机(LC-MSD)确认,并利用X-ray单晶衍射确认了A02的晶体结构。初步的杀虫活性测试结果表明,大部分化合物对小菜蛾具有一定的杀虫活性,其中化合物A06在600g/mL下96h的致死率达到84%。 展开更多
关键词 n-基氨基甲酰 合成 杀虫活性
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在CPS微球表面实现N-羟基邻苯二甲酰亚胺的同步合成与固载及固体催化剂催化氧化性能初探 被引量:3
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作者 毕丛丛 董婷婷 高保娇 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期250-258,共9页
通过分子设计的构思,仅通过两步大分子反应,便实现了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)在交联聚苯乙烯(CPS)微球表面的同步合成与固载,并制得了非均相催化剂微球CPS-NHPI。以氯化偏苯三酸酐(TMAC)为试剂、Lewis酸为催化剂,通过Friedel-Crafts... 通过分子设计的构思,仅通过两步大分子反应,便实现了N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)在交联聚苯乙烯(CPS)微球表面的同步合成与固载,并制得了非均相催化剂微球CPS-NHPI。以氯化偏苯三酸酐(TMAC)为试剂、Lewis酸为催化剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,先将邻苯二甲酸酐(PA)基团键合在CPS微球表面,得到改性微球CPS-PA;再与盐酸羟胺进行酰亚胺反应,制备出固载有NHPI基团的非均相催化剂微球CPS-NHPI。重点研究了CPS微球表面发生Friedel-Crafts酰基化反应的影响因素。采用红外光谱(FT-IR)及扫描电子显微镜(SEM)等对微球CPS-NHPI进行表征,将微球CPS-NHPI分别用于分子氧氧化乙苯及环己烷两种烃类物质的氧化过程,初步考察了该微球的催化活性。研究结果表明,对于微球CPS与TMAC之间的FriedelCrafts酰基化反应,适宜的溶剂为氯仿与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)混合溶剂(氯仿与DMAC的体积比为7∶3),适宜的Lewis酸催化剂为SnCl4。初步探索实验表明,催化剂微球CPS-NHPI与Co(OAc)2所构成的共催化体系,在分子氧氧化乙苯及环己烷的催化氧化过程中,都表现出了良好的催化活性,温和条件下,反应35h时乙苯氧化为苯乙酮的转化率可达37%,反应30h时环己烷氧化为环己酮的转化率可达21%。 展开更多
关键词 n-羟基甲酰 同步合成与固载 交联聚乙烯微球 FRIEDEL-CRAFTS酰基化反应 催化氧化
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