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N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析 被引量：1
1
作者 贾太轩 宋国全 +3 位作者 郭尧 赵凌 田大勇 侯绍刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期2213-2216,共4页
采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（TBBS）,通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vi... 采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（TBBS）,通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3nm有三个吸收峰,分别由n→σ^＊,π→π^＊,n→π^＊电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7℃存在三个吸热峰,分别是TBBS的相变峰和分解峰,TBBS分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多
关键词 n-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺 FTIR UV-VIS XRD TG-DSC
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NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析
2
作者 侯绍刚 贾太轩 +4 位作者 张换平 李红良 赵凌 田大勇 王体 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2870-2873,共4页
研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、... 研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5℃分别出现了吸收峰,46.5℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多
关键词 n-叔丁基-(2-苯并噻唑)次磺酰胺 傅里叶变换红外光谱 X射线衍射 紫外-可见光谱 差热分析
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治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成
3
作者 张义军 刘义稳 +2 位作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期866-869,共4页
本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲... 本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 展开更多
关键词 关键词 n-叔丁基-3·(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺 工艺研究 医药与日化原料
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