N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原 被引量：2

1

作者 唐国正 杨雪艳 吴范宏 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期93-96,共4页

采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托... 采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。 展开更多

关键词 N n-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺 还原反应 托特罗定 药物中间体 毒覃碱受体拮抗剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

2

作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多

关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量：4

3

作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页

为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多

关键词 n-芳基-2-((5-((4 6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1 3 4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺 微波辅助合 成 杀菌活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成工艺研究

4

作者 张新兵 盛文辉 陈海群 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期63-65,共3页

以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对... 以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 展开更多

关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1 2 4-三唑-5(1H)酮 钾盐 一氯二氟甲烷 n-烷基化 唑酮草酯

在线阅读 下载PDF 职称材料

HMBMPPT-TBP/氯仿对铀的协同萃取 被引量：2

5

作者 杭建忠 曹卫国 +2 位作者 包伯荣 黄炜 陈杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期246-248,252,共4页

研究了以氯仿为溶剂时,4 (4 甲氧基) 苯甲酰基 2,4 二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3(HMBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,考察了pH、萃取剂浓度和协萃剂浓度对分配比的影响。推测了协萃配合物的... 研究了以氯仿为溶剂时,4 (4 甲氧基) 苯甲酰基 2,4 二氢 5 甲基 2 苯基 3H 吡唑硫酮 3(HMBMPPT)与中性萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在硝酸介质中对铀(Ⅵ)的协同萃取行为,考察了pH、萃取剂浓度和协萃剂浓度对分配比的影响。推测了协萃配合物的化学组成为:UO2NO3·MBMPPT·TBP和UO2(MBMPPT)2·TBP。 展开更多

关键词 4-(4-甲氧基)-苯甲酰基-2 4-二氢-5-甲基-2-苯基-3H-吡唑硫酮-3 HMBMPPT 中性萃取剂磷酸三丁酯 氯仿 铀 协同萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

6

作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量：3

7

作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量：2

8

作者 徐友辉 廖先碧 陈自然 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期547-552,共6页

采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、... 采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm、标准摩尔焓Hm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多

关键词 2-胺基苯基丙烷 2-甲胺-1-苯基丙烷 7-甲氧基-a-甲基-1 3-苯骈二氧杂环戊烯- 5-乙胺 2 5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺 光谱 热力学性质

在线阅读 下载PDF 职称材料

多取代环丙烷化合物的合成研究

9

作者 景崤壁 顾文鑫 +2 位作者 任新锋 陈小川 潘鑫复 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1691-1692,共2页

Polysubstituted cyclopropane was easily constructed from p hydroxyl benzopropene type compounds when catalytic amount PdCl 2 was used. In this paper 1 methyl 2 ethyl 3,3 di(3,5 dimethoxyl 4 hydroxyl)benzocyclopr... Polysubstituted cyclopropane was easily constructed from p hydroxyl benzopropene type compounds when catalytic amount PdCl 2 was used. In this paper 1 methyl 2 ethyl 3,3 di(3,5 dimethoxyl 4 hydroxyl)benzocyclopropane and 1 methyl 2 ethyl 3,3 di(3,5 dihydroxyl 4 methoxyl)benzocyclopropane were first synthesized. 展开更多

关键词 1-甲基-2-乙基-3 3-二(3′ 5′-二甲氧基-4′-羟基)苯基环丙烷 合成 氯化钯 1-甲基-2-乙基-3 3-二(3′ 4′-二羟基-5′-甲氧基)苯基环丙烷

在线阅读 下载PDF 职称材料

阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究

10

作者 王福东 胥骞 +4 位作者 李捷 宋金顺 易志恒 潘琳 彭东明 《化学世界》 CAS 2021年第9期569-573,共5页

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)... (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)的三甲基乙酸盐和4-氟-α-(2-甲基-1-氧代丙基)-γ-氧代-N,β-二苯基苯丁酰胺为原料合成高纯度的化合物1。并利用核磁共振谱、质谱对产物进行了表征。考察了酸、碱、反应溶剂和催化剂对化合物1收率的影响。在优化的合成条件下,化合物1收率为81.27%。该合成工艺具有反应条件温和、产率高并且环保。 展开更多

关键词 (4R-cis)-6-氨乙基-2 2-二甲基-1 3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9) (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2 2-二甲基-1 3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1) 工艺优化

在线阅读 下载PDF 职称材料

磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量：8

11

作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页

以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多

关键词 (5R)-(溴氟苯基)羟甲基噁唑烷酮硼化物 溴-(甲基-2H-四唑基)吡啶 二苄基N n-二异丙基亚磷酰胺 磷酸特地唑胺

在线阅读 下载PDF 职称材料