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2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定
1
作者
朱智甲
王兰芝
李媛
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第3期92-93,共2页
建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ...
建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ;MPPBOL在0.1~10mg范围内 ,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系 ,相关系数为0.9994 ,相对标准偏差3.4 % (m=1.0mg,n=6) ,回收率在97 %~103
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关键词
2
-
对
甲氧基
苯
基
-
4
-
苯
基
-
1
5
-
苯
并硫氮杂Zhuo
-
α
-
(
n-
噁唑烷酮
基
)
-
β
-
内
酰胺
反相高效液相色谱法
测定
药理活性
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职称材料
左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化
被引量:
4
2
作者
徐小军
尤庆亮
+1 位作者
赵蒙蒙
喻宗沅
《化学与生物工程》
CAS
2012年第8期45-48,共4页
以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收...
以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。
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关键词
左旋西替利嗪二盐酸盐
左旋
4
-
氯二
苯
甲胺
左旋
4
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氯二
苯
甲
基
哌嗪
N
n-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺
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职称材料
取代甲铜络合物的合成研究
被引量:
3
3
作者
袁其亮
沈德隆
+2 位作者
刘祥洪
卢鑫鑫
陆丽萍
《浙江工业大学学报》
CAS
2005年第3期337-340,共4页
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合...
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.
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关键词
2
-
苯
亚甲
基
肼
基
-
4
-
磺
基
苯
甲酸
3
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乙
酰氨
基
一5一氨
基
一
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磺
酸
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磺
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碘
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基
苯
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)
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C
-
苯
基
甲臢
合成
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职称材料
治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成
4
作者
张义军
刘义稳
+2 位作者
陈义兴
王艳玲
李德江
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第7期866-869,共4页
本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲...
本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。
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关键词
关键词
n-
叔丁
基
-
3·(5
-
甲
基
-
2
-
[
4
-
(
4
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甲
基
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1
-
哌嗪)
苯
胺
基
]
4
-
胺
基
嘧啶)
-
苯
磺
酰胺
工艺研究
医药与日化原料
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职称材料
题名
2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定
1
作者
朱智甲
王兰芝
李媛
机构
河北师范大学实验中心
河北师范大学化学系
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第3期92-93,共2页
基金
河北省自然科学基金资助项目(200154)
文摘
建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ;MPPBOL在0.1~10mg范围内 ,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系 ,相关系数为0.9994 ,相对标准偏差3.4 % (m=1.0mg,n=6) ,回收率在97 %~103
关键词
2
-
对
甲氧基
苯
基
-
4
-
苯
基
-
1
5
-
苯
并硫氮杂Zhuo
-
α
-
(
n-
噁唑烷酮
基
)
-
β
-
内
酰胺
反相高效液相色谱法
测定
药理活性
Keywords
Benzothiazepines
β _ Lactam
HPLC
分类号
TQ463.5 [化学工程—制药化工]
在线阅读
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职称材料
题名
左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化
被引量:
4
2
作者
徐小军
尤庆亮
赵蒙蒙
喻宗沅
机构
湖北省化学研究院
出处
《化学与生物工程》
CAS
2012年第8期45-48,共4页
文摘
以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。
关键词
左旋西替利嗪二盐酸盐
左旋
4
-
氯二
苯
甲胺
左旋
4
-
氯二
苯
甲
基
哌嗪
N
n-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺
Keywords
L
-
cetirizine dihydrochloride; L
-
4
-
chlorodiphenyl
-
methylamine; L
-
4
-
chlorodiphenyl
-
methyl piperazine; N,
n-
dichloroethyl
-
methoxy benzene sulfonamide
分类号
TQ463.25 [化学工程—制药化工]
R986 [医药卫生—药品]
在线阅读
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职称材料
题名
取代甲铜络合物的合成研究
被引量:
3
3
作者
袁其亮
沈德隆
刘祥洪
卢鑫鑫
陆丽萍
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
安徽精方药业股份有限公司
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2005年第3期337-340,共4页
文摘
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.
关键词
2
-
苯
亚甲
基
肼
基
-
4
-
磺
基
苯
甲酸
3
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乙
酰氨
基
一5一氨
基
一
4
一羟
基
苯
磺
酸
n-
(2
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羧
基
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5
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磺
基
苯
基
)
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N′
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(5
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碘
基
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2羟
基
-
3
-
氨
基
苯
基
)
-
C
-
苯
基
甲臢
合成
Keywords
2
-
[(phenylmethylene)hydrazino]
-
4
-
sulfobenzoic acid
3
-
acetamino
-
5
-
amino
-
4
-
hydroxybenzenesulfonic acid
n-
(2
-
carboxyl
-
5
-
sulfophenyl)
-
N'
-
(5
-
sulfo
-
2
-
hydroxyl
-
3
-
aminophenyl)
-
C
-
phenylformazan
synthesis
分类号
TQ613 [化学工程—精细化工]
在线阅读
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职称材料
题名
治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成
4
作者
张义军
刘义稳
陈义兴
王艳玲
李德江
机构
三峡大学材料与化工学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第7期866-869,共4页
基金
国家自然科学基金(21102084)
2011年湖北省自然科学基金项目(2011CDB186)~~
文摘
本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。
关键词
关键词
n-
叔丁
基
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3·(5
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甲
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甲
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哌嗪)
苯
胺
基
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胺
基
嘧啶)
-
苯
磺
酰胺
工艺研究
医药与日化原料
Keywords
n-
tert
-
butyl
-
3
-
( 5
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methyl
-
2
-
[
4
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(
4
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methyl
-
l
-
piperazinyl )
-
phenylamino ]
-
pyrimidine
-
4
-
ylamino)
-
benzenesulfonamide
technical study
drug and cosmetic materials
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
R979.1 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定
朱智甲
王兰芝
李媛
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003
0
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职称材料
2
左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化
徐小军
尤庆亮
赵蒙蒙
喻宗沅
《化学与生物工程》
CAS
2012
4
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职称材料
3
取代甲铜络合物的合成研究
袁其亮
沈德隆
刘祥洪
卢鑫鑫
陆丽萍
《浙江工业大学学报》
CAS
2005
3
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职称材料
4
治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成
张义军
刘义稳
陈义兴
王艳玲
李德江
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
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