含氨基的甲基苯基硅树脂的合成与表征 被引量：7

1

作者 张顺 吴宁晶 李美江 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期27-30,共4页

以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷(Si-602)为原料,在盐酸作催化剂的条件下,通过水解缩聚制备了含有氨基的甲基苯基有机硅树脂。实验结果表明,当PTMS与Si-602的配比为9∶1、反应温度为50℃、催化剂... 以苯基三甲氧基硅烷(PTMS)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷(Si-602)为原料,在盐酸作催化剂的条件下,通过水解缩聚制备了含有氨基的甲基苯基有机硅树脂。实验结果表明,当PTMS与Si-602的配比为9∶1、反应温度为50℃、催化剂含量为15%(质量分数,下同)、反应时间为4h时,产物产率为91.0%。并用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)对产物结构进行了表征。热重(TG)分析结果表明,当PTMS与Si-602原料配比的摩尔比为9∶1,甲基苯基硅树脂热稳定较好,900℃时残炭量高达56.59%。 展开更多

关键词 苯基三甲氧基硅烷 n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷 有机硅树脂

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丝光沸石的形貌调控及其烷基化性能研究 被引量：1

2

作者 常玉 张安峰 +2 位作者 郭新闻 尚淑洁 张嘉兴 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S02期219-224,共6页

片状丝光沸石合成中大多采用季铵盐阳离子为结构导向剂,不利于反应物及产物在分子筛内的传质。通过向合成体系中引入N,N,N-三甲基-1,1-金刚烷基氢氧化铵(TMAda^(+))和六亚甲基亚胺(HMI),研究了纳米颗粒堆积型以及纳米片状丝光沸石的形... 片状丝光沸石合成中大多采用季铵盐阳离子为结构导向剂,不利于反应物及产物在分子筛内的传质。通过向合成体系中引入N,N,N-三甲基-1,1-金刚烷基氢氧化铵(TMAda^(+))和六亚甲基亚胺(HMI),研究了纳米颗粒堆积型以及纳米片状丝光沸石的形貌调控方法。结果表明,TMAda^(+)可以与HMI协同诱导纳米片状丝光沸石的形成,降低分子筛内部的传质阻力,提高苯和甲醇烷基化的转化率和甲苯选择性。 展开更多

关键词 丝光沸石 纳米片 N N n-三甲基-1 1-金刚烷基氢氧化铵 协同作用 烷基化反应

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利用Curtius重排反应由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯合成保护的胺

3

作者 徐颖 徐梦雨 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期111-116,共6页

发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方... 发展了一种高效、温和的由N-羟基邻苯二甲酰亚胺酯和叠氮三甲基硅烷制备氨基甲酰叠氮化合物的方法.氨基甲酰叠氮化合物的结构通过X射线单晶衍射分析得以确定.为方便分离,氨基甲酰叠氮化合物被转化为相应的氨基甲酸酯类化合物.利用此方法可以方便地制备一级、二级、三级烷基或芳基取代的氨基甲酸酯类化合物.机理研究表明,该反应经历了Curtius重排过程. 展开更多

关键词 n-羟基邻苯二甲酰亚胺酯 Curtius重排 氨基甲酰叠氮 胺类衍生物 叠氮三甲基硅烷

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SSZ-13分子筛的合成 被引量：9

4

作者 王玉峰 李渊 汤恩旗 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第1期64-67,共4页

以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、去离子水为原料,以N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵为模板剂(R),用传统的水热法合成分子筛SSZ-13,对合成产物用XRD、SEM、FT-IR和BET进行表征,并通过改变原料的配比和反应条件确定它的最佳合成条件.实验结果表... 以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、去离子水为原料,以N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵为模板剂(R),用传统的水热法合成分子筛SSZ-13,对合成产物用XRD、SEM、FT-IR和BET进行表征,并通过改变原料的配比和反应条件确定它的最佳合成条件.实验结果表明:在反应温度为155℃、晶化时间为3 d时,其最佳合成氧化物的摩尔比范围:SiO2/A12O3为40,Na2O/A12O3为12～16,R2O/A12O3为3～5,H2O/A12O3为900～1 350.在最佳条件下合成的分子筛SSZ-13,大大缩短了反应时间,加晶种或促进剂时,晶化时间缩短为2 d. 展开更多

关键词 分子筛SSZ-13 N N n-三甲基金钢烷氢氧化铵 比表面积 促进剂

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SSZ-13分子筛的合成及其表征 被引量：8

5

作者 王玉峰 李渊 汤恩旗 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期11-15,共5页

以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、去离子水作为原料,以N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵为模板剂(R),采用传统的水热法合成分子筛SSZ-13。考察了SSZ-13的合成影响因素及优化反应条件,并用XRD、电镜以及红外光谱仪等对其表征。结果表明,不加促进... 以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠、去离子水作为原料,以N,N,N-三甲基金钢烷氢氧化铵为模板剂(R),采用传统的水热法合成分子筛SSZ-13。考察了SSZ-13的合成影响因素及优化反应条件,并用XRD、电镜以及红外光谱仪等对其表征。结果表明,不加促进剂时的最佳合成条件为:(nSiO2)/(nA12O3)=40,(nNa2O)/(nA12O3)=16,(nR2O)/(nA12O3)=5,(nH2O)/(nA12O3)=900,155℃,晶化时间3天。在此优化条件下合成出分子筛SSZ-13,缩短了反应时间;当加入促进剂时,反应时间可以进一步缩短为2天,从总体上降低了SSZ-13的合成成本。 展开更多

关键词 SSZ-13分子筛 N N n-三甲基金钢烷氢氧化铵 促进剂

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一种有机硅季铵盐抗菌剂的合成和性能 被引量：11

6

作者 张昌辉 谢瑜 +1 位作者 徐旋 赵霞 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期99-102,共4页

利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1... 利用γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CTS)与N,N-二甲基十二烷基胺(DDA)反应,合成了N,N-二甲基-N-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵(DDATAC)。研究了原料配比、反应温度和溶剂等因素对DDATAC收率的影响。较佳反应条件为:n(CTS)∶n(DDA)=1.0∶1.1,二甲亚砜为溶剂,于120℃反应30 h,DDATAC收率为91.37%。通过红外光谱、元素分析确定产物的化学结构,最后测定了产物的抗菌性能和耐洗性能。结果表明,制备得到的有机硅季铵盐具有良好的抗菌性能和一定的抗菌耐洗性。 展开更多

关键词 阳离子表面活性剂 N n-二甲基-n-十二烷基氨丙基三甲氧基硅烷氯化铵 合成 抗菌性能

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有机硅改性共聚物水凝胶接触镜材料的合成与性能研究 被引量：8

7

作者 蔡立彬 刘正堂 +2 位作者 崔英德 黎新明 韩慧芳 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期399-402,共4页

以N乙烯基吡咯烷酮(NVP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)以及γ(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)为原料单体,N,N’亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂,采用本体聚合法制备有机硅改性共聚物水凝胶接触镜材料,并... 以N乙烯基吡咯烷酮(NVP)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)以及γ(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)为原料单体,N,N’亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂,采用本体聚合法制备有机硅改性共聚物水凝胶接触镜材料,并研究了材料拉伸强度的影响因素。结果表明,所得材料的折光度为1.51,透光率达99%以上;有机硅的引入能显著提高材料的拉伸强度,NVP含量的增加使材料的拉伸强度下降。 展开更多

关键词 水凝胶 角膜接触镜 γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷 n-乙烯基吡咯烷酮(NVP) 甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)

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疏水性纤维素纳米纤丝气凝胶的制备及性能研究 被引量：15

8

作者 郜梦茜 张慧 +4 位作者 陈甜甜 樊丽 温洋兵 刘鹏涛 刘忠 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期2107-2112,共6页

以TEMPO氧化纤维素纳米纤丝为原料,甲基三甲氧基硅烷为改性剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用溶胶凝胶法与冷冻干燥法制备出疏水纤维素纳米纤丝气凝胶。在通过对反应条件的探讨后发现,当温度为55℃,pH值=8,改性剂添加量为3 mL... 以TEMPO氧化纤维素纳米纤丝为原料,甲基三甲氧基硅烷为改性剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用溶胶凝胶法与冷冻干燥法制备出疏水纤维素纳米纤丝气凝胶。在通过对反应条件的探讨后发现,当温度为55℃,pH值=8,改性剂添加量为3 mL,反应时间在5 h以上时可以得到低密度(<0.03 g/cm3)、高孔隙率(>98%)的气凝胶,其接触角可达130°,吸油量达到气凝胶本身质量的18倍。 展开更多

关键词 纤维素纳米纤丝 气凝胶 甲基三甲氧基硅烷 N n-亚甲基双丙烯酰胺 疏水改性

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混合模板法低成本合成SSZ-13分子筛的研究 被引量：5

9

作者 韩玉 刘红光 +4 位作者 裴仁彦 牛麟 张耀日 霍志萍 臧甲忠 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2016年第9期36-39,共4页

以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠和去离子水为原料,以N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵和三乙胺为模板剂,采用传统的水热法快速合成了SSZ-13分子筛。采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征产物。综合考察了碱度、水量、模... 以硅溶胶、硫酸铝、氢氧化钠和去离子水为原料,以N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵和三乙胺为模板剂,采用传统的水热法快速合成了SSZ-13分子筛。采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征产物。综合考察了碱度、水量、模板剂和晶种等因素对合成SSZ-13分子筛的影响,确定了最佳合成条件。在有晶种或无晶种条件下,通过引入辅助模板剂三乙胺,晶化2 d即可得到SSZ-13分子筛。该方法缩短了生产周期,降低了生产成本,具有广泛的工业应用前景。 展开更多

关键词 SSZ-13分子筛 水热合成 N N n-三甲基金刚烷氢氧化铵 三乙胺

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含氟聚合物纳米SiO_2复合涂层的制备及性能研究

10

作者 贾正锋 周静芳 +1 位作者 张治军 党鸿辛 《涂料工业》 CAS CSCD 2005年第4期7-10,共4页

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、N-甲基全氟辛基磺酰基胺基丙烯酸乙酯(MPSAEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚,然后利用原位复合技术引入纳米SiO2微粒,制备了均匀透明的SiO2纳米复合含氟聚合物材料。用红外光谱(FT-IR)、透射... 以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)、N-甲基全氟辛基磺酰基胺基丙烯酸乙酯(MPSAEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚,然后利用原位复合技术引入纳米SiO2微粒,制备了均匀透明的SiO2纳米复合含氟聚合物材料。用红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和电子衍射(ED)等表征了复合材料的形貌和结构。将聚合物用做涂层材料,用扫描电镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、接触角测定仪和显微硬度仪测定了涂层的形貌、涂层表面的化学成分、涂层与水的接触角随时间的变化、涂层的硬度变化,结果表明纳米复合聚合物可在玻片表面形成均匀光滑的涂层,涂层表面纳米SiO2和含氟成分共同存在,纳米SiO2复合涂层在室外放置半年以后仍保持良好的疏水性,并且纳米复合聚合物涂层的硬度随含氟单体含量的增加而增加。 展开更多

关键词 纳米SIO2 复合涂层 含氟聚合物 性能研究 甲基丙烯酸甲酯(MMA) 制备 扫描电镜(SEM) X-射线光电子能谱 三甲氧基硅烷 原位复合技术 纳米复合 涂层表面 丙烯酸乙酯 聚合物材料 显微硬度仪 复合聚合物 聚合物涂层 n-甲基 红外光谱

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晶种法快速合成SSZ-13分子筛 被引量：2

11

作者 闵令飞 李晓峰 +4 位作者 高萌 梁亚凝 刘瑞 张燕挺 窦涛 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期28-33,共6页

以白炭黑、硅铝微球、氢氧化钠和去离子水为原料,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵为模板剂,采用传统的水热法快速合成了SSZ-13分子筛。考察了模板量、反应时间、水量、碱量、晶种及温度等因素对合成产物的影响,利用XRD、SEM、NH_3-TPD... 以白炭黑、硅铝微球、氢氧化钠和去离子水为原料,N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵为模板剂,采用传统的水热法快速合成了SSZ-13分子筛。考察了模板量、反应时间、水量、碱量、晶种及温度等因素对合成产物的影响,利用XRD、SEM、NH_3-TPD等手段对产物进行了相关物性表征,并对合成的产物进行了甲醇制烯烃(MTO)反应评价。结果表明,晶种的加入,晶化时间于1天内即可得到100%相对结晶度的SSZ-13分子筛,并且随着晶化温度的升高,相对结晶度呈现增加趋势,合成的小晶粒产物在MTO方面表现了较长的寿命与较高的双烯选择性。该方法进一步缩短了水热法合成SSZ-13分子筛的反应时间。 展开更多

关键词 晶种法 SSZ-13分子筛 快速合成 水热法 N N n-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵 MTO

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气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量 被引量：7

12

作者 周婷婷 陈卢涛 +5 位作者 周敏 俞璐萍 刘小羽 黎斌 胡晋峰 朱萌萌 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期201-206,214,共7页

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,... 建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0μL、60℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01~1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R^2)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%~105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。 展开更多

关键词 乙烯利 n-(特丁基二甲基硅烷)-n-甲基三氟乙酰胺 水果蔬菜 气相色谱-串联质谱法 基质效应

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MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应 被引量：6

13

作者 王毅 张苹 +3 位作者 吴生秀 何敏 孙媛媛 赵彤 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期620-629,共10页

N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟... N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C2H6FSi+,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应(SN1):首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C—F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F—Si键,同时迫使O(N)—Si键的一对电子发生转移造成O(N)—Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z77。 展开更多

关键词 n-甲基-n-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA) 气相色谱-质谱法(GC/MS) 三甲基硅烷衍生物 含氟衍生物 骨架重排

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双有机结构导向剂合成高硅MCM-22分子筛及其催化性能 被引量：1

14

作者 刘闯 王振东 杨为民 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期60-66,共7页

采用六亚甲基亚胺(HMI)和N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵(TMAdaOH)为双有机结构导向剂(OSDA),通过对晶化时间、OSDA用量和投料硅铝比等参数的考察,优化了高硅铝比、高结晶度MCM-22分子筛的合成条件。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM... 采用六亚甲基亚胺(HMI)和N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵(TMAdaOH)为双有机结构导向剂(OSDA),通过对晶化时间、OSDA用量和投料硅铝比等参数的考察,优化了高硅铝比、高结晶度MCM-22分子筛的合成条件。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、氮气物理吸附-脱附、氨程序升温脱附(NH_(3)-TPD)、热重分析(TGA)等手段表征其物化性质,同时考察其催化三异丙苯(TiPB)裂解的性能。结果表明:在双有机结构导向剂的作用下,以宽投料硅铝比合成的MCM-22分子筛具有晶相纯、固体收率高、酸性质可调的优点;投料n(SiO_(2))n(Al_(2)O_(3))为60~100的高硅MCM-22分子筛催化三异丙苯裂解的性能比投料n(SiO_(2))n(Al_(2)O_(3))=30的常规MCM-22分子筛更好。 展开更多

关键词 MCM-22分子筛 高硅 N N n-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵 双有机结构导向剂 三异丙苯 裂解

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