N-叔丁基-α-苯基硝酮对纤维素超临界乙醇液化产物分布的影响 被引量：2

1

作者 黎巍 汤楚翘 +5 位作者 解新安 李雁 李璐 孙娇 樊荻 魏星 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期55-64,共10页

以N-叔丁基-α-苯基硝酮(PBN)为自由基结合剂,采用间歇式高温高压反应釜对玉米秸秆纤维素进行超临界乙醇液化,考察PBN用量(浓度)和反应温度(活性)对纤维素液化产物及生物油中主要化合物分布的影响。结果表明,在320℃,仅有超临界乙醇作用... 以N-叔丁基-α-苯基硝酮(PBN)为自由基结合剂,采用间歇式高温高压反应釜对玉米秸秆纤维素进行超临界乙醇液化,考察PBN用量(浓度)和反应温度(活性)对纤维素液化产物及生物油中主要化合物分布的影响。结果表明,在320℃,仅有超临界乙醇作用,生物油收率为37.17%,挥发分收率高达50.08%;随着PBN用量增加到0.4 g,生物油收率最高提升至48.35%,挥发分最低下降到35.65%。在超临界乙醇和PBN作用下,随着反应温度从250℃升高至340℃,纤维素转化率从23.10%急剧增加至88.92%,生物油收率从19.18%上升到最高48.35%(320℃)后略有下降,挥发分也从6.03%急剧上升至50.28%。GC-M S结果显示,酯类、酮类、烃类、醇类、酸类及苯类化合物是生物油的主要成分,各组分的最高相对含量分别为27.91%、15.77%、13.44%、12.42%、16.07%、19.81%。实验结果证实了PBN对纤维素超临界乙醇液化产物及生物油组分分布产生了较明显的影响,尤其能通过与含苯基、乙基等活性碎片结合促进挥发分与生物油之间的转化,且PBN用量及液化温度的改变可以促使生物油中主要化合物发生不同程度的相互转化。 展开更多

关键词 纤维素 液化 超临界乙醇 n-叔丁基-α-苯基硝酮

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N-叔丁基-α-苯基硝酮对大鼠脊髓损伤后神经生长因子表达的影响 被引量：1

2

作者 刘少辉 刘伟 +1 位作者 邱少汕 徐锡金 《中国康复理论与实践》 CSCD 北大核心 2014年第8期709-712,共4页

目的：观察N-叔丁基-α-苯基硝酮（PBN）对脊髓损伤大鼠脊髓组织和血清中神经生长因子（NGF）蛋白表达的影响。方法174只健康雌性Sprague-Dawley大鼠，体质量180～220 g，随机分为正常对照组（n=54）、生理盐水（NS）对照组（n=60）和PB... 目的：观察N-叔丁基-α-苯基硝酮（PBN）对脊髓损伤大鼠脊髓组织和血清中神经生长因子（NGF）蛋白表达的影响。方法174只健康雌性Sprague-Dawley大鼠，体质量180～220 g，随机分为正常对照组（n=54）、生理盐水（NS）对照组（n=60）和PBN组（n=60），每时间段6只。鞘内置管后，采用自行改制的O型NYU装置建立大鼠脊髓损伤模型。PBN组鞘内注射PBN 3 mg （15μl）， NS对照组注射NS 15μl，术后30 min第1次注射，连续注射7 d，每天1次。术前3 d和1 d，以及术后1 d、5 d、10 d、15 d、20 d、25 d、30 d和35 d对NS对照组和PBN组进行Basso-Beattie-Bresnahan （BBB）运动功能评价，并在术后1 h、12 h、24 h、48 h、3 d、7 d、14 d和21 d各组取血清和脊髓组织测定NGF水平。结果术后血清中NGF蛋白含量出现明显改变，而脊髓组织中含量变化不明显。血清NGF/总蛋白比值48 h时达到峰值， NS对照组（0.92%±0.02%）与PBN组（0.77%±0.05%）相比有显著性差异（P=0.021）。两组大鼠BBB评分在伤后第10天开始升高，PBN组恢复程度明显好于NS对照组（P〈0.01）。结论 PBN能有效降低脊髓损伤大鼠血清中NGF蛋白的表达，促进神经功能恢复。 展开更多

关键词 脊髓损伤 自由基 n-叔丁基-α-苯基硝酮 神经生长因子 大鼠

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超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿及灰尘中N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌

3

作者 卢祝靓子 邓芬芳 +2 位作者 白志军 彭荣飞 谭磊 《色谱》 北大核心 2025年第9期1025-1033,共9页

为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品... 为有效监测N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌(6PPD-Q)在人群中内外暴露水平,建立了人体尿液及灰尘中6PPD-Q的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过系统优化前处理过程及色谱、质谱分析条件,确定了尿液及灰尘样品中6PPD-Q的最佳检测条件。具体方法如下:尿液样本中加入0.1 ng内标13C6-6PPD-Q平衡30 min后,加入谷胱甘肽和NaCl,经乙酸乙酯超声萃取两次;灰尘样本中加入1.0 ng内标13C6-6PPD-Q,经正己烷超声萃取两次。所得萃取溶剂合并,浓缩至近干,复溶后用于进样分析。采用含0.01%甲酸的10 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3 mm,2.6μm)作为色谱分析柱,在正离子电喷雾(ESI+)多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。在优化的实验条件下,6PPD-Q在0.01~4.00μg/L(尿液)和0.01~20.0μg/L(灰尘)范围内具有良好的线性,相关系数分别为0.9999和0.9993,检出限分别为0.6 ng/L(尿液)和0.018 ng/g(灰尘)。在低、中、高3个加标水平下,6PPD-Q的加标回收率为90.3%~94.1%,日内精密度为0.9%~5.9%,日间精密度为1.1%~6.3%。基质效应评估结果表明,采用同位素标记内标校正法可有效减少尿液及灰尘基质中6PPD-Q定量分析时的基质干扰。将该方法应用于120份人群尿液样本的分析,尿液样本中6PPD-Q的检出率为74.2%,检出范围为<LOD~13 ng/L,平均值为2 ng/L,中位值为1 ng/L。31份室内灰尘样本中6PPD-Q均有检出,检出范围为1.8~24.9 ng/g,平均含量为5.23 ng/g,中位含量为3.05 ng/g。本方法准确、可靠,且灵敏度高,适用于人体尿液及灰尘中6PPD-Q的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 n-(1 3-二甲基丁基)-N′-苯基-对苯二胺-醌 尿液 灰尘

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α-苯基-N-叔丁基硝酮对MPP^+/MPTP诱发帕金森病模型的神经保护作用 被引量：4

4

作者 文婷 付永莉 +2 位作者 罗婷 周坤 李鸿杰 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期940-946,共7页

目的探讨抗氧化剂α-苯基-N-叔丁基硝酮(PBN)对MPP^+/MPTP诱发帕金森病模型的神经保护作用。方法通过化学方法诱导自由基生成造成神经元损伤,分别在MPP^+诱导损伤的细胞模型和MPTP诱导的动物模型中研究PBN的神经保护作用。结果 PBN对非... 目的探讨抗氧化剂α-苯基-N-叔丁基硝酮(PBN)对MPP^+/MPTP诱发帕金森病模型的神经保护作用。方法通过化学方法诱导自由基生成造成神经元损伤,分别在MPP^+诱导损伤的细胞模型和MPTP诱导的动物模型中研究PBN的神经保护作用。结果 PBN对非细胞体系产生的自由基表现明显的清除作用,能明显抑制MPP^+诱导的SHSY5Y细胞内自由基生成,提高神经元的存活率。在MPTP诱导的小鼠帕金森病模型中,PBN能明显提高黑质致密部酪氨酸羟化酶阳性细胞数目,增加黑质致密部Nrf2和HO-1蛋白的表达,提高纹状体内DA及其代谢产物含量。结论PBN对MPP^+/MPTP诱发帕金森病模型具有良好的神经保护作用。 展开更多

关键词 α-苯基-n-叔丁基硝酮 帕金森病 多巴胺能神经元 氧化应激 自由基 神经保护

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[(4-(N,N-二甲氨基)苯基]二叔丁基磷的合成工艺 被引量：1

5

作者 屈凤波 陈辉 +3 位作者 赵顺伟 张银龙 杨振强 杨瑞娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1791-1794,共4页

以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl3和吡啶反应生成[（4-（N,N-二甲氨基）苯基）二氯化磷（Ⅰ）,然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[（4-（N,N-二甲氨基）苯基）二叔丁基磷（Ⅱ）。产物的结构经^（31）PNMR、~1HNMR和HRM... 以N,N-二甲基苯胺为原料,经与PCl3和吡啶反应生成[（4-（N,N-二甲氨基）苯基）二氯化磷（Ⅰ）,然后在CuI和LiBr的催化作用下与叔丁基氯化镁反应制得[（4-（N,N-二甲氨基）苯基）二叔丁基磷（Ⅱ）。产物的结构经^（31）PNMR、~1HNMR和HRMS表征。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为：n（N,N-二甲基苯胺）∶n（PCl3）∶n（吡啶）=1∶3∶3,110℃反应24 h,Ⅰ的收率为85.3%;n（Ⅰ）∶n（CuI）∶n（LiBr）∶n（叔丁基氯化镁）=1∶0.1∶0.2∶3,40℃反应12 h,Ⅱ的收率为83.4%。 展开更多

关键词 [(4-(N n-二甲氨基)苯基)二叔丁基磷 [(4-(N n-二甲氨基)苯基)二氯化磷 N n-二甲基苯胺 催化 精细化工中间体

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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6

6

作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页

以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多

关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件

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硝解N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐制备TNAZ 被引量：3

7

作者 熊存良 贾思媛 +2 位作者 刘愆 王伯周 霍欢 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期139-142,共4页

以N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)为前体制备1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ),研究了5种不同的硝解体系,确定了适宜的硝解体系为NH4NO3/Ac2O。探讨了NH4NO3/Ac2O体系的硝解机理,优化了硝解反应条件,确定了最佳反应条件为:n(A... 以N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)为前体制备1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ),研究了5种不同的硝解体系,确定了适宜的硝解体系为NH4NO3/Ac2O。探讨了NH4NO3/Ac2O体系的硝解机理,优化了硝解反应条件,确定了最佳反应条件为:n(Ac2O)n(BDNAN)为251,温度为80℃,收率为83.1%,较文献值提高了8.1%。同时初步探讨了TNAZ的热性能和质谱裂解机理,结果表明,TNAZ的熔点较高(99.5℃),分解温度为264.68℃,其四元骨架有一定稳定性。 展开更多

关键词 有机化学 硝解 1 3 3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ) n-叔丁基-3 3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)

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双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝的制备及表征 被引量：4

8

作者 黄伟江 张凯 +3 位作者 于杰 何敏 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期87-90,共4页

以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和... 以自制的2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。 展开更多

关键词 二芳基磷酸盐 合成 聚丙烯成核剂 双[2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝

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N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析 被引量：1

9

作者 贾太轩 宋国全 +3 位作者 郭尧 赵凌 田大勇 侯绍刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期2213-2216,共4页

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（TBBS）,通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vi... 采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（TBBS）,通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3nm有三个吸收峰,分别由n→σ^＊,π→π^＊,n→π^＊电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7℃存在三个吸热峰,分别是TBBS的相变峰和分解峰,TBBS分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多

关键词 n-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺 FTIR UV-VIS XRD TG-DSC

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二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯的合成及其在聚烯烃中的抗氧化性能研究 被引量：2

10

作者 王忠卫 张杰 +2 位作者 张楷林 于青 宋亮 《山东科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第2期59-65,共7页

以二苯基氯化膦、2,4-二叔丁基苯酚为原料,三乙胺为缚酸剂合成了一种新型抗氧化剂二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯(DPBP)。研究了DPBP的抗水解性、热稳定性和抗氧化性(以AO1010为主抗氧化剂组成抗氧化体系),并与广泛应用的商品化产品AO... 以二苯基氯化膦、2,4-二叔丁基苯酚为原料,三乙胺为缚酸剂合成了一种新型抗氧化剂二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯(DPBP)。研究了DPBP的抗水解性、热稳定性和抗氧化性(以AO1010为主抗氧化剂组成抗氧化体系),并与广泛应用的商品化产品AO 168作了对比。结果表明:与AO168相比,DPBP热稳定性略低,但仍适合常规聚烯烃的加工使用。多次挤出熔融指数(MFI)、黄变指数(YI)和1次挤出样品的老化(LTHA)研究表明:DPBP改性的PP表现出更高的加工稳定性;DPBP在提高PP的耐黄变和耐热老化方面表现优异。通过DPBP的水解和抗氧化机理分析,解析了DPBP具有较好的抗氧化效果的原因。 展开更多

关键词 二苯基亚膦酸-2 4-二叔丁基苯酚酯 亚磷酸酯 辅助抗氧化剂 聚烯烃 抗氧化机理

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抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯的合成与表征 被引量：2

11

作者 王鉴 柳荣伟 陈侠玲 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第B06期213-215,共3页

根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ... 根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水三氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ。确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl_3):n(AlCl_3)为1:6: 2.2,反应温度为75℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h。 展开更多

关键词 抗氧剂 四(2 4-二叔丁基苯基-4—4’-联苯基)双膦酸酯 亚磷酸酯 合成

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N-叔丁基-N,N′-芳(芳氧乙)酰肼的合成 被引量：1

12

作者 曹松 宋国梁 +1 位作者 钱旭红 宋恭华 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期316-319,共4页

合成了 8个新的 N-叔丁基 - N,N′-芳 (芳氧乙 )酰肼的化合物 ,利用元素分析 ,1H- NMR,MS对其进行了结构确证。

关键词 n-叔丁基-N N′-芳酰肼 合成 生物活性 n-叔丁基-N N′-芳氧乙酰肼 植物生长调节活性 杀虫活性

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N-乙基,N-异丙基和N-叔丁基-2-氨基嘧啶热解反应的理论研究 被引量：1

13

作者 陈丽萍 洪三国 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第2期105-109,共5页

主要用PM3法对N -乙基、N -异丙基和N -叔丁基 - 2 -嘧啶的气相热解反应进行了研究 ,并用内禀反应坐标 (IRC)理论对N -乙基 - 2 -嘧啶热解反应作了剖析 ,在此基础上用RHF/ 6 - 31G从头计算对其作了对比计算 .结果表明反应是一个H17带正... 主要用PM3法对N -乙基、N -异丙基和N -叔丁基 - 2 -嘧啶的气相热解反应进行了研究 ,并用内禀反应坐标 (IRC)理论对N -乙基 - 2 -嘧啶热解反应作了剖析 ,在此基础上用RHF/ 6 - 31G从头计算对其作了对比计算 .结果表明反应是一个H17带正电迁移引发的途经六元环过渡态的单分子热消除反应 .反应的活化能分别为 2 2 4.95 5 (2 92 .378/RHF/ 6 - 31G) ,2 2 1.34 0和 2 2 1.115kJ·mol-1,与实验结果基本吻合 . 展开更多

关键词 n-叔丁基-2-氨基嘧啶 热解反应 PM3法 过滤态 n-乙基-2-氨基啶啶 n-异丙基-2-氨基嘧啶 反应机理

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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量：1

14

作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多

关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂

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液相萃取-气相色谱-质谱法快速分析血清中有机磷酸酯类 三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(AO168O)和 2,4-二叔丁基苯基(2,4DtBP) 被引量：2

15

作者 卢柏灵 蔡利梅 +5 位作者 刘思 郭丽琼 彭子娟 王晓丽 宋善军 李彭辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1128-1136,共9页

本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate,AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl,2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后... 本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate,AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl,2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后进行仪器分析.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行分离,多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明,AO168O在0.8—100 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,2,4DtBP在0.6—100 ng·mL^(−1)范围内线性关系良好,相关系数R 2分别为0.9992和0.9995;方法检出限分别为0.4 ng·mL^(−1)和0.2 ng·mL^(−1);加标回收率分别为103%和95%,相对标准偏差(n=5)分别为8.9%和4.7%.采用本方法对天津市青年人群的66份血清样品进行检测,AO168O的检出率为33%,2,4DtBP的检出率为98%,浓度范围分别为ND(未检出)—492.33 ng·mL^(−1)和ND—21.63 ng·mL^(−1).本研究所建立的方法适用于快速测定血清中的AO168O和2,4DtBP,对进一步评估AO168O和2,4DtBP的人体暴露风险具有重要意义. 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 液相萃取 三 (2 4-二叔丁基苯基)-磷酸酯 2 4-二叔丁基苯基 血清

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缚酸剂对合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的影响 被引量：1

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作者 张达 李效军 申冰洁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期335-339,共5页

以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称双酚)和三氯氧磷为原料,乙腈为溶剂,合成聚丙烯成核剂NA-11(2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用量、加入方式... 以2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚(简称双酚)和三氯氧磷为原料,乙腈为溶剂,合成聚丙烯成核剂NA-11(2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠)的中间体2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。考察了缚酸剂的种类、用量、加入方式及三氯氧磷滴加温度等因素对产物收率和性状的影响。实验结果表明,在以二异丙基乙胺为缚酸剂,双酚与二异丙基乙胺的摩尔比为1∶2.65,先加入60%(w)的二异丙基乙胺,剩余二异丙基乙胺与三氯氧磷在20℃下同时滴加,25℃下反应1 h的条件下,2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基)磷酰氯收率为90.2%,纯度可达99.2%(w)。以此原料制备的NA-11的HPLC纯度达99.8%以上,色度可达优级标准。 展开更多

关键词 聚丙烯成核剂 缚酸剂 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 二异丙基乙胺 三氯氧磷 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸钠

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2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯制备新工艺 被引量：1

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作者 龚小红 黄艳刚 乐道进 《化学与生物工程》 CAS 2012年第2期62-63,76,共3页

研究了在极性溶剂乙腈中制备2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯(以下简称磷酸酯)并将溶剂乙腈回收循环使用的新工艺。在反应生成氯代磷酸酯后,采用先回收溶剂乙腈再进行水解的制备工艺,避免了乙腈与水的分离难题,乙腈的回收率为... 研究了在极性溶剂乙腈中制备2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯(以下简称磷酸酯)并将溶剂乙腈回收循环使用的新工艺。在反应生成氯代磷酸酯后,采用先回收溶剂乙腈再进行水解的制备工艺,避免了乙腈与水的分离难题,乙腈的回收率为84%～86%;将回收的乙腈循环使用,磷酸酯的收率达到91.8%以上、纯度达到93.3%以上。 展开更多

关键词 2 2′-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸酯 制备 乙腈 循环使用

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β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯的合成 被引量：4

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作者 方丽俊 刘福胜 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第1期105-107,110,共4页

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.0... 以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)和十八醇为原料,有机锌盐为催化剂,采用酯交换法,合成β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),对反应条件进行了探究。结果表明,较佳的反应条件为:n(MPC)∶n(十八醇)=1.02∶1,反应温度160℃,反应时间5 h,催化剂的用量2%(MPC质量分数)。在上述条件下,产品的收率在85%以上,产品含量99%。 展开更多

关键词 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯 十八碳醇 酯交换 抗氧剂1076

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N-叔丁基(4aS,8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺的合成及结构表征

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作者 赵秀雅 李荣梅 +1 位作者 马程军 张关永 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1449-1453,共5页

以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定... 以L-苯丙氨酸为原料制备N-叔丁基-1,2,3,4四-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(T ICC),后者经铑/氧化铝催化加氢制备N-叔丁基(4aS,8aS)十-氢异喹啉-3(S)甲-酰胺(DH IQ)。1H-NMR、M S确定产物的化学结构;GC-M S分析产物中的异构体;单晶X射线衍射确定DH IQ的绝对构型;旋光度的测定表明DH IQ产物的光学纯度达到了98%。 展开更多

关键词 L-苯丙氨酸 n-叔丁基-1 2 3 4-四氢异喹啉-3(S)-甲酰胺 铑/氧化铝 单晶X射线 衍射 n-叔丁基(4aS 8aS)-十氢异喹啉-3(S)-甲酰胺

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亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

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作者 韩艳丽 吴文源 +2 位作者 冯志强 刘景宁 王锦堂 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第2期85-90,共6页

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.38... 由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C—H…O氢键. 展开更多

关键词 亚磷酸三(2 4-二叔丁基苯基)酯 合成 晶体结构

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