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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
1
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N n-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶的合成与表征 被引量：3
2
作者 曹熙杰 谢文兵 +4 位作者 潘利华 常宇 崔善子 张洪杰 党丹丹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1462-1465,共4页
以4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-6,6'-二亚甲基双三氟乙酸酯作为起始原料,经水解、溴化、酯化和对氨基苯乙炔取代4步反应合成了4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶.通过红... 以4,4'-二硝基-2,2'-联吡啶-6,6'-二亚甲基双三氟乙酸酯作为起始原料,经水解、溴化、酯化和对氨基苯乙炔取代4步反应合成了4,4'-二(对氨基苯乙炔基)-6,6'-二[N,N-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2,2'-联吡啶.通过红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱等表征了该化合物的结构.该化合物经水解后与铕离子形成稀土荧光螯合物,在紫外光激发下,发射出具有铕离子特征的荧光光谱. 展开更多
关键词 固相时间分辨荧光免疫分析 螯合剂 中间体 4 4'-二(对氨基苯乙炔基)-6 6'-二[N n-二(乙氧基羰甲基)氨甲基]-2 2'-联吡啶
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成 被引量：6
3
作者 陈淑丽 陈兆斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期295-296,共2页
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰... 将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 % 展开更多
关键词 5-甲基-2-(对-N n-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑 俘精酸酐 恶唑环
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D002树脂催化法合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷 被引量：1
4
作者 王帅 钟宏 +2 位作者 文彦龙 赵刚 肖静晶 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期962-963,968,共3页
以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的... 以N,N-二甲基苯胺(DMA)与甲醛为原料,以大孔强酸性催化树脂D002催化合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷(MBDA)。结果表明,反应时间10 h,反应温度110℃,DMA与甲醛摩尔比为2∶1.2,D002树脂用量为DMA质量的4%时,MBDA的产率为92.2%,树脂的重复使用性能良好。 展开更多
关键词 双-(4-N n-二甲基氨基苯基)甲烷 催化合成 离子交换树脂
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4-[4-(N,N-二苯基)苄亚甲基]氨基吖啶酮的合成及其光电性质研究 被引量：1
5
作者 李昭 田林 +3 位作者 李中洋 顾越飞 颜金雷 堵锡华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期109-111,共3页
利用邻氯苯甲酸和邻苯二胺发生阿尔曼偶联反应,产物经PPA脱水,亲核加成得到一种未见报道的新型4-[4-(N,N-二苯基)苄亚甲基]氨基吖啶酮产物。化合物的结构经红外、氢谱进行了确认,并对这种化合物的紫外、荧光和电化学性质进行了研究。结... 利用邻氯苯甲酸和邻苯二胺发生阿尔曼偶联反应,产物经PPA脱水,亲核加成得到一种未见报道的新型4-[4-(N,N-二苯基)苄亚甲基]氨基吖啶酮产物。化合物的结构经红外、氢谱进行了确认,并对这种化合物的紫外、荧光和电化学性质进行了研究。结果表明:(1)新型化合物的荧光性能并不优良,由于结构的特殊性,所以经进一步修饰可能成为优良的化学传感器;(2)新型化合物的能带隙很小,说明此新型化合物电子传输所需的能量较小,有望发展成为导体化合物。 展开更多
关键词 4-[4-(N n-二苯基)苄亚甲基]氨基吖啶酮 结构确认 光电性质 化学传感器 导体化合物
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二维相关红外光谱研究4-氨基吡啶/甲基丙烯酸分子间相互作用
6
作者 刘学涌 周涛 +3 位作者 常昆 王蔺 郑敏侠 罗毅威 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期2073-2076,共4页
采用二维相关红外光谱方法研究了4-氨基吡啶和甲基丙烯酸分子间相互作用。一维红外光谱难以直接反映4-氨基吡啶和甲基丙烯酸分子间相互作用的类型和键的关联,而二维相关分析结果清晰表明4-氨基吡啶和甲基丙烯酸分子间存在的相互作用。... 采用二维相关红外光谱方法研究了4-氨基吡啶和甲基丙烯酸分子间相互作用。一维红外光谱难以直接反映4-氨基吡啶和甲基丙烯酸分子间相互作用的类型和键的关联,而二维相关分析结果清晰表明4-氨基吡啶和甲基丙烯酸分子间存在的相互作用。研究中发现1298和1202cm-1归属于甲基丙烯酸的—OH伸缩振动峰与1531cm-14-氨基吡啶的C═N伸缩振动峰存在同步交叉正峰,3382和3212cm-1归属于4-氨基吡啶的氨基N—H伸缩振动峰与1705cm-1归属于甲基丙烯酸的羰基伸缩振动峰存在同步交叉正峰。根据二维相关规则,4-氨基吡啶的C═N峰与甲基丙烯酸的-OH峰、4-氨基吡啶的氨基N—H峰与甲基丙烯酸的羰基峰有很强协同作用。结果表明4-氨基吡啶的C═N与甲基丙烯酸的—OH存在静电作用,4-氨基吡啶的氨基与甲基丙烯酸的羰基存在氢键作用。二维红外光谱是研究分子内、分子间相互作用的一种强有力的手段。 展开更多
关键词 二维红外光谱 分子间相互作用 4-氨基吡啶 甲基丙烯酸
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微反应器中双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷的连续合成
7
作者 芮培欣 许招会 +2 位作者 郭晓红 胡石金 廖维林 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2020年第2期174-177,共4页
以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时... 以N,N-二甲基苯胺和甲醛为原料,以对氨基苯磺酸为催化剂,在微反应器中连续合成双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷.通过对反应温度、停留时间、原料物质的量配比、催化剂用量等反应因素的考察,确定了较优的工艺参数:反应温度为120℃,停留时间为90 s,n(甲醛)∶n(N,N-二甲基苯胺)=0.6∶1.0,n(催化剂)∶n(甲醛)=3%,此时反应收率为95.2%,产品HPLC纯度为98.2%.与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了双-(4-N,N-二甲基氨基苯基)甲烷合成反应的连续稳定进行,大大缩短了反应时间,适合工业化生产. 展开更多
关键词 双-(4-N n-二甲基氨基苯基)甲烷 N n-二甲基苯胺 甲醛 微反应器 连续合成
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相转移催化合成4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)]氨基乙氧基}苯甲醛
8
作者 秦丙昌 张高宾 +1 位作者 李俊成 靳晓宁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期569-573,共5页
以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)为主要原料,经2步反应合成了4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5)。第1步反应n(2)∶n(1)=4∶1,反应温度160℃,反应时间约6 h,采用减压蒸馏进行后处理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基... 以2-氯吡啶(1)、2-甲氨基乙醇(2)和4-氟苯甲醛(4)为主要原料,经2步反应合成了4-{2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛(5)。第1步反应n(2)∶n(1)=4∶1,反应温度160℃,反应时间约6 h,采用减压蒸馏进行后处理,2-[N-甲基-N-(2-吡啶基)氨基]乙醇(3)的收率在93%以上,过量2的回收率在97%以上,回收的2可以重复使用。第2步反应用氢氧化钠做碱性试剂,用甲苯和水分别做为两相的溶剂,在相转移催化剂CTAB作用下进行,经优化后5的收率可达90%以上。2步反应总收率达83%以上。 展开更多
关键词 相转移催化 4-{2-[n-甲基-n-(2-吡啶基)氨基乙氧基]}苯甲醛 2-[n-甲基-n-(2-吡啶基)氨基]乙醇 罗格列酮
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对二氯苯和N-甲基-4-氨基丁酸钠的反应动力学
9
作者 尹红 申尧 +9 位作者 陈志荣 袁慎峰 贾艳宇 蒋杰 李沃源 贾锦波 邓杭军 李鹏 竹弘 周银娟 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期925-935,共11页
为了探究对二氯苯(DCB)与N-甲基-4-氨基丁酸钠(SMAB)的反应对聚苯硫醚(PPS)聚合反应的影响,采用动力学方法研究PPS聚合条件下DCB与SMAB的反应。通过分析反应网络、简化反应过程,建立产物N,N′-二甲基-N,N′-(1,4-亚苯基)-4,4′-二氨基... 为了探究对二氯苯(DCB)与N-甲基-4-氨基丁酸钠(SMAB)的反应对聚苯硫醚(PPS)聚合反应的影响,采用动力学方法研究PPS聚合条件下DCB与SMAB的反应。通过分析反应网络、简化反应过程,建立产物N,N′-二甲基-N,N′-(1,4-亚苯基)-4,4′-二氨基二丁酸钠、N,N′-二甲基-N,N′-(1,3-亚苯基)-4,4′-二氨基二丁酸钠(均记为d-SPMAB)、N-甲基-N-(3-氯苯基)-4-氨基丁酸钠(m-SCMAB)、N-甲基-N-(4-氯苯基)-4-氨基丁酸钠(p-SCMAB)和对氯苯酚钠(p-SCP)的生成反应动力学模型;根据质量作用定律、采用稳态假设,推导出各产物的生成反应动力学方程,并运用实验数据进行线性拟合。结果表明:产物d-SPMAB、m-SCMAB、p-SCMAB和p-SCP的生成反应表观活化能分别为168.8、154.5、120.3和131.6 kJ·mol^(-1);增大SMAB与DCB物质的量比可以加快反应,但不改变反应机理;水有利于DCB的水解反应,但溶剂化作用会阻碍DCB与SMAB的取代反应。 展开更多
关键词 反应动力学 对二氯苯 n-甲基-4-氨基丁酸钠 活化能 聚苯硫醚
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电合成N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪的研究
10
作者 张积树 鲁战光 孙铁樑 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期580-583,共4页
研究了在甲酸溶液中,电还原N,N-1,3-二甲基-4-氨基紫脲酸(NAU)直接生成N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪(FAU), 将还原和酰化过程连续进行,减少了生产步骤,提高了生产效率。用正交实验法得到电还原NAU生成FAU的最佳条件:阴极液中含... 研究了在甲酸溶液中,电还原N,N-1,3-二甲基-4-氨基紫脲酸(NAU)直接生成N,N-1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪(FAU), 将还原和酰化过程连续进行,减少了生产步骤,提高了生产效率。用正交实验法得到电还原NAU生成FAU的最佳条件:阴极液中含15%的甲酸、0.25mol·L-1NAU、2%硫酸铵;阳极液中含15%的甲酸;电流密度50mA·cm-2;温度30℃。化学反应温度104℃。在选定的最佳条件下,收率可达90%。 展开更多
关键词 电合成 N n-1 3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪 电还原 酰化 正交实验 甲酸 咖啡因 中间体
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以双(N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的PVC膜银离子选择电极的研究
11
作者 颜振宁 李霞 陆艳琦 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2006年第1期83-87,共5页
报道了以双（N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸）1，4-丁二醇酯为载体的PVC膜电极的响应行为．结果表明：该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性，在10^-3～10^～6mol／L的浓度范围内响应斜率为53．3mV／paAg^＋，检测下限为3．8×... 报道了以双（N-甲基-N-苯基氨基二硫代甲酸）1，4-丁二醇酯为载体的PVC膜电极的响应行为．结果表明：该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性，在10^-3～10^～6mol／L的浓度范围内响应斜率为53．3mV／paAg^＋，检测下限为3．8×10^-7mol／L，碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定，电极具有较好的重现性和稳定性．该电极可作为Ag^＋准确滴定卤素阴离子和维生素B1药片中维生素B1含量的电位滴定指示电极，并用于水样中银离子含量的直接测定． 展开更多
关键词 双(n-甲基-n-苯基氨基二硫代甲酸)1 4-丁二醇酯 离子选择电极 银离子
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4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈盐的合成、结构及生物活性
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作者 李珺 黄文邺 +3 位作者 蔡涛 黄年玉 程凡 王英 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第2期207-211,218,共6页
以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐... 以2,4,6-三氯嘧啶、3,5-二甲基-4-羟基苯腈、4-氨基苯腈和氨水为原料,经过3步亲核取代反应,得到4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3,5-二甲基苯腈,2-芳基氨基嘧啶类化合物3.为了进一步研究化合物3的结构及生物活性,将其制备为盐酸盐(化合物4a)和硫酸盐(化合物4b),并经X-射线衍射单晶结构分析,研究了它们的晶体结构.采用荧光素酶法检测化合物抗HIV活性,结果表明该类化合物均表现出抑制HIV-1SF33病毒株复制的活性. 展开更多
关键词 2-芳基氨基嘧啶 晶体结构 合成 抗HIV活性 4-{6-氨基-2-[(4-氰苯基)氨基]吡啶-4-氧}-3 5-二甲基苯腈
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4-[(N-甲基-N-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲及其过渡金属配合物的合成及表征 被引量：11
13
作者 郝扶影 张宣军 +2 位作者 胡寒梅 张明亮 田玉鹏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期496-500,共5页
本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除... 本文报道了4-犤(N-甲基-N-羟乙基)氨基犦苯甲醛缩氨基硫脲(HL)及其金属配合物的合成,通过元素分析、红外光谱、紫外、核磁共振对配体和配合物进行了表征。配合物的组成为ML2(M=Ni?、Cu?、Zn?、Cd?、Pd?)。晶体结构分析表明配体分子中除了羟乙基偏离平面外,其余各原子几乎在一个平面上。晶体结构中存在N-H…O(N1…O1)和O-H…S氢键,形成一个二维网状结构。在与金属离子配合时,配体由硫酮式转变为硫醇式作为负一价二齿配体通过S和β-N与金属离子螯合,形成稳定的中性配合物。 展开更多
关键词 4-[(n-甲基-n-羟乙基)氨基]苯甲醛缩氨基硫脲 晶体结构 过渡金属 配合物 希夫碱 合成
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量：17
14
作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代苯基-1 4-二氢-6 -甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4
15
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N n-三甲基-n-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量：6
16
作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页
以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多
关键词 n-硝基-2 6-二硝基-4-三氟甲基苯胺 固体光气 脲 除草活性 医药原料
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8
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作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量：5
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作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N n-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-酮
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2-(N,N-二羧甲基)-氨甲基-4-氯酚铜(Ⅱ)的合成、结构与催化降解聚丙烯酰胺性能研究 被引量：8
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作者 陈刚 汤颖 +1 位作者 顾雪凡 张洁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期268-272,共5页
合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为... 合成了2-(N,N-二羧甲基)氨甲基-4-氯酚,进而在水溶液中合成了其铜(Ⅱ)配合物,通过X-射线单晶衍射法测定了晶体结构。配合物中心Cu(Ⅱ)为五配位四方锥结构,在该配合物的晶体结构中存在两种构象异构体,相互间隔通过分子间氢键连接,延伸为一维链状结构。催化性能研究表明该配合物对H2O2的氧化降解聚丙烯酰胺有一定的催化作用,可以使分子量由6.1×106降低至1.66×105。 展开更多
关键词 聚丙烯酰胺 4-氯-2-(N n-二羧甲基)-氨甲基酚铜(Ⅱ) 单晶 氧化降解
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量：8
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作者 徐宝财 张冬海 周智明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期67-69,共3页
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲... 2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 展开更多
关键词 2 3 5-三甲基吡啶 2-氯甲基4-甲氧基-3 5-二甲基吡啶盐酸盐 医药中间体
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