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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
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作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 n-丁基-2-甲基-3-酰基-5-(1’ 2 3’ 4'-羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量:4
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作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a~3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 n-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼 衍生物 抑菌活性
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N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N'-苯基硫脲的合成及对汞离子的识别 被引量:3
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作者 吴粦华 陈瑶函 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期140-145,共6页
设计合成了用于识别汞离子的ICT荧光传感分子N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N’-苯基硫脲(1),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。利用其荧光性质研究了该物质对几种重金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。实验表明:在50%水... 设计合成了用于识别汞离子的ICT荧光传感分子N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N’-苯基硫脲(1),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。利用其荧光性质研究了该物质对几种重金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。实验表明:在50%水-乙腈介质中主体分子1表现出对Hg2+良好的选择性,其结合比为1∶2。 展开更多
关键词 n-(2-羟基·1-萘甲酰胺基)-N’-苯基硫脲 汞离子 荧光传感 阳离子识别
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N-2-羟基苯胺-N-2-羟基-1-环丁烯-3,4-二酮与Fe^(3+)的显色反应的研究和应用 被引量:2
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作者 龙建林 衡林森 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期309-310,312,共3页
研究了N 2 羟基苯胺 N 2 羟基 1 环丁烯 3,4 二酮与Fe3+ 的显色反应 ,在 pH≈ 1的盐酸缓冲体系中 ,它与Fe3+ 反应生成棕黄色水溶性化合物 ,其最大吸收波长在 4 5 5nm处 ,ε为 1.7×10 3L·mol- 1·cm- 1。
关键词 吸光光度法 n-2-羟基苯胺-n-2-羟基-1-环丁烯-3 4-二酮 显色反应 测定
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3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯的合成及应用研究
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作者 郭利兵 周鸿燕 +1 位作者 周庆祥 刘鹏举 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2015年第2期80-83,共4页
以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩... 以3-羟基-2-萘甲酸、端羟基直链烷烃二醇为原料,合成了一种新型萘基偶合剂3-羟基-2-萘甲酸(1,n-烷二醇)二酯,考察了合成过程中的影响因素,最佳合成条件为:以甲苯为溶剂,三氟甲磺酸为催化剂,醇酸摩尔比为1∶2,催化剂用量为原料酸的5%(摩尔比),加热回流5h.通过元素分析、NMR、质谱等手段对产物进行了结构表征,并对其感光性能进行了初步研究.结果表明3-羟基-2-萘甲酸乙二醇二酯是一种较理想的偶合剂. 展开更多
关键词 偶合剂 重氮片 3-羟基-2-萘甲酸(1 n-烷二醇)二酯
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羰基还原酶CR2重组酶体系不对称合成(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺 被引量:4
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作者 孙太强 李斌 +2 位作者 聂尧 王栋 徐岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1772-1777,共6页
构建了羰基还原酶CR2重组酶体系,并优化了相关的酶促催化反应条件.通过在催化体系中添加辅酶NADP+(0.1 mmol/L)和辅底物葡萄糖(120 g/L),在30℃及p H=8.0的条件下反应4 h,CR2重组酶体系不对称还原N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKT... 构建了羰基还原酶CR2重组酶体系,并优化了相关的酶促催化反应条件.通过在催化体系中添加辅酶NADP+(0.1 mmol/L)和辅底物葡萄糖(120 g/L),在30℃及p H=8.0的条件下反应4 h,CR2重组酶体系不对称还原N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKTP,10 g/L),合成了高光学纯度(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺[(S)-DHTP,e.e.值>99.9%],产率为62%.在酶促催化过程中,由于辅酶循环生成葡萄糖酸导致反应体系p H值下降而影响催化效率.通过调控反应体系p H值,(S)-DHTP的产率提高到68%.不同浓度底物的反应过程表明底物对CR2酶促反应具有抑制作用,且在10 g/L底物浓度下反应的时空产率可达1.3 g·L-1·h-1. 展开更多
关键词 生物催化 重组酶体系 不对称还原 (S)-N n-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺
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新型醛酮还原酶不对称转化制备(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺 被引量:2
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作者 郭荣云 聂尧 +2 位作者 穆晓清 徐岩 肖荣 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2344-2349,共6页
生物催化具有反应条件温和、绿色环保、高立体选择性等优点,已成为制备光学活性度洛西汀的重要方式和途径,但仍存在有效的生物催化剂数量有限和反应效率低等问题,基因组数据库的发展为新型立体选择性生物催化剂的开发提供了有效的途径... 生物催化具有反应条件温和、绿色环保、高立体选择性等优点,已成为制备光学活性度洛西汀的重要方式和途径,但仍存在有效的生物催化剂数量有限和反应效率低等问题,基因组数据库的发展为新型立体选择性生物催化剂的开发提供了有效的途径和平台。本研究通过基因组信息挖掘,从Candida parapsilosis CCTCCM203011中发现了8个新型的醛酮还原酶,分析研究不同的醛酮还原酶对N,N-二甲基-3-酮-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DKTP)的催化还原能力,发现CPAR4能够高立体选择性地催化还原DKTP生成度洛西汀中间体(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺(DHTP)。通过粗酶体系反应参数的优化,CPAR4催化还原底物浓度在3g/L时,产率达到94.5%,光学纯度大于99.9%ee;当底物浓度为5g/L时,产率仍达到70%以上。该重组菌粗酶液能够高立体选择性地生物还原DKTP生成度洛西汀中间体(S)-DHTP,具有一定的应用潜力。 展开更多
关键词 醛酮还原酶 生物催化 选择催化还原 (S)-N n-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩)-1-丙胺 粗酶体系
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由N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子与烯烃[4+2]反应合成喹啉并[1,2-c][1,3]苯并噁嗪-6-酮衍生物
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作者 王俊蒲 张炜 黄利敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1881-1884,共4页
以BF3.OEt2为催化剂,在室温下通过4-羟基-N-苯基[1,3]苯并噁嗪-2-酮的脱羟基产生N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子,然后与富电子烯烃发生Diels-Alder反应,合成出了一系列喹啉并[1,2-c1,3]苯并噁嗪-6-酮和喹啉并[1,2-c1,3]萘并噁嗪-6-酮衍生物.
关键词 喹啉并[1 2-c][1 3]苯并噁嗪-6- 4-羟基-n-苯基[1 3]苯并噁嗪-2- n-酰基亚铵离子
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HTPE与FOX-7和FOX-12混合体系的热分解 被引量:8
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作者 王国强 陆洪林 +2 位作者 党永战 王晗 康冰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期336-342,共7页
利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kis... 利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kissinger公式和Ozawa公式计算了HTPE、HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系热分解的表观活化能。结果表明,HTPE的热分解过程为一个失重过程,其表观活化能E_k为127.45 kJ·mol^(-1)。Kissinger公式和Ozawa公式计算的HTPE/FOX-7混合体系表观活化能分别为288.16 kJ·mol^(-1)和270.85 kJ·mol^(-1),HTPE/FOX-12混合体系的表观活化能分别为179.50 kJ·mol^(-1)和170.35 kJ·mol^(-1)。对于同一体系,两种公式计算的结果基本一致。与单组份(FOX-7或FOX-12)相比,HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系的表观活化能分别降低了17.1~34.5 kJ·mol^(-1)和78.8~87.9 kJ·mol^(-1)。HTPE均降低了2种钝感含能组份(FOX-7和FOX-12)的(主)分解峰温度,FOX-7高温分解放热峰峰温降低了14.4℃,FOX-12的分解放热峰峰温降低了17.4℃。HTPE/FOX-7混合体系分解放热量增加了196.2 J·g^(-1),而HTPE/FOX-12混合体系分解放热量减少了275.2 J·g^(-1)。 展开更多
关键词 羟基聚醚(HTPE) 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) n-脒基脲二硝酰胺(FOX-12) 混合体系 热分解 表观活化能
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包结法拆分1,1'-联-2-萘酚:包结物的晶体结构及CD光谱 被引量:3
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作者 赵珺 郑明贤 +3 位作者 林以玑 陈渊川 阮源萍 章慧 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1832-1836,共5页
以D/L-缬氨醇为原料,通过二步反应得到价廉易得的拆分剂碘化(R)/(S)-N,N,N-三甲基-1-羟基-3-甲基-2-丁铵,采用包结拆分法,成功实现了对1,1′-联-2-萘酚(BINOL)的拆分.对具有(R)-构型的季铵盐与(R)-BINOL在甲醇中所形成包结物的晶体结构... 以D/L-缬氨醇为原料,通过二步反应得到价廉易得的拆分剂碘化(R)/(S)-N,N,N-三甲基-1-羟基-3-甲基-2-丁铵,采用包结拆分法,成功实现了对1,1′-联-2-萘酚(BINOL)的拆分.对具有(R)-构型的季铵盐与(R)-BINOL在甲醇中所形成包结物的晶体结构分析结果表明:I-离子桥联主体(拆分剂)的醇羟基和客体(BINOL)的酚羟基形成O-H…I-氢键,以及相邻层的主客体分子之间的C-H…O氢键相互作用是在包结物中实现手性识别的关键.同时对两个包结物的溶液和固体圆二色(CD)光谱进行了研究. 展开更多
关键词 圆二色光谱 1 1--2-萘酚 包结拆分 碘化(R)/(S)-N N n-三甲基-1-羟基-3-甲基-2-丁铵 晶体结构
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南海红树内生海洋真菌#2492代谢产物的研究 被引量:1
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作者 朱峰 林永成 +2 位作者 王军 周世宁 Vrijmoed L L P 《海洋通报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期34-37,共4页
研究了分离自中国南海的红树内生海洋真菌Stysanuslikesp.(#2492)菌丝体的代谢产物,从该菌菌丝体分离得到2个化合物,经现代波谱技术分别鉴定为N-(2-羟基二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基十八烷(A)和γ-硬脂酸内酯(B)。其中γ-硬脂酸内... 研究了分离自中国南海的红树内生海洋真菌Stysanuslikesp.(#2492)菌丝体的代谢产物,从该菌菌丝体分离得到2个化合物,经现代波谱技术分别鉴定为N-(2-羟基二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-2-氨基十八烷(A)和γ-硬脂酸内酯(B)。其中γ-硬脂酸内酯(B)是首次以天然产物的形式从海洋真菌中分离得到。 展开更多
关键词 海洋真菌 代谢产物 n-(2-羟基二十四碳酰基)-1 3 4-羟基-2-氨基十八烷 γ-硬脂酸内酯
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两个新的海洋神经酰胺 被引量:5
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作者 蓝文健 姚骏骅 +1 位作者 苏镜娱 曾陇梅 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期115-117,共3页
从南海海绵Spongia sp.中分离得到两个新的神经酰胺,spongiamine A(1)和spongiamine B(2),通过IR,1D NMR,2D NMR,MS,MSn等波谱方法,确定了它们的结构分别为N-(2’-羟基-正-二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-正-十五烷-鞘胺醇(1)和N-(2'-... 从南海海绵Spongia sp.中分离得到两个新的神经酰胺,spongiamine A(1)和spongiamine B(2),通过IR,1D NMR,2D NMR,MS,MSn等波谱方法,确定了它们的结构分别为N-(2’-羟基-正-二十四碳酰基)-1,3,4-三羟基-正-十五烷-鞘胺醇(1)和N-(2'-羟基-正-二十四碳酰基)-正-二十碳-4(E)烯-鞘胺醇(2)。 展开更多
关键词 海绵烷属 神经酰胺 n-(2’-羟基--二十四碳酰基)-1 3 4-羟基--十五烷-鞘胺醇 n-(2’-羟基--二十四碳酰基)--二十碳-4(E)烯-鞘胺醇
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一株Stysanus like sp.属南海红树内生真菌代谢产物的研究 被引量:2
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作者 朱峰 林永成 +2 位作者 王军 周世宁 Vrijmoed L LP 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期790-792,共3页
Two metabolites(A and B) were isolated from a mangrove endophytic fungus Stysanus like sp.(#2492) from the South China Sea.Their structures were elucidated by spectral data as N-(2’-hydroxytetracosyl)-2-amino1,3,4-tr... Two metabolites(A and B) were isolated from a mangrove endophytic fungus Stysanus like sp.(#2492) from the South China Sea.Their structures were elucidated by spectral data as N-(2’-hydroxytetracosyl)-2-amino1,3,4-trihydroxyoctadecane(A) and γ-stearolactone(B).In the primary bioassay,compound B did not exhibit significant inhibitory activity to DNA topoisomerase hTOP Ⅰ,and also had no significant inhibitory activity to tumor cell lines Bel-7402 and NCIH-460.It was the first report that γ-stearolactone(B) isolated from marine fungus as natural product. 展开更多
关键词 海洋真菌 代谢产物 n-(1’-羟甲基-2 3’-羟基)十七烷基-2-羟基二十四碳酰胺 γ-硬脂酸内酯 生理活性
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