建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-...建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。展开更多
研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下...研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下,粗盐腌制的样品中NDMA和NDEA含量较精盐腌制高;(2)盐度相同时,温度越高,NDMA和NDEA的含量也越高;(3)温度相同时,样品中的NDMA和NDEA含量以盐和鱼质量比1∶5组最高,盐和鱼质量比1∶8组次之,盐和鱼质量比1∶3组最低;(4)采用干腌法腌制时,当腌制时间大于10 d时,所有试验组中NDMA和NDEA含量的峰值均消失;(5)湿腌法比干腌法样品中NDMA和NDEA含量高。因此,为减少腌制产品中NDMA和NDEA的积累,建议采用精盐低温高盐的干腌法进行腌制,并在腌制时间超过10 d NDMA和NDEA含量的峰值降低后进行食用。展开更多
文摘建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。
文摘取1 g样品,加入10μg·L^(-1)混合同位素内标溶液、10 m L乙腈、1 m L水和0.5 g氯化钠,匀浆2 min,超声30 min,离心10 min,在上清液中加入2 m L正己烷,振荡5 min,静置分层,在下层相中依次加入200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg C18和1 500 mg无水硫酸镁,振荡5 min,离心10 min。取1 m L上清液,于25℃氮吹至近干,加入1 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)针式过滤头,滤液供气相色谱-串联质谱法分析。在HP-INNOWAX色谱柱上以程序升温条件分离各N-亚硝胺类化合物,以电子轰击离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:12种N-亚硝胺类化合物的质量浓度均在一定范围内和对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.17~0.66μg·kg^(-1)。对5种类型化妆品空白基质进行5,20,100μg·kg^(-1)加标水平的回收试验,回收率为81.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.8%。方法用于市售5种类型化妆品样品的分析,均未检出12种N-亚硝胺类化合物。
文摘研究蓝圆鲹在不同腌制条件下N-二甲基亚硝胺(NDMA)和N-二乙基亚硝胺(NDEA)的变化规律。以蓝圆鲹在腌制过程中产生的NDMA和NDEA为指标,分别考察粗盐和精盐、温度、盐度、干腌和湿腌法对NDMA和NDEA含量变化的影响。结果表明:(1)相同盐度下,粗盐腌制的样品中NDMA和NDEA含量较精盐腌制高;(2)盐度相同时,温度越高,NDMA和NDEA的含量也越高;(3)温度相同时,样品中的NDMA和NDEA含量以盐和鱼质量比1∶5组最高,盐和鱼质量比1∶8组次之,盐和鱼质量比1∶3组最低;(4)采用干腌法腌制时,当腌制时间大于10 d时,所有试验组中NDMA和NDEA含量的峰值均消失;(5)湿腌法比干腌法样品中NDMA和NDEA含量高。因此,为减少腌制产品中NDMA和NDEA的积累,建议采用精盐低温高盐的干腌法进行腌制,并在腌制时间超过10 d NDMA和NDEA含量的峰值降低后进行食用。
