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N-取代-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究 被引量:4
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作者 史大昕 冯亚青 李倩 《精细石油化工进展》 CAS 2003年第3期18-21,共4页
探讨了N- 取代 - 4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成方法 ,以 4 -硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料 ,碳酸钾为缚酸剂 ,与 6种卤代试剂在DMF中发生N- 取代反应 ,生成相应的N-取代硝基物。硝基物经氯化亚锡在盐酸体系中还原 ,得到 6种N- 取代 -
关键词 研究 n-取代-4-硝基甲酰 n-取代-4-氨基邻苯二甲酰亚胺 合成
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N-苯基邻苯二甲酰亚胺的合成
2
作者 南沛然 王博闻 +3 位作者 李世云 文彬 陈兴权 鲍晓军 《精细石油化工》 2025年第2期48-51,共4页
以苯胺和N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为原料,经缩合偶联反应得到N-苯基邻苯二甲酰亚胺,产物经核磁共振氢谱确证。缩合偶联反应的优化条件为:以2,2′-联吡啶为助催化剂,氯化亚铜(CuCl)为催化剂,物料比n(2,2′-联吡啶)∶n(氯化亚铜)∶n(苯... 以苯胺和N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为原料,经缩合偶联反应得到N-苯基邻苯二甲酰亚胺,产物经核磁共振氢谱确证。缩合偶联反应的优化条件为:以2,2′-联吡啶为助催化剂,氯化亚铜(CuCl)为催化剂,物料比n(2,2′-联吡啶)∶n(氯化亚铜)∶n(苯胺)∶n(N-羟基邻苯二甲酰亚胺)=0.1∶0.2∶1.0∶1.0,乙腈为溶剂、温度为70℃、反应时间为4 h,反应气体环境为氧气,产物收率达82.0%。 展开更多
关键词 n-羟基甲酰 氯化 2 2′-联吡啶 n-甲酰
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量:6
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作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0~ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55~ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多
关键词 4-硝基-n-甲基-甲酰 n-甲基-甲酰 硝酸 合成
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
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作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 羟基取代甲基醌 [4+2]环加成反应 -1 3-并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺/Co(acac)_2催化的α-紫罗兰酮的氧化反应 被引量:1
5
作者 江文辉 周亚平 +1 位作者 唐瑞仁 李菲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1305-1309,共5页
以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产... 以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70℃,氧气压力为1.0 MPa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好。 展开更多
关键词 n-羟基甲酰 催化氧化 α-紫罗兰酮 氧代-α-紫罗兰酮
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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
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作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页
研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1~143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气谱-质谱(GC-MS)解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多
关键词 n-(5-硝基-6--3-吡啶甲基)甲酰 n-(6--3-吡啶甲基)甲酰 缩合反应 硝化反应
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4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的合成研究
7
作者 赵娟 吴智谋 +2 位作者 陈晓 杨倩玲 尹翠仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期164-167,共4页
以4-氨基邻苯二甲酰亚胺和马来酸酐为原料,分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,探索了两种合成方法的最佳工艺条件,并通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1 H-NMR)对中间产物和目标产物进行了结构表征。分... 以4-氨基邻苯二甲酰亚胺和马来酸酐为原料,分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,探索了两种合成方法的最佳工艺条件,并通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(~1 H-NMR)对中间产物和目标产物进行了结构表征。分别采用两步法和一步法合成了4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺,并对两种合成方法的工艺条件进行了优化。实验结果表明:采用一步法合成4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的最佳工艺条件为:甲苯与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为共溶剂的体积配比为1∶1,4-氨基邻苯二甲酰亚胺用量0.005mol,马来酸酐用量0.006mol,快速加热到120℃下反应,制得的4-马来酰亚胺基取代邻苯二甲酰亚胺的产率可达60.3%。由于一步法可对反应溶剂甲苯进行回收,相比两步法生产成本低。 展开更多
关键词 4-马来酰取代甲酰 两步法 一步法 工艺优化
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N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺生产废水的物化特性及处理工艺 被引量:1
8
作者 郝存江 元炯亮 《宁夏石油化工》 2003年第1期31-33,共3页
本文介绍了 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中废水的物理化学特性,并提出了对各股废水分别预处理,然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理。结果表明,该工艺处理 CTP 废水是成功的,处理后的废水达到 GB8978-1996《污水综合排放... 本文介绍了 N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中废水的物理化学特性,并提出了对各股废水分别预处理,然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理。结果表明,该工艺处理 CTP 废水是成功的,处理后的废水达到 GB8978-1996《污水综合排放标准》中的二级标准。 展开更多
关键词 物化特性 工艺 n-环已基硫代甲酰 废水处理 厌氧-好氧处理 工业规模
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1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐的合成与表征
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作者 张晓蕾 李彦涛 +4 位作者 张均 肖继君 段玉丰 付美玲 孙慧媛 《河北省科学院学报》 CAS 2007年第1期62-66,74,共6页
以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经过五步反应,即氨解、脱水、取代、水解和脱水合成了一种双醚酐单体1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐。研究了反应条件对产率的影响。用IR,1H-NMR表征了1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐及其他中间体... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经过五步反应,即氨解、脱水、取代、水解和脱水合成了一种双醚酐单体1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐。研究了反应条件对产率的影响。用IR,1H-NMR表征了1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐及其他中间体化合物的结构。 展开更多
关键词 1 4-双(3 4-羧基氧基)酸酐 4-硝基甲酰 合成
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4-氨基-1-丁醇的合成研究
10
作者 刘菲 赵胜勇 +2 位作者 赵增兵 黄蓓 刘玉霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1721-1725,共5页
使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产... 使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产品进行了测定和结构表征。考察了反应溶剂、4-氯-1-丁醇与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比、反应温度、反应时间、四丁基溴化铵与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比对中间产物收率的影响,优化反应条件之后4-氨基-1-丁醇最佳的总收率为77. 2%。此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大。 展开更多
关键词 4-氨基-1-丁醇 甲酰钾盐 4--1-丁醇 合成
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3-甲硫基丙胺的合成研究
11
作者 李燕敏 于洋 刘玉平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1346-1349,共4页
本文以3-甲硫基丙醇为起始原料,经过氯化,烷基化和肼解反应合成了3-甲硫基丙胺。首先0.4 mol 3-甲硫基丙醇与0.48 mol氯化亚砜回流反应4 h制得3-甲硫基-1-氯丙烷,产率为96.6%;然后0.14 mol邻苯二甲酰亚胺钾与0.14 mol 3-甲硫基-1-氯丙烷... 本文以3-甲硫基丙醇为起始原料,经过氯化,烷基化和肼解反应合成了3-甲硫基丙胺。首先0.4 mol 3-甲硫基丙醇与0.48 mol氯化亚砜回流反应4 h制得3-甲硫基-1-氯丙烷,产率为96.6%;然后0.14 mol邻苯二甲酰亚胺钾与0.14 mol 3-甲硫基-1-氯丙烷在80℃下反应12 h得到N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺,产率为95.1%;最后0.04 mol N-3-甲硫基丙基邻苯二甲酰亚胺与0.06 mol水合肼在无水乙醇中回流反应2 h,经过后处理得到3-甲硫基丙胺,产率为87.8%。采用红外光谱、气-质联用和核磁共振对中间体与3-甲硫基丙胺的结构进行了表征,对3-甲硫基丙胺的香气进行了评价。 展开更多
关键词 3-甲硫基-1-氯丙烷 n-3-甲硫基丙基甲酰 3-甲硫基丙 合成
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环己基苯选择性氧化制环己基苯过氧化物 被引量:2
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作者 朱圆圆 吴中 +1 位作者 周维友 何明阳 《精细石油化工》 CAS 2023年第3期34-38,共5页
以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂,环己基苯过氧化氢(CHBHP)为添加剂,研究了环己基苯(CHB)在无溶剂条件下选择性氧化制备CHBHP的工艺。考察了NHPI和CHBHP用量、反应温度、氧气流速及反应时间对CHB氧化反应制备CHBHP的影响,并优化... 以N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)为催化剂,环己基苯过氧化氢(CHBHP)为添加剂,研究了环己基苯(CHB)在无溶剂条件下选择性氧化制备CHBHP的工艺。考察了NHPI和CHBHP用量、反应温度、氧气流速及反应时间对CHB氧化反应制备CHBHP的影响,并优化了工艺条件。结果表明:在反应体系中加入CHBHP可以提高NHPI的溶解度,提升CHB氧化效率;在CHB用量为100 mL、温度为100℃、氧气流速为80 mL/min、5%CHBHP、0.5%NHPI的条件下反应3 h,CHB转化率可达21%,CHBHP选择性为99%。 展开更多
关键词 -环己基 环己基-1-过氧化氢 选择性氧化 n-羟基甲酰
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利伐沙班合成工艺研究 被引量:2
13
作者 戴川 赵圣轩 陈宇瑛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期129-133,共5页
改进利伐沙班关键中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗琳酮和(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的合成并用于合成利伐沙班的方法,所得目标产物经质谱、核磁共振氢谱确证,总收率达到16.4%。
关键词 4-(4-氨基基)-3-吗啉酮 (S)-n-环氧丙基甲酰 利伐沙班 合成工艺
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CTP生产废水的物化特性及处理工艺 被引量:1
14
作者 郝存江 《安阳师范学院学报》 2003年第2期35-37,共3页
本文介绍了N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中废水的物理化学特性,并提出了对各股废水分别预处理,然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理的工艺。结果表明,该工艺处理CTP废水是成功的,处理后的废水达到GB8978-1996《污水综合排... 本文介绍了N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺(CTP)生产过程中废水的物理化学特性,并提出了对各股废水分别预处理,然后对全厂废水进行厌氧/好氧综合处理的工艺。结果表明,该工艺处理CTP废水是成功的,处理后的废水达到GB8978-1996《污水综合排放标准》中的二级标准。 展开更多
关键词 n-环己基硫代甲酰 CTP 生产废水 物化特性 处理工艺 废水处理 厌氧-好氧处理
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头孢唑肟钠合成工艺研究 被引量:7
15
作者 朱小芝 张爱荣 +1 位作者 张海燕 白斌艳 《山西医科大学学报》 CAS 2009年第7期617-620,共4页
目的对头孢唑肟钠的合成工艺条件进行研究。方法以廉价的乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、溴化、环合、甲基化一锅反应,水解后得氨噻肟酸,与N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应合成邻苯二甲酰亚胺氨噻肟活性酯,然后与7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷... 目的对头孢唑肟钠的合成工艺条件进行研究。方法以廉价的乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、溴化、环合、甲基化一锅反应,水解后得氨噻肟酸,与N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应合成邻苯二甲酰亚胺氨噻肟活性酯,然后与7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷酸(7-ANCA)缩合制得头孢唑肟酸,再与成盐剂反应得头孢唑肟。结果该合成工艺切实可行,其产率达到93.5%。结论该合成工艺操作简单,原料易得,总收率高,副反应少,同时降低了成本,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 头孢唑肟钠 合成 乙酰乙酸乙酯 n-羟基甲酰 7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷酸
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