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用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究 被引量:1
1
作者 李宗霖 麻纪斌 +3 位作者 曲秦 翟帆 舒泉湧 秦湫红 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第10期1922-1924,共3页
以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syneronis C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水=30:70(V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长275nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-... 以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syneronis C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水=30:70(V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长275nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1-1.0μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.8%,RSD=1.08%。该方法准确,便捷,重现性好,适用于对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸-N n-二甲氨基甲酰甲酯 高效液相色谱法 含量测定
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对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯合成工艺优化研究
2
作者 麻纪斌 曲秦 +2 位作者 翟帆 李宗霖 秦湫红 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期525-527,共3页
采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产... 采用对羟基苯乙酸、氯代乙酰二甲胺、三乙胺为原料经反应合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯。合成优化工艺条件为:n(对羟基苯乙酸)∶n(氯代乙酰二甲胺)=1∶1.0,n(对羟基苯乙酸)∶n(三乙胺)=1∶1.5,反应时间12 h,反应温度60℃,产率81%,纯度98%左右。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸-N n-氨基甲酰 对羟基苯乙酸 氯代乙酰 合成
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对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究
3
作者 肖志强 翟帆 +2 位作者 麻纪斌 曲秦 舒泉湧 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第12期2237-2238,共2页
采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物... 采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸-N n-甲酰氨基甲酰 磺酸卡莫司他 中间体 合成
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O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯清洁合成新工艺研究 被引量:1
4
作者 霍二福 程伟琴 +4 位作者 冯明 王延花 师传兴 王柏楠 王宏力 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2449-2456,共8页
针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了... 针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了产品收率和纯度,实现了副产氯化钠全部回收;采用低温反应、低温萃取、低温干燥的方法合成2-氯-N-甲基乙酰胺;制备2-氯-N-甲基乙酰胺和氧乐果的反应母液可以循环使用7次以上,反应废液减少85%;通过新合成工艺得到的氧乐果的产品纯度高,比传统工艺(三氯化磷后胺解法)制备的产品纯度(86%)提高近10个百分点,产品含水量小于0.05%,解决了产品因含水量高而分解等问题。新合成工艺具有工艺简单、绿色环保、反应条件温和等优点。 展开更多
关键词 O O-基-S-(n-氨基甲酰基)硫代磷酸 新工艺 结晶 分离 优化
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液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测 被引量:13
5
作者 生茂强 邓晓军 +1 位作者 郭德华 陈舜胜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期12-17,21,共7页
建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固... 建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2~20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1~10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%~119%,相对标准偏差为2.5%~9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。 展开更多
关键词 异丙基硫杂蒽酮 对-N n-氨基酸异辛 液相色谱-质谱 残留
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L-N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成 被引量:7
6
作者 曾向潮 刘珀润 +1 位作者 徐石海 邓芹英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期148-153,共6页
2-三氯乙酰基吡咯(Ⅰ)与L-缬氨酸甲酯(Ⅱa)或L-苯丙氨酸甲酯(Ⅱb)在n(Ⅰ):n(Ⅱ)=1:1,乙腈为溶剂,室温反应10-13h条件下,合成了系列标题化合物(Ⅲ),摩尔收率为71.3%-90.8%。通过元素分析、^1HNMR、IR和MS对产物结... 2-三氯乙酰基吡咯(Ⅰ)与L-缬氨酸甲酯(Ⅱa)或L-苯丙氨酸甲酯(Ⅱb)在n(Ⅰ):n(Ⅱ)=1:1,乙腈为溶剂,室温反应10-13h条件下,合成了系列标题化合物(Ⅲ),摩尔收率为71.3%-90.8%。通过元素分析、^1HNMR、IR和MS对产物结构进行了表征,培养了N-(4,5-二溴-2-吡咯甲酰基)-L-缬氨酸甲酯(Ⅲg)的单晶,并通过单晶X射线衍射分析研究了晶体结构。初步活性实验表明,部分目标产物对猪霍乱沙门氏菌、藤黄微球菌、粪链球菌、金黄色葡萄球菌和大肠埃希氏菌有抑制作用,其中化合物Ⅲg对粪链球菌的最小抑制质量浓度(MIC)为0.078mg/mL。 展开更多
关键词 L-n-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基 酰基化反应 抑菌活性
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N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯的合成 被引量:3
7
作者 曾向潮 徐石海 +1 位作者 古健 邓芹英 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期440-442,共3页
 以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯(III),III再与α-氨基酸甲酯(II)在n(III)∶n(II)=1∶1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯(I),摩尔收率为79 5%~95 6%.通过1HNMR、13CNMR、IR、M...  以2-吡咯甲酸为原料,经酰氯化反应生成2-吡咯甲酰氯(III),III再与α-氨基酸甲酯(II)在n(III)∶n(II)=1∶1,二氯甲烷为溶剂,室温反应4h,合成了3个N-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基酸甲酯(I),摩尔收率为79 5%~95 6%.通过1HNMR、13CNMR、IR、MS和元素分析对其进行了表征. 展开更多
关键词 n-(2-吡咯甲酰基)-α-氨基 2-吡咯甲酰 α-氨基
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核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量 被引量:9
8
作者 蒋孟虹 于小波 +2 位作者 毛黎顺 沈文斌 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期339-342,共4页
建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与... 建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。 展开更多
关键词 10-O-(N n-氨基乙基)-银杏内B磺酸盐 XQ-1H 含量测定 核磁共振法
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聚(甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯/丙烯酸2-乙基己酯)的温度及pH敏感性能的研究 被引量:13
9
作者 胡晖 范晓东 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期65-68,共4页
采用紫外光引发光聚合得到了聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯〔P(DMAEMA)〕均聚物和不同组成的聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 /丙烯酸 2 乙基己酯〔P(DMAEMA/EHA)〕共聚物。傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱测定了P(DMAEMA/EHA)共聚物的... 采用紫外光引发光聚合得到了聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯〔P(DMAEMA)〕均聚物和不同组成的聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 /丙烯酸 2 乙基己酯〔P(DMAEMA/EHA)〕共聚物。傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱测定了P(DMAEMA/EHA)共聚物的链结构 ,结果表明 :聚合的投料比与所得产物的实际组成比一致。在 pH >8,P(DMAEMA/EHA)共聚物溶液的低临界溶液温度 (LCST)随聚合物中EHA组分的增加逐渐下降 ;在pH≤ 8时 ,则观测不到体系的LCST。 37℃下均聚物及共聚物试样 (D、D/E1、D/E2、D/E3)的pH敏感点分别为8 80 ,8 72 ,8 37,8 2 9。共聚物结构中EHA组分越多 ,则 pH敏感点越低。P(DMAEMA)均聚和共聚物的LCST随着NaCl浓度的升高而线性下降 ,且下降的速率相等。 展开更多
关键词 研究 基丙烯酸N n-氨基/丙烯酸2-乙基己 温度 PH敏感性 离子强度
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N-(1-丁基-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯的合成 被引量:1
10
作者 徐石海 古健 +1 位作者 廖小建 曾向潮 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期202-205,共4页
在室温下,氨基酸甲酯和1-丁基-2-三氯乙酰基吡咯经酰基化反应,以81.3%-87.1%的产率,合成了系列N-(1-丁基-2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯,通过1HNMR,IR,MS和元素分析对其结构进行了表征。
关键词 n-(1-丁基-2-吡咯甲酰基)氨基 1-丁基-2-三氯乙酰基吡咯 氨基 酰基化反应
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聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯的紫外光引发溶液聚合及性能研究 被引量:5
11
作者 胡晖 范晓东 《西北工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期636-640,共5页
采用紫外光引发溶液聚合得到了甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯 ( DMAEMA)聚合物 ,研究了聚合过程中引发剂安息香乙醚 ( BE)用量、单体浓度、光引发时间对聚合速率、产率及分子量的影响 ,实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基... 采用紫外光引发溶液聚合得到了甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯 ( DMAEMA)聚合物 ,研究了聚合过程中引发剂安息香乙醚 ( BE)用量、单体浓度、光引发时间对聚合速率、产率及分子量的影响 ,实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯聚合物 ( PDMAEMA)的工艺及方法。采用膨胀计法研究了聚合反应 ,结果表明 :DMAEMA单体可能同时参与了光引发过程。通过对 PDMAEMA水溶液性能研究发现 ,PDMAEMA水溶液具有明显的温度及 p 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基 紫外光引发 温度及pH敏感性
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α-外式-7-氧双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酰亚氨基-α-取代苯基膦酸二苯酯的合成 被引量:4
12
作者 周正洪 陈茹玉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期6-9,共4页
以去甲 去氢斑 蝥素为原 料合 成了 α外式7氧双 环[221] 庚5烯2 ,3二 甲酰 亚氨 基α取代苯 基膦酸二 苯酯共 8 种化合 物. 所 合成化合 物结构 经1 H N M R、31 P N M R 、 M S、 ... 以去甲 去氢斑 蝥素为原 料合 成了 α外式7氧双 环[221] 庚5烯2 ,3二 甲酰 亚氨 基α取代苯 基膦酸二 苯酯共 8 种化合 物. 所 合成化合 物结构 经1 H N M R、31 P N M R 、 M S、 I R 及 元素 分析所确证 . 展开更多
关键词 氨基膦酸 合成 去氢斑蝥素 抗肿瘤药
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N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的原子转移自由基聚合 被引量:2
13
作者 康红梅 刘朋生 吴静 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期88-90,94,共4页
以α-溴代异丁酰乙二醇酯(EB iB)为二官能团小分子引发剂,2,2′-联吡啶(bpy)/CuB r为催化体系,甲醇为溶剂,采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了两端带B r官能团的聚(N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯)(PDM A)大分子引发剂。研究了不同聚合... 以α-溴代异丁酰乙二醇酯(EB iB)为二官能团小分子引发剂,2,2′-联吡啶(bpy)/CuB r为催化体系,甲醇为溶剂,采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了两端带B r官能团的聚(N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯)(PDM A)大分子引发剂。研究了不同聚合温度(T)及不同设计聚合度(D P)下单体DM A的ATRP反应动力学。结果表明,产物PDM A的分子量随单体转化率(Xa)的增加呈线性增长趋势;其多分散指数(PD I)随反应时间延长变化不大;DM A的ATRP反应在低温反应时为可控/“活性”聚合。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 N n-氨基基丙烯酸乙 多分散指数 活性聚合
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聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水溶液的响应性能研究 被引量:2
14
作者 王薇 杜启云 《天津工业大学学报》 CAS 2005年第1期25-28,共4页
采用本体聚合的方法合成了聚甲基丙烯酸N,N 二甲氨基乙酯(PDMAEMA),并将中空纤维超滤技术应用于所制聚合物的精制;研究了PDMAEMA稀水溶液在不同的聚合物浓度、不同pH值以及以不同浓度的氯化钠水溶液为溶剂等条件下的粘度性能(特性粘数)... 采用本体聚合的方法合成了聚甲基丙烯酸N,N 二甲氨基乙酯(PDMAEMA),并将中空纤维超滤技术应用于所制聚合物的精制;研究了PDMAEMA稀水溶液在不同的聚合物浓度、不同pH值以及以不同浓度的氯化钠水溶液为溶剂等条件下的粘度性能(特性粘数)和PDMAEMA浓水溶液的表观粘度随聚合物溶液的浓度、pH值的变化关系.实验结果表明:作为聚电解质溶液,PDMAEMA的稀水溶液呈现出强烈的聚电解质效应,表现为具有浓度依赖性、盐溶液浓度的响应性以及pH响应性;PDMAEMA的浓水溶液(其质量分数为200)也显示出明显的pH响应性. 展开更多
关键词 基丙烯酸N n-氨基 粘度 响应性
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聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯/聚乙烯醇半互穿网络水凝胶的溶胀行为 被引量:1
15
作者 龚国利 李慧 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期149-152,共4页
以甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)和聚乙烯醇(PVA)为原料,通过自由基聚合法制备了一系列半互穿网络水凝胶(PDVA)。研究了原料配比对该系列半互穿网络水凝胶最低临界溶解温度(LCST)的影响,以及介质pH值、温度对半互穿网络水凝胶溶... 以甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)和聚乙烯醇(PVA)为原料,通过自由基聚合法制备了一系列半互穿网络水凝胶(PDVA)。研究了原料配比对该系列半互穿网络水凝胶最低临界溶解温度(LCST)的影响,以及介质pH值、温度对半互穿网络水凝胶溶胀行为的影响。结果表明,PVDA系列半互穿网络水凝胶的LCST随PVA含量的增加而升高,在酸性和碱性条件下该系列水凝胶的溶胀度与温度之间的变化关系恰恰相反;当温度低于LCST时,水凝胶的溶胀度随介质pH值的增大呈现先增大后减小的变化趋势,而当温度高于LCST时,PDVA系列水凝胶的溶胀度几乎不随介质pH值的变化而变化。 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基 聚乙烯醇 半互穿网络 水凝胶 溶胀度
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聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯中空纤维复合纳滤膜的制备与性能表征
16
作者 王薇 杜启云 李国东 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期129-131,138,共4页
以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDM)作为交联预聚物,利用双苄基试剂在聚砜中空纤维超滤膜表面进行季铵化反应(界面聚合),制得荷正电复合中空纤维复合纳滤膜。研究了PDM浓度、外加碱、溶剂、交联剂和交联温度等制备条件的影响。所制... 以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDM)作为交联预聚物,利用双苄基试剂在聚砜中空纤维超滤膜表面进行季铵化反应(界面聚合),制得荷正电复合中空纤维复合纳滤膜。研究了PDM浓度、外加碱、溶剂、交联剂和交联温度等制备条件的影响。所制备的中空纤维纳滤膜对2g/L MgSO4的截留率≥98%,通量19.5L/(m2·h),界面聚合时间为3.5h。 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基(PDM) 荷正电纳滤膜 界面聚合 季铵化 中空纤维膜
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聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯/聚砜中空纤维纳滤复合膜的研究
17
作者 王薇 杜启云(导师) 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期138-138,共1页
以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)为表层材料,以对二氯苄为交联剂,聚砜(PSF)中空纤维超滤膜为基膜,通过界面聚合反应(季铵化反应)制备了荷正电中空纤维复合纳滤膜。研究了基膜、PDMAE-MA、交联剂、溶剂、催化剂等和制膜工艺对... 以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)为表层材料,以对二氯苄为交联剂,聚砜(PSF)中空纤维超滤膜为基膜,通过界面聚合反应(季铵化反应)制备了荷正电中空纤维复合纳滤膜。研究了基膜、PDMAE-MA、交联剂、溶剂、催化剂等和制膜工艺对复合纳滤膜截留性能的影响,从中总结出以聚电解质为交联预聚体制备复合纳滤膜的基本规律。首先用本体聚合的方法制备了 PDMAEMA,采用中空纤维超滤技术精制 PDMAEMA 水溶液。PDMAEMA 水溶液具有浓度、外加盐和 pH 的响应性。其凝胶层也表现出相同的特点。研究了以聚砜(PSF)平板膜为基膜时,PDMAEMA 复合纳滤膜的制备条件。研究结果如下:此界面聚合反应在有机相中进行;较优的制备条件为:PDMAEMA 浓度为2wt%,时二氯苄浓度为1%~1.5%(wt),应加入少量的 NaHCO_3来维持溶液的微碱性,室温下反应即可进行,反应时间为5h。另外,用辐照交联的方法制备了 PDMAEMA 平板型复合纳滤膜,所制备的纳滤膜对2g/LMgSO_4的截留率为50%左右。中空纤维外压复合纳滤膜的制备实验包括以下内容:进行了中空纤维外压纳滤膜的基膜选择,研究了基膜对聚合物溶液的吸附行为;确定 PDMAEMA 涂层液的最佳浓度为0.75wt%;在 PD-MAEMA 水溶液中加入0.148mol/L NaHCO_3能提高纳滤膜对二价盐的截留率,但对通量的提高不大;往 PDMAE-MA 水溶液中加入5%(v/v)乙醇能得到高通量、高脱盐率的中空纤维纳滤膜,对 MgSO_4的截留率≥98%,水通量可达19.5L/(m^2·h)(内压膜),水通量≥20L/(m^2·h)(外压膜);加入催化剂碘化钾(KI)使反应时间缩短为3.5h。荷正电的 PDMAEMA 中空纤维纳滤膜对无机盐的截留率顺序为:MgSO_4>MgCl_2>NaCl>KCl>Kl,对阳离子的截留顺序为:Mg^(2+)>Na^+>K^+,对阴离子的截留顺序为:Cl^->Br^->I^-。对蔗糖的截留率>60%,时 D-甘露糖的截留率为37.4%(外压膜)和32.2%(内压膜),并能有效软化自来水。对分子量大于300的小分子荷正电染料的截留率>50%。纳滤操作条件影响纳滤膜对无机盐的截留性能。无机盐的浓度上升,纳滤膜的截留率和通量都略有下降;纳滤膜对无机盐的截留率和水通量随着操作压力的增大而增加。PDMAEMA 复合纳滤膜表现出温度敏感性和 pH 敏感性。制备了 PDMAEMA 中空纤维内压纳滤膜,确定 PDMAEMA 溶液的浓度为0.75wt%,内压纳滤膜对无机盐的截留率和通量的变化与压力的关系符合高斯曲线。实验测试了 PDMAEMA 复合纳滤膜的耐溶剂性,所用溶剂为纯水,0.5mol/L HCl,0.5mol/L NaOH 和30%H_2O_2(wt%)。实验表明:PDMAEMA 复合纳滤膜的杀菌性、耐碱性和耐氧化性较好,但不适于在酸性介质中保存和使用。 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基 荷正电膜 中空纤维纳滤膜 界面聚合 复合膜 聚砜 氯苄 季铵化 聚砜中空纤维 复合纳滤膜
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新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:6
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作者 来苗 包晓容 +1 位作者 姬小明 赵铭钦 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期887-892,共6页
采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶... 采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。 展开更多
关键词 热裂解-气相色谱-质谱 潜香化合物 n-(2 3-吡嗪甲酰基)-丙氨酸 热裂解行为
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氧阴离子引发甲基丙烯酸-2-(N,N-二甲氨基)乙酯聚合制备Y型大分子单体 被引量:4
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作者 潘祺晟 府寿宽 倪沛红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期748-750,共3页
A novel well-defined water-soluble macromonomer based on 2-(dimethylamino) ethyl methacry-late(DMAEMA) was synthesized by using functional initiators such as potassium alcoholate of trimethylol-propane allyl ether via... A novel well-defined water-soluble macromonomer based on 2-(dimethylamino) ethyl methacry-late(DMAEMA) was synthesized by using functional initiators such as potassium alcoholate of trimethylol-propane allyl ether via oxyanion-initiated polymerization. GPC and 1H NMR studies confirmed that themacromonomers had narrow molecular weight distribution and each Poly(DMAEMA) chain contained apolymerizable allyl group. The macromonomers were highly surface active in aqueous media. They havepotential applications in preparation of surface-clean and functional latexes both as effective stabilizers andas co-monomers. 展开更多
关键词 氧阴离子聚合 Y型大分子单体 基丙烯酸-2-(N n-氨基)乙 结构
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丙烯酸乙酯与N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺共聚物的制备及其气浮除油性能 被引量:2
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作者 罗梦娟 段明 +2 位作者 王秀军 靖波 方申文 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期636-641,共6页
以丙烯酸乙酯(EA)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM)为原料,通过乳液聚合制备了共聚物P(EA-DPM),优化了其合成条件,并评价了其对油田聚合物驱采油污水(含聚污水)的气浮除油性能。最佳合成条件为:m(EA)∶m(DPM)=1∶1,总单体加入量(E... 以丙烯酸乙酯(EA)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM)为原料,通过乳液聚合制备了共聚物P(EA-DPM),优化了其合成条件,并评价了其对油田聚合物驱采油污水(含聚污水)的气浮除油性能。最佳合成条件为:m(EA)∶m(DPM)=1∶1,总单体加入量(EA和DPM总量在反应体系中的质量分数)20%,乳化剂加入量(乳化剂在纯水中的质量浓度)1.5 g/L,引发剂加入量(引发剂占总单体的质量分数)0.1%,反应温度65℃,反应时间8 h。最佳气浮除油条件为:气浮温度50℃,P(EA-DPM)乳状液用量(P(EA-DPM)乳状液在污水中的质量浓度)75 mg/L,通气流量2.5 L/min。在此条件下气浮处理15 min后,含聚污水的除油率为94.72%,聚合物保留率为86%。 展开更多
关键词 含聚污水 气浮 丙烯酸乙(EA) n-(3-氨基丙基)基丙烯酰胺(DPM) 除油率
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