4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量：6

1

作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页

研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0～ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55～ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多

关键词 4-硝基-n-甲基-邻二甲酰亚胺 苯酐 甲胺 n-甲基-邻苯二甲酰亚胺 硝酸 合成

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1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质 被引量：1

2

作者 赵娟 姜少华 +1 位作者 范柔柔 关佩琳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期24-28,共5页

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）]-2-丁炔）}∶n（乙腈硼烷）=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 展开更多

关键词 1 4-二[n-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔 1 2-二[n-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷 工艺优化 紫外吸收 功能材料

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4-(N,N-二乙基胺基)苯乙酮的制备 被引量：1

3

作者 李韶辉 王占奇 +3 位作者 仲锡军 刘鑫勤 员国良 郭民生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期79-81,共3页

介绍了一种制备4 (N,N 二乙基胺基)苯乙酮的方法,该方法以N,N 二乙基苯胺为原料经Vilsmeier反应制得4 (N,N 二乙基胺基)苯甲醛,再与盐酸羟胺成肟脱水得到4 (N,N 二乙基胺基)苯甲腈,最后与氯甲烷格氏试剂反应水解后而得。经过工艺改进,... 介绍了一种制备4 (N,N 二乙基胺基)苯乙酮的方法,该方法以N,N 二乙基苯胺为原料经Vilsmeier反应制得4 (N,N 二乙基胺基)苯甲醛,再与盐酸羟胺成肟脱水得到4 (N,N 二乙基胺基)苯甲腈,最后与氯甲烷格氏试剂反应水解后而得。经过工艺改进,反应各步收率分别达到80%、90%、85%,合成总收率达到了60%。 展开更多

关键词 4-(N n-二乙基胺基)苯乙酮 N n-二乙基苯胺 4-(N n-二乙基胺基)苯甲醛 4-(N n-二乙基胺基)苯甲腈 Vilsmeier反应 格氏反应

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N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征 被引量：4

4

作者 魏俊发 陈默 +1 位作者 牛小玲 何地平 《陕西师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期78-82,共5页

以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进... 以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进行水解得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸 .该方法产率高、工艺简单 .通过1HNMR。 展开更多

关键词 合成 n-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸 氯甲基化反应 水争 结构表征 n-烷基化反应

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二(2-苯并咪唑亚甲基)胺合锰(Ⅱ)配合物水解切割DNA 被引量：5

5

作者 周庆华 杨频 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第7期960-964,共5页

本文合成并表征了二(2鄄苯并咪唑亚甲基)胺合锰髤配合物。我们利用凝胶电泳实验研究,发现该配合物在近生理条件下,能有效地切割双链pBR322DNA。通过采用在反应体系中加入自由基清除剂,无氧操作实验,脱水丙二醛产物分析,以及T4DNA连接酶... 本文合成并表征了二(2鄄苯并咪唑亚甲基)胺合锰髤配合物。我们利用凝胶电泳实验研究,发现该配合物在近生理条件下,能有效地切割双链pBR322DNA。通过采用在反应体系中加入自由基清除剂,无氧操作实验,脱水丙二醛产物分析,以及T4DNA连接酶连接实验等方法,确认该切割反应是通过水解途径进行的。进一步地,我们对切割反应进行了较详细的动力学研究,求出其催化速率常数Kcat为0.72±0.02h-1(pH=8,37℃)。 展开更多

关键词 二(2-苯并咪唑亚甲基)胺 锰(Ⅱ)配合物 水解 pBR322DNA T4DNA连接酶 自由基清除剂 催化速率常数 切割反应 动力学研究 实验研究 凝胶电泳 生理条件 反应体系 操作实验 产物分析 丙二醛

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N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺的合成与表征 被引量：2

6

作者 郭睿 徐康 +2 位作者 张晓飞 闫育蒙 马丽娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1289-1296,共8页

以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过... 以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过FTIR、1HNMR、元素分析、HRMS、HPLC对产物结构进行了确证,并用TGA、荧光光谱对产物的性能进行了测试。考察了反应温度、反应时间、n(AC)∶n(DETA-2PA)及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响。通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行了优化,确定其较佳合成工艺条件为:n(AC)∶n(DEETA-2PA)=1.6∶1.0,反应温度为25℃,催化剂氢化钠用量占反应物(AC和DETA-2PA)总质量的8.46%,反应时间4h。在该条件下,AC-DETA-2PA的胺值可达2.96 mg KOH/g。 展开更多

关键词 双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺 N n-双[2-(1 3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺 响应面设计 精细化工中间体

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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量：5

7

作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。

关键词 聚酰亚胺 3 5-二(三氟甲基)溴苯 合成 含氟二胺 氧膦二胺 3 5-二(三氟甲基)苯基二苯氧膦 二(3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 结构 表征 水合肼 活性炭

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新型脂环-芳香族聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究 被引量：4

8

作者 费斐 阿尔斯兰.麦麦提敏 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第2期24-27,32,共5页

2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(NJXBAPP)、3,3'-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷(DMDC)与2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(NJXBAPP-DMDC-BPADA/... 2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(NJXBAPP)、3,3'-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷(DMDC)与2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对其性能进行了研究。结果表明:该薄膜具有良好的疏水性、热稳定性和力学性能,较宽的光谱范围内具有良好的透明性,吸水率为3.12%。 展开更多

关键词 2 2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 3 3'-二甲基-4 4’-二氨基二环己基甲烷 2 2-双[4-(3 4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐 聚酰亚胺 合成 性能

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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征

9

作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页

合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-二硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-二甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 二环己基碳二酰亚胺 二氨基二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 n-甲基吡咯烷酮

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高分辨质谱联合核磁共振波谱技术鉴定色胺类新精神活性物质4-OH-MET和4-AcO-DMT 被引量：2

10

作者 丁珂然 倪春芳 +3 位作者 何思阳 王跨陡 邓乾亚 梁晨 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期511-515,523,共6页

目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spect... 目的利用高分辨质谱和核磁共振波谱技术检测涉毒案件中涉及的未列管的色胺类新精神活性物质。方法将实际案例中缴获的白色和褐色粉末经提取后使用气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱(ultra-high performance liquid chromatography-linear ion trap quadrupole-orbitrap mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap MS)和核磁共振氢谱(1H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,1HNMR)等方法进行分析。结果白色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 218.1410(分子离子峰)、72.0806(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 219.1494,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 160.0763、72.0808。褐色粉末经GC-QTOF-MS检测,组分的主要特征碎片离子峰有m/z 246.1357(分子离子峰)、58.0651(基峰)等;经UPLC-LTQ-Orbitrap MS检测,质子化分子离子为m/z 247.1450,碰撞诱导解离模式下主要的二级质谱离子有m/z 202.0871、160.0763、134.0605。经NIST 17谱库检索和1H-NMR共同确认白色粉末和褐色粉末分别含有色胺类新精神活性物质N-甲基-N-乙基-4-羟基色胺(4-OH-MET)和N,N-二甲基-4-乙酰氧基色胺(4-AcO-DMT)。结论GCQTOF-MS、UPLC-LTQ-Orbitrap MS和1H-NMR多种方法联合应用可对未知的新精神活性物质进行鉴定。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 色胺类 气相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-线性离子阱-四极杆-轨道阱质谱 核磁共振氢谱 n-甲基-n-乙基-4-羟基色胺 N n-二甲基-4-乙酰氧基色胺

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新型含马来酰亚胺环氧树脂固化剂分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量：2

11

作者 陈自然 陶果 《原子与分子物理学报》 北大核心 2017年第2期225-230,共6页

使用密度泛函理论,采用B3LYP/6-311++G**方法计算研究了N-(4-马来酰亚胺基苯基)缩水甘油胺(a)、4-马来酰亚胺基苯基缩水甘油醚(b)、N-(4-氨基苯基马来酰亚胺)二缩水甘油胺(c)三个新型含马来酰亚胺固化剂分子的几何结构、电子吸收光谱、... 使用密度泛函理论,采用B3LYP/6-311++G**方法计算研究了N-(4-马来酰亚胺基苯基)缩水甘油胺(a)、4-马来酰亚胺基苯基缩水甘油醚(b)、N-(4-氨基苯基马来酰亚胺)二缩水甘油胺(c)三个新型含马来酰亚胺固化剂分子的几何结构、电子吸收光谱、热力学性质.获得了它们的稳定结构、红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容C_(pm)~θ、标准摩尔熵S_m~θ、标准摩尔焓H_m~θ等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多

关键词 n-(4-马来酰亚胺基苯基)缩水甘油胺 4-马来酰亚胺基苯基缩水甘油醚 n-(4-氨基苯基马来酰亚胺)二缩水甘油胺 密度泛函理论 光谱 热力学性质

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柠檬酸-EDC/NHS胶原凝胶修复破损纤维环 被引量：6

12

作者 王言 孙超 +4 位作者 黄博 刘欢 袁懿 郭宇 周跃 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1078-1084,共7页

目的探讨利用柠檬酸-EDC/NHS一型胶原凝胶修复纤维环损伤,减缓椎间盘退变的效果。方法使用鼠尾肌腱一型胶原凝胶,柠檬酸(CA)、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)作为交联剂,将一型胶原凝胶与交联剂按... 目的探讨利用柠檬酸-EDC/NHS一型胶原凝胶修复纤维环损伤,减缓椎间盘退变的效果。方法使用鼠尾肌腱一型胶原凝胶,柠檬酸(CA)、1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)作为交联剂,将一型胶原凝胶与交联剂按不同质量比混合制成一型胶原混合凝胶。建立鼠尾椎间盘纤维环穿刺模型。清洁级SD大鼠48只,分为假手术组(n=8)、CA-EDC/NHS凝胶(CA6)治疗组(n=10)、CA-EDC/NHS凝胶(CA3)治疗组(n=10)、EDC/NHS凝胶(CA0)治疗组(n=10)、穿刺未治疗组(n=10)。分别于1、2、4周行小动物X摄片、小动物MRI检查,统计分析不同时间点椎间隙高度系数、髓核像素值及Pfirrmann分级,于第4周时将大鼠处死行组织学切片观察。结果 4周后,CA-EDC/NHS凝胶(CA6)治疗组的鼠尾椎间盘对比假手术组仅发生了轻微的退变,基本保持了髓核组织的完整性,在椎间盘高度系数(均数79%)、髓核像素值(均数126.9)和Pfirrmann分级结果(平均1.3分)均优于其余两个治疗组和穿刺未治疗组(P<0.05)。CA-EDC/NHS凝胶(CA6)治疗组的组织学观察显示,针道的周围没有发现炎性细胞浸润和瘢痕组织,针道尽头可见一团凝胶状物质在断裂的纤维环组织之间形成了桥接使其闭合。结论柠檬酸-EDC/NHS胶原凝胶具有一定的修复破损纤维环,减缓椎间盘退变的能力,并且与柠檬酸剂量存在相关性。 展开更多

关键词 纤维环修复 柠檬酸 1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺 n-羟基琥珀酰亚胺 鼠尾穿刺模型

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联苯型双醚二酐的合成及其表征 被引量：4

13

作者 王岚 程茹 +1 位作者 黄培 时钧 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第4期13-16,共4页

以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,... 以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。 展开更多

关键词 联苯型双醚二酐 聚酰亚胺 4 4'-二羟基联苯 n-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺

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左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化 被引量：4

14

作者 徐小军 尤庆亮 +1 位作者 赵蒙蒙 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2012年第8期45-48,共4页

以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收... 以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。 展开更多

关键词 左旋西替利嗪二盐酸盐 左旋4-氯二苯甲胺 左旋4-氯二苯甲基哌嗪 N n-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺

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磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量：8

15

作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页

以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多

关键词 (5R)-(溴氟苯基)羟甲基噁唑烷酮硼化物 溴-(甲基-2H-四唑基)吡啶 二苄基N n-二异丙基亚磷酰胺 磷酸特地唑胺

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EDC/NHS交联对胶原物理化学性能的影响 被引量：49

16

作者 王迎军 杨春蓉 汪凌云 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期66-70,96,共6页

为了提高胶原的物理化学性能,采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)交联剂对胶原进行交联,考察了不同交联剂浓度对胶原物理化学性能的影响,并通过红外、差示扫描量热分析(DSC)、吸水率、膨胀动力学、... 为了提高胶原的物理化学性能,采用1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)交联剂对胶原进行交联,考察了不同交联剂浓度对胶原物理化学性能的影响,并通过红外、差示扫描量热分析(DSC)、吸水率、膨胀动力学、抗酶解性能、扫描电镜(SEM)等技术手段对胶原交联前后的性能进行表征.研究结果表明,胶原经EDC/NHS交联后,热稳定性、形态稳定性增强,抵抗酶解的能力显著增加,胶原的显微结构由交联前的无序状态变为紧密有序的结构.说明EDC/NHS交联可有效改善胶原的物理化学性能. 展开更多

关键词 胶原 交联 物理化学性能 1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)-碳化二亚胺 n-羟基琥珀酰亚胺

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EDC和NHS对玉米醇溶蛋白成膜性质的影响 被引量：6

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作者 张敏 陈野 +3 位作者 刘君 周淑红 王君予 李燕丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期12-17,共6页

为提高玉米醇溶蛋白膜的抗拉强度和伸长率,降低其水蒸气透过率和吸水率,研究交联剂1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对成膜性质的影响。结果表明:以90%乙醇为溶剂,EDC和NHS的添加量分别为0.06 g/g... 为提高玉米醇溶蛋白膜的抗拉强度和伸长率,降低其水蒸气透过率和吸水率,研究交联剂1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)对成膜性质的影响。结果表明:以90%乙醇为溶剂,EDC和NHS的添加量分别为0.06 g/g时,制得的膜性能最佳,抗拉强度为83 MPa,较未添加交联剂的蛋白膜提高97.6%;伸长率为5.5%,提高57.1%;水蒸气透过率为2.5×10-8(g·m)/(m2·h·Pa),降低43.2%;吸水率为39.4%,降低24.4%;质量损失率为3.6%,增加20.0%;静态接触角为67.4°,表明膜表面仍为疏水表面。原子力显微镜观测显示,加入交联剂后,蛋白分子聚集体变小,以均一的小球型聚集体形式紧密有序排列。 展开更多

关键词 1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC) n-羟基琥珀酰亚胺(NHS) 玉米醇溶蛋白 成膜性质

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盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量：3

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作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多

关键词 盐酸尼非卡兰 n-(2-羟乙基)-n-[3-(4-硝基苯基)]丙基胺 6-(2-氯乙基)氨基-1 3-二甲基-嘧啶二酮 合成

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DIAR黄成色剂的合成 被引量：2

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作者 吕峰 刘玉婷 +2 位作者 邹竞 张大德 姚祖光 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期180-183,共4页

以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个D... 以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个DIAR成色剂。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。 展开更多

关键词 DIAR成色剂 合成 2-[(n-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚 S S′-羰基-二-1-乙基-5-巯 基四氮唑 S S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑

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一种新型吡啶衍生物的合成及其光谱性质研究 被引量：1

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作者 马健 杨家祥 +1 位作者 张明亮 田玉鹏 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第1期53-58,共6页

首次报导一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。结果显示标题化合物具有很强的双光子吸收效应。

关键词 反式4-[4′-(N n-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶 合成 光谱性质 表征 双光子吸收

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