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酸性离子液体催化合成N-氰乙基-N-羟乙基苯胺 被引量:1
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作者 郭辉 殷园园 +3 位作者 张学颖 庄玉伟 曹健 张国宝 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期512-517,共6页
N-氰乙基-N-羟乙基苯胺是一种具有广泛用途的染料中间体,针对传统合成方法中的缺陷,以1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO 4)为催化剂,丙烯腈和N-羟乙基苯胺为原料,建立了N-氰乙基-N-羟乙基苯胺的绿色合成新工艺。系统考察了离子液体... N-氰乙基-N-羟乙基苯胺是一种具有广泛用途的染料中间体,针对传统合成方法中的缺陷,以1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO 4)为催化剂,丙烯腈和N-羟乙基苯胺为原料,建立了N-氰乙基-N-羟乙基苯胺的绿色合成新工艺。系统考察了离子液体种类、离子液体用量、底物比例等因素的影响规律,结果表明,[BMIM]HSO 4用量为0.8 mmol,n(N-羟乙基苯胺)∶[KG-*3/5]n(丙烯腈)=1∶[KG-*3/5]1.2,反应温度为90℃,反应时间为12 h时,N-氰乙基-N-羟乙基苯胺产率最高(89%),离子液体循环使用5次后,催化活性基本保持不变。 展开更多
关键词 酸性离子液体 n-氰乙基-n-羟乙基苯胺 丙烯腈 n-羟乙苯胺
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无水AlCl_3催化合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的研究 被引量:2
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作者 谭晓燕 赵莹 +1 位作者 杨志 胡常伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期148-151,共4页
本文报道了用无水A lC l3作催化剂,催化N-乙基苯胺与丙烯腈反应合成N-乙基-N-氰乙基苯胺的新工艺,优化得到其合适的反应条件是:加入N-乙基苯胺重量的10%的无水A lC l3,在80℃左右反应6-8小时,可使反应的转化率达98.5%,收率达97%以上。
关键词 无水ALCL3 丙烯腈 化反应 n--n-苯胺
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N-甲基-N-2-羟乙基苯胺对不饱和聚酯的固化 被引量:2
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作者 张伟民 李玉学 +1 位作者 田余粮 胡艳芳 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期69-72,共4页
比较了N,N-二甲基苯胺(DMA)和N-甲基-N-2-羟乙基苯胺(HMA)对不饱和聚酯树脂的固化,HMA的固化时间比DMA的短,放热峰温度和巴士硬度比DMA的高。用HMA预促进的树脂比DMA的贮存稳定,凝胶时间漂移小。DSC等温扫描树脂固化过程,结果显示HMA固... 比较了N,N-二甲基苯胺(DMA)和N-甲基-N-2-羟乙基苯胺(HMA)对不饱和聚酯树脂的固化,HMA的固化时间比DMA的短,放热峰温度和巴士硬度比DMA的高。用HMA预促进的树脂比DMA的贮存稳定,凝胶时间漂移小。DSC等温扫描树脂固化过程,结果显示HMA固化放出的热量比DMA的多;玻璃化转变温度和固化程度比DMA的高。用自恰场密度泛函法对芳叔胺进行量化计算,HMA对树脂固化效果比DMA好的原因是羟乙基同氮原子形成分子内氢键,使氮原子上的孤对电子同苯环共轭程度不如DMA,从而减少了氮原子电子密度的降低,其亲核反应能力比DMA高,有利于过氧化物分解形成自由基。 展开更多
关键词 不饱和聚酯树脂f过氧化苯甲酰 n--n-2-羟乙苯胺 DSC 引发机理
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液相色谱/质谱联机研究还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)N-乙基苯胺的反应历程 被引量:5
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作者 张蓉 吴祖望 +1 位作者 林乐森 杨海燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期532-535,共4页
3 (β 羟乙基砜基 )苯胺在催化剂镍的存在下与醛发生加氢反应 ,可直接制得 3 (β 羟乙基砜基 )N 乙基苯胺。运用高效液相色谱 /质谱联机系统对反应生成的中间产物进行分析 。
关键词 LC/MS 反应历程 3-(β-羟乙)n-苯胺
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3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成 被引量:4
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作者 丁成荣 沈俊杰 +2 位作者 杨志香 张国富 郭欣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1181-1184,共4页
以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 ... 以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。 展开更多
关键词 3-(n--n-甲氧碳酰甲)氨苯胺 催化氢化
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5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺的合成 被引量:1
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作者 余丹 李翔 +3 位作者 刘小成 邓嘉伦 刘昱 陈刚 《化学与生物工程》 CAS 2014年第5期54-56,共3页
以5-氯-2-戊酮为原料,先进行羰基保护、与乙基乙醇胺反应之后脱保护,再进行羰基还原氨化,经4步反应合成5-(N-乙基-N-2-羟乙基胺)-2-戊胺(俗称羟基氯喹侧链),总收率53.8%,纯度99.0%(GC)。重要原料乙基乙醇胺回收率达95%。
关键词 5-(n--n-2-羟乙胺)-2-戊胺 氯喹 氯喹中间体
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双氰乙基系列分散染料的合成及染色性能研究 被引量:4
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作者 刘伟 赵莹 +2 位作者 赵芳 余泽华 万晓巧 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2012年第2期46-51,共6页
以8个芳香胺为重氮组分,N,N-二氰乙基间氯苯胺为偶合组分,经重氮化、偶合反应合成了8个双氰乙基系列偶氮分散染料,用UV-Vis、IR、1HNMR、MS和元素分析对其结构进行了表征,探索了它们在涤纶织物和乙酰化杉木粉上的染色性能.结果表明:4个... 以8个芳香胺为重氮组分,N,N-二氰乙基间氯苯胺为偶合组分,经重氮化、偶合反应合成了8个双氰乙基系列偶氮分散染料,用UV-Vis、IR、1HNMR、MS和元素分析对其结构进行了表征,探索了它们在涤纶织物和乙酰化杉木粉上的染色性能.结果表明:4个杂环偶氮分散染料最大可见吸收波长在416~578 nm,体现出较宽的色谱范围,染色涤纶织物色光分别为黄色、艳红色、紫红色和蓝色,且具有高皂洗(粘)色牢度和高日晒牢度;而4个非杂环偶氮分散染料最大可见吸收波长在449~510 nm,体现出较窄的色谱范围,染色涤纶织物色光为桔黄色或红色,同样具有高水洗牢度和高日晒牢度.同时,用合成的8个偶氮分散染料对乙酰化杉木粉进行染色,染色乙酰化杉木粉的色光与对应染料染色涤纶织物的色光接近. 展开更多
关键词 N n-间氯苯胺 偶氮分散染料 染色 最大可见吸收波长 染色牢度
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对甲氧基苯胺与丙烯腈的催化加成
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作者 谭晓燕 叶翠层 +1 位作者 赵莹 杨志 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期557-560,共4页
P-methoxy-N,N-bis(2-cyanoethyl)aniline was synthesized by using p-methoxyaniline,acrylonitrile,AlCl3 and BE.The experimental result had proved that AlCl3 and BE was an excellent catalyst system.The appropriate reactiv... P-methoxy-N,N-bis(2-cyanoethyl)aniline was synthesized by using p-methoxyaniline,acrylonitrile,AlCl3 and BE.The experimental result had proved that AlCl3 and BE was an excellent catalyst system.The appropriate reactive condition is that AlCl3 was 20%(mol) of p-methoxyaniline,BE was 10%(mol) of p-methoxyaniline,the reaction temperature was 78℃ and the reaction time was 8 hours.The catalyst system had high catalyst efficiency and selectivity together with yield over 94%. 展开更多
关键词 ALCL3 丙烯腈 对甲氧-N n-苯胺 加成反应
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盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量:3
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作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页
以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多
关键词 盐酸尼非卡兰 n-(2-羟乙)-n-[3-(4-硝)]丙 6-(2-氯)氨-1 3-二甲-嘧啶二酮 合成
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