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K/HCP催化酯交换合成丙烯酸二甲氨基乙酯
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作者 谢家辉 杨双兵 +3 位作者 桑黎杰 王俊 汤吉海 乔旭 《南京工业大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第4期394-400,421,共8页
采用外部交联法制备超交联多孔聚合物(HCP),以KNO_(3)为前驱体,采用浸渍法制备了不同负载量的K/HCP固体碱催化剂。采用傅里叶变换红外光谱仪(FT IR)、N_(2)吸附脱附测试仪、CO_(2)程序升温脱附仪(CO_(2)TPD)和扫描电子显微镜(SEM)等对K/... 采用外部交联法制备超交联多孔聚合物(HCP),以KNO_(3)为前驱体,采用浸渍法制备了不同负载量的K/HCP固体碱催化剂。采用傅里叶变换红外光谱仪(FT IR)、N_(2)吸附脱附测试仪、CO_(2)程序升温脱附仪(CO_(2)TPD)和扫描电子显微镜(SEM)等对K/HCP催化剂进行了表征,考察了催化剂对丙烯酸甲酯(MA)和二甲氨基乙醇(DMEA)酯交换制备丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)的催化性能。结果表明,由K_(2)O提供的强碱性位点的K/HCP催化剂随着K含量的增加,强碱位点逐渐增强。K负载量(K与HCP质量比值)不超过0.28的K/HCP催化剂仍保持超交联多孔聚合物的结构,使反应物分子能够较好地扩散到活性位点上。0.28K/HCP催化剂具有最高的催化活性,在反应温度为90℃、反应时间为8 h、n(MA)∶n(DMEA)=3∶1、0.28K/HCP催化剂用量为MA与DMEA总质量的8%的最佳反应条件下,DMEA转化率为79.2%,DMAEA选择性为85.2%。失活的0.28K/HCP催化剂经过重复浸渍再生后,催化剂重复再生使用8次,DMEA转化率保持76.0%以上,DMAEA选择性保持85.0%以上。 展开更多
关键词 超交联多孔聚合物 固体碱 丙烯酸氨基乙酯 酯交换
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聚(甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯/丙烯酸2-乙基己酯)的温度及pH敏感性能的研究 被引量:13
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作者 胡晖 范晓东 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期65-68,共4页
采用紫外光引发光聚合得到了聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯〔P(DMAEMA)〕均聚物和不同组成的聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 /丙烯酸 2 乙基己酯〔P(DMAEMA/EHA)〕共聚物。傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱测定了P(DMAEMA/EHA)共聚物的... 采用紫外光引发光聚合得到了聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯〔P(DMAEMA)〕均聚物和不同组成的聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 /丙烯酸 2 乙基己酯〔P(DMAEMA/EHA)〕共聚物。傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱测定了P(DMAEMA/EHA)共聚物的链结构 ,结果表明 :聚合的投料比与所得产物的实际组成比一致。在 pH >8,P(DMAEMA/EHA)共聚物溶液的低临界溶液温度 (LCST)随聚合物中EHA组分的增加逐渐下降 ;在pH≤ 8时 ,则观测不到体系的LCST。 37℃下均聚物及共聚物试样 (D、D/E1、D/E2、D/E3)的pH敏感点分别为8 80 ,8 72 ,8 37,8 2 9。共聚物结构中EHA组分越多 ,则 pH敏感点越低。P(DMAEMA)均聚和共聚物的LCST随着NaCl浓度的升高而线性下降 ,且下降的速率相等。 展开更多
关键词 研究 基丙烯酸N n-氨基乙酯/丙烯酸2-乙基己酯 温度 PH敏感性 离子强度
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温度敏感性聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(PDMAEMA)水凝胶的合成及性能研究 被引量:4
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作者 李志军 董中朝 叶伟 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期32-34,38,共4页
采用热化学聚合法制备了聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(PDMAEMA)水凝胶,并对其溶胀性能进行了研究。研究结果表明,PDMAEMA水凝胶具有温度敏感性,在去离子水中其LCST约为50℃;水凝胶的温度敏感性与介质的pH值有关,在碱性溶液中凝胶表... 采用热化学聚合法制备了聚甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(PDMAEMA)水凝胶,并对其溶胀性能进行了研究。研究结果表明,PDMAEMA水凝胶具有温度敏感性,在去离子水中其LCST约为50℃;水凝胶的温度敏感性与介质的pH值有关,在碱性溶液中凝胶表现出典型的温度敏感性,而在酸性溶液中凝胶的溶胀率受温度的影响很小,没有温度敏感性。 展开更多
关键词 基丙烯酸N n-氨基乙酯 水凝胶 温度敏感性
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聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯的紫外光引发溶液聚合及性能研究 被引量:5
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作者 胡晖 范晓东 《西北工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期636-640,共5页
采用紫外光引发溶液聚合得到了甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯 ( DMAEMA)聚合物 ,研究了聚合过程中引发剂安息香乙醚 ( BE)用量、单体浓度、光引发时间对聚合速率、产率及分子量的影响 ,实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基... 采用紫外光引发溶液聚合得到了甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯 ( DMAEMA)聚合物 ,研究了聚合过程中引发剂安息香乙醚 ( BE)用量、单体浓度、光引发时间对聚合速率、产率及分子量的影响 ,实验确定了制备线型聚甲基丙烯酸 - N,N-二甲氨基乙酯聚合物 ( PDMAEMA)的工艺及方法。采用膨胀计法研究了聚合反应 ,结果表明 :DMAEMA单体可能同时参与了光引发过程。通过对 PDMAEMA水溶液性能研究发现 ,PDMAEMA水溶液具有明显的温度及 p 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基乙酯 紫外光引发 温度及pH敏感性
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N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的原子转移自由基聚合 被引量:2
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作者 康红梅 刘朋生 吴静 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期88-90,94,共4页
以α-溴代异丁酰乙二醇酯(EB iB)为二官能团小分子引发剂,2,2′-联吡啶(bpy)/CuB r为催化体系,甲醇为溶剂,采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了两端带B r官能团的聚(N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯)(PDM A)大分子引发剂。研究了不同聚合... 以α-溴代异丁酰乙二醇酯(EB iB)为二官能团小分子引发剂,2,2′-联吡啶(bpy)/CuB r为催化体系,甲醇为溶剂,采用原子转移自由基聚合(ATRP)法合成了两端带B r官能团的聚(N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯)(PDM A)大分子引发剂。研究了不同聚合温度(T)及不同设计聚合度(D P)下单体DM A的ATRP反应动力学。结果表明,产物PDM A的分子量随单体转化率(Xa)的增加呈线性增长趋势;其多分散指数(PD I)随反应时间延长变化不大;DM A的ATRP反应在低温反应时为可控/“活性”聚合。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 N n-氨基基丙烯酸乙酯 多分散指数 活性聚合
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聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯水溶液的响应性能研究 被引量:2
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作者 王薇 杜启云 《天津工业大学学报》 CAS 2005年第1期25-28,共4页
采用本体聚合的方法合成了聚甲基丙烯酸N,N 二甲氨基乙酯(PDMAEMA),并将中空纤维超滤技术应用于所制聚合物的精制;研究了PDMAEMA稀水溶液在不同的聚合物浓度、不同pH值以及以不同浓度的氯化钠水溶液为溶剂等条件下的粘度性能(特性粘数)... 采用本体聚合的方法合成了聚甲基丙烯酸N,N 二甲氨基乙酯(PDMAEMA),并将中空纤维超滤技术应用于所制聚合物的精制;研究了PDMAEMA稀水溶液在不同的聚合物浓度、不同pH值以及以不同浓度的氯化钠水溶液为溶剂等条件下的粘度性能(特性粘数)和PDMAEMA浓水溶液的表观粘度随聚合物溶液的浓度、pH值的变化关系.实验结果表明:作为聚电解质溶液,PDMAEMA的稀水溶液呈现出强烈的聚电解质效应,表现为具有浓度依赖性、盐溶液浓度的响应性以及pH响应性;PDMAEMA的浓水溶液(其质量分数为200)也显示出明显的pH响应性. 展开更多
关键词 基丙烯酸N n-氨基乙酯 粘度 响应性
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聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯/聚乙烯醇半互穿网络水凝胶的溶胀行为 被引量:1
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作者 龚国利 李慧 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期149-152,共4页
以甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)和聚乙烯醇(PVA)为原料,通过自由基聚合法制备了一系列半互穿网络水凝胶(PDVA)。研究了原料配比对该系列半互穿网络水凝胶最低临界溶解温度(LCST)的影响,以及介质pH值、温度对半互穿网络水凝胶溶... 以甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)和聚乙烯醇(PVA)为原料,通过自由基聚合法制备了一系列半互穿网络水凝胶(PDVA)。研究了原料配比对该系列半互穿网络水凝胶最低临界溶解温度(LCST)的影响,以及介质pH值、温度对半互穿网络水凝胶溶胀行为的影响。结果表明,PVDA系列半互穿网络水凝胶的LCST随PVA含量的增加而升高,在酸性和碱性条件下该系列水凝胶的溶胀度与温度之间的变化关系恰恰相反;当温度低于LCST时,水凝胶的溶胀度随介质pH值的增大呈现先增大后减小的变化趋势,而当温度高于LCST时,PDVA系列水凝胶的溶胀度几乎不随介质pH值的变化而变化。 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基乙酯 聚乙烯醇 半互穿网络 水凝胶 溶胀度
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聚甲基丙烯酸N, N-二甲氨基乙酯复合纳滤膜的制备 被引量:14
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作者 王薇 杜启云 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期45-49,共5页
以AIBN为引发剂,采用本体聚合的方法制备了聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA),并采用中空纤维超滤膜技术滤除PDMAEMA水溶液中的低聚物和未反应的单体.以聚砜(PSf)超滤膜为基膜,以所精制的PDMAEMA为水相涂层液,以对二氯苄的正庚烷... 以AIBN为引发剂,采用本体聚合的方法制备了聚甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA),并采用中空纤维超滤膜技术滤除PDMAEMA水溶液中的低聚物和未反应的单体.以聚砜(PSf)超滤膜为基膜,以所精制的PDMAEMA为水相涂层液,以对二氯苄的正庚烷溶液为有机交联剂,利用界面聚合的方法制备了PDMAEMA/PSf荷正电复合纳滤膜.实验重点研究了PSf基膜和单体浓度、水相pH值及浸涂时间、水相沥干时间、交联反应时间等条件对所制备纳滤膜分离性能的影响,确定了较优的制膜条件.所制备的荷正电纳滤膜对1g/LMgSO4水溶液(0.8MPa,30℃)的截留率为86.7%,水通量为8.4L/(m2.h). 展开更多
关键词 基丙烯酸 氨基乙酯 复合纳滤膜 制备 超滤膜技术 膜分离性能 MgSO4 AIBN 本体聚合 中空纤维 界面聚合 单体浓度 反应时间 制膜条件 水溶液 PSF 引发剂 低聚物 水相 交联剂 正庚烷 氯苄 pH值 截留率 水通量 基膜
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聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯中空纤维复合纳滤膜的制备与性能表征
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作者 王薇 杜启云 李国东 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期129-131,138,共4页
以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDM)作为交联预聚物,利用双苄基试剂在聚砜中空纤维超滤膜表面进行季铵化反应(界面聚合),制得荷正电复合中空纤维复合纳滤膜。研究了PDM浓度、外加碱、溶剂、交联剂和交联温度等制备条件的影响。所制... 以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDM)作为交联预聚物,利用双苄基试剂在聚砜中空纤维超滤膜表面进行季铵化反应(界面聚合),制得荷正电复合中空纤维复合纳滤膜。研究了PDM浓度、外加碱、溶剂、交联剂和交联温度等制备条件的影响。所制备的中空纤维纳滤膜对2g/L MgSO4的截留率≥98%,通量19.5L/(m2·h),界面聚合时间为3.5h。 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基乙酯(PDM) 荷正电纳滤膜 界面聚合 季铵化 中空纤维膜
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聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯/聚砜中空纤维纳滤复合膜的研究
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作者 王薇 杜启云(导师) 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期138-138,共1页
以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)为表层材料,以对二氯苄为交联剂,聚砜(PSF)中空纤维超滤膜为基膜,通过界面聚合反应(季铵化反应)制备了荷正电中空纤维复合纳滤膜。研究了基膜、PDMAE-MA、交联剂、溶剂、催化剂等和制膜工艺对... 以聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)为表层材料,以对二氯苄为交联剂,聚砜(PSF)中空纤维超滤膜为基膜,通过界面聚合反应(季铵化反应)制备了荷正电中空纤维复合纳滤膜。研究了基膜、PDMAE-MA、交联剂、溶剂、催化剂等和制膜工艺对复合纳滤膜截留性能的影响,从中总结出以聚电解质为交联预聚体制备复合纳滤膜的基本规律。首先用本体聚合的方法制备了 PDMAEMA,采用中空纤维超滤技术精制 PDMAEMA 水溶液。PDMAEMA 水溶液具有浓度、外加盐和 pH 的响应性。其凝胶层也表现出相同的特点。研究了以聚砜(PSF)平板膜为基膜时,PDMAEMA 复合纳滤膜的制备条件。研究结果如下:此界面聚合反应在有机相中进行;较优的制备条件为:PDMAEMA 浓度为2wt%,时二氯苄浓度为1%~1.5%(wt),应加入少量的 NaHCO_3来维持溶液的微碱性,室温下反应即可进行,反应时间为5h。另外,用辐照交联的方法制备了 PDMAEMA 平板型复合纳滤膜,所制备的纳滤膜对2g/LMgSO_4的截留率为50%左右。中空纤维外压复合纳滤膜的制备实验包括以下内容:进行了中空纤维外压纳滤膜的基膜选择,研究了基膜对聚合物溶液的吸附行为;确定 PDMAEMA 涂层液的最佳浓度为0.75wt%;在 PD-MAEMA 水溶液中加入0.148mol/L NaHCO_3能提高纳滤膜对二价盐的截留率,但对通量的提高不大;往 PDMAE-MA 水溶液中加入5%(v/v)乙醇能得到高通量、高脱盐率的中空纤维纳滤膜,对 MgSO_4的截留率≥98%,水通量可达19.5L/(m^2·h)(内压膜),水通量≥20L/(m^2·h)(外压膜);加入催化剂碘化钾(KI)使反应时间缩短为3.5h。荷正电的 PDMAEMA 中空纤维纳滤膜对无机盐的截留率顺序为:MgSO_4>MgCl_2>NaCl>KCl>Kl,对阳离子的截留顺序为:Mg^(2+)>Na^+>K^+,对阴离子的截留顺序为:Cl^->Br^->I^-。对蔗糖的截留率>60%,时 D-甘露糖的截留率为37.4%(外压膜)和32.2%(内压膜),并能有效软化自来水。对分子量大于300的小分子荷正电染料的截留率>50%。纳滤操作条件影响纳滤膜对无机盐的截留性能。无机盐的浓度上升,纳滤膜的截留率和通量都略有下降;纳滤膜对无机盐的截留率和水通量随着操作压力的增大而增加。PDMAEMA 复合纳滤膜表现出温度敏感性和 pH 敏感性。制备了 PDMAEMA 中空纤维内压纳滤膜,确定 PDMAEMA 溶液的浓度为0.75wt%,内压纳滤膜对无机盐的截留率和通量的变化与压力的关系符合高斯曲线。实验测试了 PDMAEMA 复合纳滤膜的耐溶剂性,所用溶剂为纯水,0.5mol/L HCl,0.5mol/L NaOH 和30%H_2O_2(wt%)。实验表明:PDMAEMA 复合纳滤膜的杀菌性、耐碱性和耐氧化性较好,但不适于在酸性介质中保存和使用。 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基乙酯 荷正电膜 中空纤维纳滤膜 界面聚合 复合膜 聚砜 氯苄 季铵化 聚砜中空纤维 复合纳滤膜
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微量共聚单体甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯对PAN溶液流变性能的影响 被引量:1
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作者 杨成然 张玉梅 王彪 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期12-17,23,共7页
采用水相沉淀聚合法,在醋酸乙烯酯(VA)和丙烯腈(AN)聚合的基础上,加入微量第三单体甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DEMA),制得聚丙烯腈三元共聚物(PANT).使用旋转流变仪对PANT/硫氰酸钠纺丝原液的流变性能进行了研究.结果表明,所得共聚物... 采用水相沉淀聚合法,在醋酸乙烯酯(VA)和丙烯腈(AN)聚合的基础上,加入微量第三单体甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(DEMA),制得聚丙烯腈三元共聚物(PANT).使用旋转流变仪对PANT/硫氰酸钠纺丝原液的流变性能进行了研究.结果表明,所得共聚物纺丝原液属于切力变稀流体,相对于常规聚丙烯腈纺丝原液,其黏度随剪切速率变化较小,切力变稀趋势不明显.随着DEMA质量分数的增加,PANT纺丝原液黏度降低.固含量在19%以下的PANT纺丝原液流变行为仍接近牛顿流体,说明DEMA单体的引入使聚丙烯腈在硫氰酸钠溶液中的溶解能力得到了提高,纺丝原液的稳定性也得到了增强,且黏流活化能降低,说明温度对共聚物成型影响相对较小,有利于成型的稳定.随着温度的升高,共聚物原液动态黏度和模量均减小. 展开更多
关键词 聚丙烯腈(PAN) 基丙烯酸-N n-氨基乙酯(dema) 流变性能 黏流活化能
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氧阴离子引发甲基丙烯酸-2-(N,N-二甲氨基)乙酯聚合制备Y型大分子单体 被引量:4
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作者 潘祺晟 府寿宽 倪沛红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期748-750,共3页
A novel well-defined water-soluble macromonomer based on 2-(dimethylamino) ethyl methacry-late(DMAEMA) was synthesized by using functional initiators such as potassium alcoholate of trimethylol-propane allyl ether via... A novel well-defined water-soluble macromonomer based on 2-(dimethylamino) ethyl methacry-late(DMAEMA) was synthesized by using functional initiators such as potassium alcoholate of trimethylol-propane allyl ether via oxyanion-initiated polymerization. GPC and 1H NMR studies confirmed that themacromonomers had narrow molecular weight distribution and each Poly(DMAEMA) chain contained apolymerizable allyl group. The macromonomers were highly surface active in aqueous media. They havepotential applications in preparation of surface-clean and functional latexes both as effective stabilizers andas co-monomers. 展开更多
关键词 氧阴离子聚合 Y型大分子单体 基丙烯酸-2-(N n-氨基)乙酯 结构
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丙烯酸乙酯与N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺共聚物的制备及其气浮除油性能 被引量:2
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作者 罗梦娟 段明 +2 位作者 王秀军 靖波 方申文 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期636-641,共6页
以丙烯酸乙酯(EA)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM)为原料,通过乳液聚合制备了共聚物P(EA-DPM),优化了其合成条件,并评价了其对油田聚合物驱采油污水(含聚污水)的气浮除油性能。最佳合成条件为:m(EA)∶m(DPM)=1∶1,总单体加入量(E... 以丙烯酸乙酯(EA)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DPM)为原料,通过乳液聚合制备了共聚物P(EA-DPM),优化了其合成条件,并评价了其对油田聚合物驱采油污水(含聚污水)的气浮除油性能。最佳合成条件为:m(EA)∶m(DPM)=1∶1,总单体加入量(EA和DPM总量在反应体系中的质量分数)20%,乳化剂加入量(乳化剂在纯水中的质量浓度)1.5 g/L,引发剂加入量(引发剂占总单体的质量分数)0.1%,反应温度65℃,反应时间8 h。最佳气浮除油条件为:气浮温度50℃,P(EA-DPM)乳状液用量(P(EA-DPM)乳状液在污水中的质量浓度)75 mg/L,通气流量2.5 L/min。在此条件下气浮处理15 min后,含聚污水的除油率为94.72%,聚合物保留率为86%。 展开更多
关键词 含聚污水 气浮 丙烯酸乙酯(EA) n-(3-氨基丙基)基丙烯酰胺(DPM) 除油率
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乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 被引量:10
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作者 陈彦逍 刘绍英 王公应 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期137-141,共5页
以CaCl2和乙酰丙酮为原料,在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂;通过元素分析、红外光谱和^1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)与二甲氨基乙醇(DMAE)进行酯... 以CaCl2和乙酰丙酮为原料,在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂;通过元素分析、红外光谱和^1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)与二甲氨基乙醇(DMAE)进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA),研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明。与传统的均相催化剂相比,乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高,当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1.2%、n(MMA):n(DMAE)=2.5、反应时间6h、反应温度98~110℃时,DMAE转化率为98.5%,DMA收率为96.7%。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后,DMA选择性下降了17.1%。 展开更多
关键词 乙酰丙酮钙 基丙烯酸 氨基乙醇 酯交换 催化 基丙烯酸氨基乙酯
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钛酸四丁酯催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 被引量:10
15
作者 吴殿义 丁伟 +1 位作者 刘永建 王亮 《大庆石油学院学报》 CAS 北大核心 2003年第2期34-36,共3页
以甲基丙烯酸甲酯、二甲氨基乙醇为原料 ,钛酸四丁酯为催化剂 ,对羟基苯甲醚为阻聚剂 ,采用酯交换法合成了基丙烯酸二甲氨基乙酯 .考察了原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对产品收率的影响 .结果表明 ,... 以甲基丙烯酸甲酯、二甲氨基乙醇为原料 ,钛酸四丁酯为催化剂 ,对羟基苯甲醚为阻聚剂 ,采用酯交换法合成了基丙烯酸二甲氨基乙酯 .考察了原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对产品收率的影响 .结果表明 ,在甲基丙烯酸甲酯与二甲氨基乙醇物质的量比为 4.0 ,催化剂质量为反应液总质量的 1.0 % ,阻聚剂质量为反应液总质量的 0 .40 % ,反应温度即体系回流温度为 110~ 12 0℃ ,反应时间为 8h的条件下 ,产品收率可达 90 %以上 . 展开更多
关键词 基丙烯酸氨基乙酯 钛酸四丁酯 酯交换 催化剂 合成
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液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测 被引量:13
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作者 生茂强 邓晓军 +1 位作者 郭德华 陈舜胜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期12-17,21,共7页
建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固... 建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2~20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1~10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%~119%,相对标准偏差为2.5%~9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。 展开更多
关键词 异丙基硫杂蒽酮 对-N n-氨基酸异辛酯 液相色谱-质谱 残留
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甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的可逆加成断裂链转移自由基聚合及其嵌段共聚物的合成 被引量:9
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作者 王小燕 朱健 +1 位作者 周弟 朱秀林 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期536-540,共5页
以α-二硫代萘甲酸异丁腈酯为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在四氢呋喃溶剂中,进行甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合.聚合结果表明,该聚合具有活性可控聚合的特征,聚合动力学呈一级线性关系,聚合... 以α-二硫代萘甲酸异丁腈酯为链转移剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在四氢呋喃溶剂中,进行甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)的可逆加成断裂链转移(RAFT)自由基聚合.聚合结果表明,该聚合具有活性可控聚合的特征,聚合动力学呈一级线性关系,聚合物的数均相对分子质量随转化率的增加线性增加,得到数均相对分子质量可控、相对分子质量分布(1.2~1.3)窄的聚合物.用得到的聚合物作为大分子RAFT自由基聚合试剂,苯乙烯(St)为单体,进行扩链反应,得到两亲性嵌段共聚物PDMAEMA-b-PSt.该两亲性共聚物可以在水溶液中进行自组装形成胶束,用透射电镜对胶束的形态进行表征. 展开更多
关键词 可逆加成断裂链转移自由基聚合 基丙烯酸氨基乙酯 嵌段共聚物 苯乙烯 两亲性
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刺激响应性聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水凝胶 被引量:3
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作者 孙燕 朱凯 +1 位作者 翟光群 孔立智 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期133-136,共4页
以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯为单体,分别采用普通自由基聚合和原子转移自由基聚合合成交联聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)。由于PDMAEMA同时呈现温度、pH和离子强度敏感性,文中研究了离子强度... 以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯为单体,分别采用普通自由基聚合和原子转移自由基聚合合成交联聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)。由于PDMAEMA同时呈现温度、pH和离子强度敏感性,文中研究了离子强度、pH值对交联PDMAEMA在水溶液中的溶胀比、体积相转变温度(TVPT)的影响。实验结果表明,PDMAEMA水凝胶的溶胀度随着离子强度和pH值的增大而减小;溶液离子强度的改变导致体系中的水状态发生改变,TVPT也随之改变;在酸性条件下TVPT随着pH值的增加而降低。 展开更多
关键词 基丙烯酸-N n-氨基乙酯 交联聚合物 水凝胶 刺激响应性
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核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量 被引量:9
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作者 蒋孟虹 于小波 +2 位作者 毛黎顺 沈文斌 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期339-342,共4页
建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与... 建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。 展开更多
关键词 10-O-(N n-氨基乙基)-银杏内酯B磺酸盐 XQ-1H 含量测定 核磁共振法
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聚乳酸-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯两亲性嵌段共聚物的结晶性能 被引量:2
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作者 唐新颖 刘文涛 +3 位作者 杨阳 姜皎洁 何素芹 朱诚身 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期50-54,共5页
本文利用原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了不同质量比的两嵌段共聚物聚乳酸-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PLA-b-PDMAEMA),并利用差示扫描量热法和X射线衍射法研究了其结晶行为和结晶结构与两嵌段质量比的关系。结果表明,随着PDMAEMA链... 本文利用原子转移自由基聚合(ATRP)方法合成了不同质量比的两嵌段共聚物聚乳酸-聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PLA-b-PDMAEMA),并利用差示扫描量热法和X射线衍射法研究了其结晶行为和结晶结构与两嵌段质量比的关系。结果表明,随着PDMAEMA链段聚合度的增加,共聚物的宏观形貌逐渐从不透明的粉状向透明的粘弹状转变。在一定聚合度内,共聚物的结晶完善性与聚乳酸相比逐渐降低,并导致其熔融和结晶温度与聚乳酸相比分别升高了5℃和14℃。 展开更多
关键词 两嵌段 聚乳酸 基丙烯酸氨基乙酯 结晶
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