5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成 被引量：6

1

作者 陈淑丽 陈兆斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期295-296,共2页

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰... 将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 % 展开更多

关键词 5-甲基-2-(对-N n-二苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑 俘精酸酐 恶唑环

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N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)脲衍生物的合成及除草活性 被引量：6

2

作者 江洪 方利 +1 位作者 韦庆益 马敬中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期668-671,共4页

以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生... 以2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯为起始原料,与氨水反应生成2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;该苯胺与乙酰硝酸酯反应生成N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺;以三乙胺为缚酸剂,N-硝基-2,6-二硝基-4-三氟甲基苯胺与固体光气在二氯甲烷中反应,生成酰氯中间体;酰氯中间体再与取代苯胺反应得到了7种含N-硝基的不对称脲类化合物。产物经IR1、HNMR、质谱、元素分析表征。对目标化合物进行了除草生物活性测试,初步测试结果表明:当其水溶液质量浓度为500 mg/L时,脲基另一端的苯环为2-氯苯基、4-氯苯基、2-甲基苯基、4-甲基苯基时,这些化合物对稗草的校正根长抑制率和校正茎长抑制率都大于40%;但这些化合物对苋菜作用不明显,对苋菜的校正根长抑制率和校正茎长抑制率小于20%。 展开更多

关键词 n-硝基-2 6-二硝基-4-三氟甲基苯胺 固体光气 脲 除草活性 医药原料

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除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究 被引量：1

3

作者 孙健 彭学伟 +1 位作者 潘风美 闫世凤 《莱阳农学院学报》 2006年第1期44-46,共3页

对合成2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的工艺条件进行了详细研究。结果表明,通过优化合成路线、技术条件等,筛选出了最佳工艺路线,即控制H2O2滴加温度,产品收率(86.0%)高于现有文献值(74.0%)。

关键词 2-氨基磺酰基-N n-二甲基烟酰胺 烟嘧磺隆 磺酰脲类除草剂

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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量：5

4

作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多

关键词 N n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N n-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-酮

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N-甲基氨基甲酸甲酯的合成 被引量：2

5

作者 吴孝敏 康敏 +3 位作者 李磊 赵宁 魏伟 孙予罕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期659-662,共4页

以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结... 以1,3-二甲基脲(DMU)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,采用不同酸碱催化剂在反应釜中合成N-甲基氨基甲酸甲酯(MMC)。结果表明,在相同的实验条件下二丁基氧化锡(DBTO)具有较高的催化活性。通过FTIR,1HNMR和13CNMR的分析,确认了目标产物MMC的结构。进一步研究表明,在DBTO为0.603 mmol,DMU为15.34 mmol,DMC为169.2 mmol,以反应物DMC为溶剂,反应温度423 K,反应时间为4 h的最佳条件下,MMC的收率可达99.96%。 展开更多

关键词 n-甲基氨基甲酸甲酯 二丁基氧化锡 碳酸二甲酯 1 3-二甲基脲 精细化工中间体

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N-羟甲基叔胺的乙酰解反应及其在DAPT合成TAT反应机理中的应用

6

作者 邹坡 万子娟 罗军 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1079-1083,共5页

为研究3,7-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷（DAPT）乙酰解制备1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷（TAT）的反应机理,以仲胺为原料与甲醛进行缩合反应合成了N-羟甲基叔胺,并在乙酸酐中研究其乙酰解反应。结果表明：N-羟甲... 为研究3,7-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷（DAPT）乙酰解制备1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷（TAT）的反应机理,以仲胺为原料与甲醛进行缩合反应合成了N-羟甲基叔胺,并在乙酸酐中研究其乙酰解反应。结果表明：N-羟甲基叔胺在进行乙酰化时,反应发生在氮原子而不是氧原子,脱去羟甲基得到相应的N-乙酰化产物。DAPT乙酰解先得到7-乙酰氧基亚甲基-1,3,5-三乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷,再经水解、乙酰化得到TAT;考察了硝酸铵在N-羟甲基叔胺乙酰解过程中的作用,发现硝酸铵在乙酰解过程中参与反应,释放的硝酸与仲胺反应生成硝酸盐,抑制了乙酰化反应的进行;加入硝酸铵后,乙酰化收率降低了18%~41%。 展开更多

关键词 乙酰解 n-羟甲基叔胺 N n-二烷基乙酰胺 3 7-二乙酰基-1 3 5 7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DAPT) 1 3 5 7-四乙酰基-1 3 5 7-四氮杂环辛烷(TAT) 反应机理 硝酸铵

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氰乙酰脲对聚氯乙烯的热稳定作用

7

作者 晏苏学 施海峰 夏佳峰 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期78-83,共6页

以三盐基硫酸铅(TLS)及N,N-二甲基-6-氨基尿嘧啶(DMAU)为参照,通过刚果红法和烘箱热老化法研究了N,N-二甲基-氰乙酰基脲(DMCAU)对聚氯乙烯(PVC)的热稳定作用。结果表明,DMCAU的热稳定特性与DMAU类似,单独使用时,刚果红试纸变色时间在较... 以三盐基硫酸铅(TLS)及N,N-二甲基-6-氨基尿嘧啶(DMAU)为参照,通过刚果红法和烘箱热老化法研究了N,N-二甲基-氰乙酰基脲(DMCAU)对聚氯乙烯(PVC)的热稳定作用。结果表明,DMCAU的热稳定特性与DMAU类似,单独使用时,刚果红试纸变色时间在较低用量条件下长于TLS,但随添加量的增加变化不如TLS明显,抗着色性亦不比TLS强;与硬脂酸钙(CaSt)并用对烘箱热老化没有明显效果,但在刚果红试验中有协同效应,最佳配比为1∶1。 展开更多

关键词 聚氯乙烯 N n-二甲基-氰乙酰基脲 三盐基硫酸铅 N n-二甲基-6-氨基尿嘧啶 热稳定性

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反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体的合成及性能 被引量：13

8

作者 张庆思 朱晓丽 +3 位作者 李天铎 刘磊力 张萌 于一涛 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期839-845,共7页

采用N-[(1,1-二甲基-2-乙酰基)乙基]-β-二羟乙氨基丙酰胺(DDP)和双羟丙基封端聚硅氧烷(PDS)合成了反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体。测定了水分散体的黏度、表面张力、粒径、粒径分布及储存稳定性;观察了水分散体中粒子的聚集状态及... 采用N-[(1,1-二甲基-2-乙酰基)乙基]-β-二羟乙氨基丙酰胺(DDP)和双羟丙基封端聚硅氧烷(PDS)合成了反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体。测定了水分散体的黏度、表面张力、粒径、粒径分布及储存稳定性;观察了水分散体中粒子的聚集状态及胶膜断面的相分离形态;研究了水分散体成膜后胶膜的耐水和耐溶剂性能、凝胶含量、拉伸强度、断裂伸长率及热失重情况。实验结果表明,水分散体的黏度及表面张力随DDP含量的增加而增大,加入PDS后水分散体的黏度及表面张力减小;加入DDP和PDS均能提高胶膜的热稳定性;成膜时的交联反应及加入PDS显著提高了膜的耐水、耐溶剂性能和凝胶含量等性能,与聚氨酯水分散体相比,吸水率最大下降了45.83%,吸甲苯率最大下降了15.53%,凝胶质量分数最大增加了9.62%。 展开更多

关键词 n-[(1 1-二甲基-2-乙酰基)乙基]-β-二羟乙氨基丙酰胺 双羟丙基封端聚硅氧烷 交联剂 聚氨酯水分散体 改性

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微生物来源白细胞介素1受体拮抗剂的研究 Ⅱ.链霉菌660代谢产物的化学研究 被引量：6

9

作者 杜康平 姜蓉 +2 位作者 李宝义 吴剑波 李元 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期410-413,共4页

从活性链霉菌 6 6 0的发酵液中 ,经溶媒萃取 ,硅胶制备薄层层析及 ODS等分离得到化合物 4和化合物 6 ,通过理化性质研究和 UV、IR、MS、1 H- NMR、1 3 C- NMR、DEPT、1 H- 1 H COSY、1 H- 1 3 C COSY、HMBC等光谱分析确定化合物 4为 N-... 从活性链霉菌 6 6 0的发酵液中 ,经溶媒萃取 ,硅胶制备薄层层析及 ODS等分离得到化合物 4和化合物 6 ,通过理化性质研究和 UV、IR、MS、1 H- NMR、1 3 C- NMR、DEPT、1 H- 1 H COSY、1 H- 1 3 C COSY、HMBC等光谱分析确定化合物 4为 N-乙酰基酪胺 (N- acetyltyramine) ,化合物 6为 3-丙基 - 7-甲基 -六氢吡咯 [1,2 - a]并吡嗪 - 1,4-二酮 (3- propyl- 7- methyl- hexahydropyrrolo[1,2 - a]pyrazine- 1,4- dione)。 展开更多

关键词 白细胞介素1受体拮抗剂 链霉菌660 n-乙酰基酪胺 3-丙基-7-甲基-六氢吡咯[1 2-a]并吡嗪-1 4-二酮 微生物来源抗菌素

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四种叠氮铵类离子液体的合成及其物性研究 被引量：4

10

作者 厉刚 孙甜甜 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期136-140,共5页

以N,N-二甲基-2-叠氮乙胺（DMAZ）为起始物,通过烷基化和复分解反应,合成了四种以二氰胺根为阴离子的叠氮类离子液体（[Rdmaz][N（CN）2],R=乙基（e）,正丁基（b）,正己基（C6）,正辛基（C8））,测定了这些离子液体在一定温度范围内的... 以N,N-二甲基-2-叠氮乙胺（DMAZ）为起始物,通过烷基化和复分解反应,合成了四种以二氰胺根为阴离子的叠氮类离子液体（[Rdmaz][N（CN）2],R=乙基（e）,正丁基（b）,正己基（C6）,正辛基（C8））,测定了这些离子液体在一定温度范围内的密度、动力黏度和摩尔定压热容等物性,讨论了烷基链长对其物性的影响。结果发现,随烷基链中碳数的增加,离子液体的密度减小、动力黏度和摩尔定压热容增加。密度和温度之间呈线性关系;动力黏度与温度之间满足Vogel-Fulcher-Tamman（VFT）方程;摩尔定压热容与温度之间可用方程C p,m=a＋bT＋cT2拟合。四种离子液体均没有熔点,只有一个玻璃化转变温度（T g）,[edmaz][N（CN）2]、[bdmaz][N（CN）2]、[C6dmaz][N（CN）2]和[C8dmaz][N（CN）2]的T g分别为-102,-92,-89,-91℃。四种离子液体的分解温度在241~242℃之间,与烷基链长基本无关。 展开更多

关键词 有机化学 N n-二甲基-2-叠氮乙胺 二氰胺根阴离子 含能离子液体 物性测定

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棉田施用利谷隆除草剂的技术和效益 被引量：1

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作者 王诚 华和平 《中国棉花》 1983年第4期45-45,共1页

喀什地区自然条件十分有利植棉,是一个很有希望的长绒棉区。但在棉花整个生育期间,杂草多而危害重,为棉花增产的一大障碍。七十年代以来为解决棉田草害,南北疆棉区推广了氟乐灵、扑草净。

关键词 棉田 杂草 施药 喀什地区 新疆喀什 n-(3 4-二氮苯基)-N’-甲氧基-N’-甲基脲 取代脲类除草剂 利谷隆 除莠剂 除草剂

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