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N,N-二甲基-6-酰胺-吡啶-2-羧酸与铀酰离子的配位化学研究 被引量:3
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作者 徐超 杨琪 +3 位作者 杨雅婷 柳倩 田国新 杨素亮 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1330-1338,共9页
N,N-二甲基-6-酰胺-吡啶-2-羧酸(DMAPA,HL)是一种多齿吡啶羧酸类配体,可通过酰胺的羰基氧原子、吡啶环氮原子、羧基氧原子与金属离子配位。本工作通过水溶液体系的荧光光谱滴定、电位滴定、拉曼光谱滴定和配合物晶体结构测定等方法研究... N,N-二甲基-6-酰胺-吡啶-2-羧酸(DMAPA,HL)是一种多齿吡啶羧酸类配体,可通过酰胺的羰基氧原子、吡啶环氮原子、羧基氧原子与金属离子配位。本工作通过水溶液体系的荧光光谱滴定、电位滴定、拉曼光谱滴定和配合物晶体结构测定等方法研究了DMAPA与UO2+2的配位化学。研究发现,在水溶液中,DMAPA除了以脱质子的形式(L^(-))与UO_(2)^(2+)形成UO_(2)^(L+)和UO_(2)^(L2)两种配合物外,也可以不脱质子的DMAPA中性分子形式(HL)与UO_(2)^(2+)形成UO_(2)(HL)^(2+)配合物。在此基础上,引入HEDTA为竞争配体,通过电位滴定法重新测定了UO_(2)^(L+)和UO_(2)L_(2)两种配合物的稳定常数,分别为10^(5.45±0.06)和10^(7.67±0.10);并通过荧光光谱滴定测定了新确认的UO_(2)(HL)^(2+)配合物的稳定常数,为10 ^(6.32±0.09)。通过比较晶体配合物UO_(2)L_(2)的拉曼光谱与水溶液体系中UO_(2)L^(+)和UO_(2)(HL)^(2+)的拉曼光谱,确定水溶液中两种配合物中L^(-)和HL的配位模式相同,二者均以三齿配体的形式与UO_(2)^(2+)配位。 展开更多
关键词 N n-二甲基-6-酰胺-吡啶-2-羧酸 铀酰离子 稳定常数 荧光光谱 拉曼光谱
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Cu(Ⅱ)-N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺配合物的光谱性质及结构 被引量:2
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作者 王彩荣 王璟琳 +1 位作者 刘斌 杨斌盛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第2期283-288,共6页
本文通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,在乙醇溶液中(pH=7~8)研究了Cu(Ⅱ)离子与N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(BcPD)的相互作用。结果表明溶液中二者以1:1的化学计量比形成配合物,表观结合常数为(4.59±0... 本文通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,在乙醇溶液中(pH=7~8)研究了Cu(Ⅱ)离子与N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(BcPD)的相互作用。结果表明溶液中二者以1:1的化学计量比形成配合物,表观结合常数为(4.59±0.05)×10^6mol^-1·L。由Cu(Ⅱ)离子与BCPD在甲醇中反应合成了1:1型铜配合物[Cu(Ⅱ)(BCPD)]2-·2[(C2H5)3NH]+·CH3OH,用元素分析、单晶X射线衍射等手段对配合物的结构进行了表征。晶体属于单斜晶系,P21//c空间群a=1.29090(12)nm,b=1.85519(19)nm,c=1.75231(16)nm,β=122.920(2)°。BCPD以吡啶氮、两个去质子化的酰胺氮原子和2个羧基与Cu(Ⅱ)配位,形成五配位畸变四方锥构型。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ) N n-(2-羧基苯基)-2 6吡啶酰胺 光谱性质 结构表征
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N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺与牛血清白蛋白作用的荧光光谱研究 被引量:2
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作者 王彩荣 王璟琳 +1 位作者 李敏 王丹 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期529-532,共4页
在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,采用荧光光谱法研究了N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(BCPD)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,BCPD可以动态猝灭BSA的内源荧光,结合位点数约为1;测得291K、296K、301K和306K四个温度下两者... 在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,采用荧光光谱法研究了N,N-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(BCPD)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,BCPD可以动态猝灭BSA的内源荧光,结合位点数约为1;测得291K、296K、301K和306K四个温度下两者的平均结合常数为3.82×106 L·mol-1;热力学参数表明两者之间结合的作用力为疏水作用。 展开更多
关键词 N n-(2-羧基苯基)-2 6-吡啶酰胺 牛血清白蛋白 荧光光谱
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新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量:4
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作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页
为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多
关键词 n-芳基-2-((5-((4 6-甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1 3 4--2-基)硫)乙酰胺 微波辅助合 杀菌活性
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2-(N,N-二羧甲基)-氨甲基-4-氯酚铜(Ⅱ)的合成、结构与催化降解聚丙烯酰胺性能研究 被引量:8
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作者 陈刚 汤颖 +1 位作者 顾雪凡 张洁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期268-272,共5页
合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为... 合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为一维链状结构。催化性能研究表明该配合物对H2O2的氧化降解聚丙烯酰胺有一定的催化作用,可以使分子量由6.1×106降低至1.66×105。 展开更多
关键词 聚丙烯酰胺 4--2-(N n-甲基)-甲基酚铜(Ⅱ) 单晶 氧化降解
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2,6-二(5-甲基噁二唑)吡啶的电化学性质及离子识别性能研究 被引量:2
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作者 颜振宁 姜伟 +1 位作者 冶保献 郭一鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期253-255,259,共4页
用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了配体2,6-二(5-甲基噁二唑)吡啶(DMOP)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。结果表明:在-0.3^-1.3 V电位范围内及0.1 mol/L四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中,DMOP于-0.8 V(vs.SCE)... 用循环伏安法和计时电量法等电化学方法研究了配体2,6-二(5-甲基噁二唑)吡啶(DMOP)在玻碳电极(GCE)上的电化学行为。结果表明:在-0.3^-1.3 V电位范围内及0.1 mol/L四丁基高氯酸铵(TBAP)的N,N-二甲基甲酰胺底液中,DMOP于-0.8 V(vs.SCE)左右处产生一对准可逆的氧化还原峰,还原峰电流和氧化峰电流与扫描速率的平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明DMOP在GCE上的伏安行为是一受扩散控制的电化学过程,其电极反应过程是单电子转移,传递系数α为0.56,扩散系数为2.84×10-5cm2/s,电极反应速率常数Kf为0.89 cm/s。利用循环伏安法研究了该化合物对过渡金属离子的识别作用,发现该化合物在一定浓度下对Pb2+有较好的选择识别性。 展开更多
关键词 2 6-(5-甲基唑)吡啶 电化学 玻碳电极 离子识别性能
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简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物及荧光性质 被引量:1
7
作者 陈振兴 王翠玲 +2 位作者 田妍 张宁 刘建利 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期376-380,共5页
该文建立了简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物的方法。以乙酰乙酸乙酯、甲醛和乙酸铵为初始原料,通过缩合关环和氧化芳香化合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶,再与苯甲醛衍生物在乙酸中回流缩合,合成了9个2-... 该文建立了简便合成2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物的方法。以乙酰乙酸乙酯、甲醛和乙酸铵为初始原料,通过缩合关环和氧化芳香化合成中间体2,6-二甲基-3,5-二乙氧羰基吡啶,再与苯甲醛衍生物在乙酸中回流缩合,合成了9个2-苯乙烯基-3,5-二乙氧羰基-6-甲基吡啶衍生物。通过1HNMR、MS、IR对所合成化合物的结构进行表征。研究了9个吡啶衍生物在不同溶剂中的荧光性质。结果表明:合成的吡啶衍生物在不同溶剂中的最大吸收波长在302~382 nm,发射波长在397~537 nm,摩尔消光系数在1.045×10^4~4.236×10^4L/(mol·cm)。 展开更多
关键词 2-苯乙烯基-3 5-乙氧羰基-6-甲基吡啶 苯甲醛衍生物 简便方法 荧光性质 功能材料
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去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 被引量:1
8
作者 李伯玉 吴仲闻 +4 位作者 马保顺 刘振德 石乐明 鲁先平 李志良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期285-287,共3页
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯... 以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 展开更多
关键词 去乙酰酶抑制剂 4-[n-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸 n-(2-氨苯基)-4-[n-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺 活性酸酐 绿色化学合成
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烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究 被引量:1
9
作者 孙健 彭学伟 《化学与生物工程》 CAS 2011年第9期47-48,共2页
以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1%。此合成路线国内未见报道。
关键词 2-氨基磺酰基-N n-甲基酰胺 烟嘧磺隆 合成
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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
10
作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页
研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1~143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气谱-质谱(GC-MS)解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多
关键词 n-(5-硝基-6--3-吡啶甲基)邻苯甲酰亚胺 n-(6--3-吡啶甲基)邻苯甲酰亚胺 缩合反应 硝化反应
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除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究 被引量:1
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作者 孙健 彭学伟 +1 位作者 潘风美 闫世凤 《莱阳农学院学报》 2006年第1期44-46,共3页
对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的工艺条件进行了详细研究。结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即控制H2O2滴加温度,产品收率(86.0%)高于现有文献值(74.0%)。
关键词 2-氨基磺酰基-N n-甲基酰胺 烟嘧磺隆 磺酰脲类除草剂
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N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
12
作者 吕兆萍 李国华 杨红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期307-309,312,共4页
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8—353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min,制备了N-(6-氯... 以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8—353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^1HNMR)、气-质联用仪(GC—MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。 展开更多
关键词 n-(6--1--3-吡啶甲基)邻苯甲酰亚胺 亲核取代反应 微波辐射 氧化反应
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α,ω-二元羧酸在N,N-二甲基甲酰胺+水溶液中的体积性质
13
作者 白同春 卢雁 高文亮 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第4期51-60,79,共11页
报导了298.15K时α,ω 二元羧酸+N,N 二甲基甲酰胺+水溶液的密度数据,求解了二元羧酸的无限稀释表观摩尔体积,并利用了改进的定标粒子理论求解溶质的空腔体积Vc和溶质-溶剂相互作用体积VI.讨论了α,ω 二元羧酸中亚甲基数对体积性质的... 报导了298.15K时α,ω 二元羧酸+N,N 二甲基甲酰胺+水溶液的密度数据,求解了二元羧酸的无限稀释表观摩尔体积,并利用了改进的定标粒子理论求解溶质的空腔体积Vc和溶质-溶剂相互作用体积VI.讨论了α,ω 二元羧酸中亚甲基数对体积性质的影响和溶液组成变化对体积性质的影响. 展开更多
关键词 α ω-羧酸 N n-甲基酰胺 表观摩尔体积 空腔体积 相互作用体积 定标粒子理论
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TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征
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作者 刘婷婷 宁志刚 +1 位作者 赫文龙 潘利华 《化学与生物工程》 CAS 2009年第6期40-42,共3页
以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条... 以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-6-(3′-甲基-1′-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。 展开更多
关键词 时间分辨荧光免疫分析(TRFIA) 2 6-(3'-甲基-1'-吡唑基)-4-吡啶 4--2-(3'-甲基-1'-吡唑基)-6-(3'-甲基-1'-吡唑基)吡啶 螯合剂
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N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原 被引量:2
15
作者 唐国正 杨雪艳 吴范宏 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期93-96,共4页
采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托... 采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。 展开更多
关键词 N n-异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺 还原反应 托特罗定 药物中间体 毒覃碱受体拮抗剂
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
16
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N n-甲基-n-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
17
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N n-甲基酰胺甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N n-甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-
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N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成 被引量:4
18
作者 冉蓉 潘固平 李群 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2001年第2期57-59,共3页
介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱... 介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物 ,高效液相色谱法测得产物的纯度 99.8%。 展开更多
关键词 4-甲基-4羟基-2-戊酮 丙烯腈 n-(1 1-甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺 合成
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一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法 被引量:4
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作者 黄道战 朱守记 +1 位作者 蓝虹云 雷福厚 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期9-15,共7页
在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m ... 在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m L溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 m L 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。 展开更多
关键词 (3R 4R)-4 7 7-甲基-6-氧杂环[3.2.1]辛烷-3 4- Α-蒎烯 H2O2 过氧磷钨酸十烷基吡啶
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成
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