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N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征
被引量:
4
1
作者
魏俊发
陈默
+1 位作者
牛小玲
何地平
《陕西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2002年第3期78-82,共5页
以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进...
以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进行水解得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸 .该方法产率高、工艺简单 .通过1HNMR。
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关键词
合成
n-
(2
-
甲氧基
-
5
-
甲酰
基
苄基
)
亚
胺
基
二
乙酸
氯甲
基
化反应
水争
结构表征
n-
烷
基
化反应
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职称材料
磷酸特地唑胺的合成新方法
被引量:
8
2
作者
朱益忠
张喜全
+1 位作者
刘飞
顾红梅
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第11期1240-1245,共6页
以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对...
以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。
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关键词
(
5
R)
-
(溴氟苯
基
)羟甲
基
噁唑烷酮硼化物
溴
-
(甲
基
-
2
H
-
四唑
基
)吡啶
二
苄基
N
n-
二
异丙
基
亚
磷酰
胺
磷酸特地唑
胺
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职称材料
褪黑素合成及环化机理研究
3
作者
姬明理
蔡晓宏
王作全
《应用化工》
CAS
CSCD
2009年第2期243-247,共5页
以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经五步反应合成了褪黑素,鉴定了产物结构,合成收率达35.6%,纯度99.1%。对中间产物2-羧乙酯基-3-(2-邻苯二甲酰亚胺乙基)-5-甲氧基-吲哚的环化反应过程进行了机理研究,为最佳工艺条件的确定提供了理论依据。
关键词
邻苯
二
甲酰
亚
胺
钾盐
褪黑素
合成
2
-
羧乙酯
基
-
3
-
(
2
-
邻苯
二
甲酰
亚
胺
乙
基
)
-
5
-
甲氧基
-
吲哚
环化机理
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职称材料
题名
N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征
被引量:
4
1
作者
魏俊发
陈默
牛小玲
何地平
机构
陕西师范大学化学与材料科学学院
出处
《陕西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2002年第3期78-82,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目 (2 0 172 0 36 )
教育部骨干教师基金资助项目 (2 0 0 0 6 5 )
文摘
以 4 甲氧基苯甲醛为原料 ,在无水氯化锌催化下 ,用浓盐酸和 4 0 %甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄 ,再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂 ,与亚氨基二乙酸二乙酯进行N 烷基化反应 .然后用Ba(OH)2 水悬浮液进行水解得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸的钡盐沉淀 ,最后用稀硫酸处理得到N ( 2 甲氧基 5 甲酰基苄基 )亚胺基二乙酸 .该方法产率高、工艺简单 .通过1HNMR。
关键词
合成
n-
(2
-
甲氧基
-
5
-
甲酰
基
苄基
)
亚
胺
基
二
乙酸
氯甲
基
化反应
水争
结构表征
n-
烷
基
化反应
Keywords
synthesis
N (
2
methoxyl
5
formylbenzyl)iminodiacetic acid
chloromethylation
hydrolysis
分类号
TQ245.27 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
磷酸特地唑胺的合成新方法
被引量:
8
2
作者
朱益忠
张喜全
刘飞
顾红梅
机构
正大天晴药业股份有限公司
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第11期1240-1245,共6页
基金
江苏省博士后基金(1101152C)~~
文摘
以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。
关键词
(
5
R)
-
(溴氟苯
基
)羟甲
基
噁唑烷酮硼化物
溴
-
(甲
基
-
2
H
-
四唑
基
)吡啶
二
苄基
N
n-
二
异丙
基
亚
磷酰
胺
磷酸特地唑
胺
Keywords
borides of(
5
R)
-
(bromo
-
fluorophenyl)
-
(hydroxymethyl)
-
oxazolidi
n-
one
bromo
-
(methyl
-
2
H
-
tetrazol
-
yl) pyridine
dibenzyl N
n-
diisopropylphosphoramidite
tedizolid phosphate
分类号
O621.2 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
褪黑素合成及环化机理研究
3
作者
姬明理
蔡晓宏
王作全
机构
西安近代化学研究所
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2009年第2期243-247,共5页
文摘
以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经五步反应合成了褪黑素,鉴定了产物结构,合成收率达35.6%,纯度99.1%。对中间产物2-羧乙酯基-3-(2-邻苯二甲酰亚胺乙基)-5-甲氧基-吲哚的环化反应过程进行了机理研究,为最佳工艺条件的确定提供了理论依据。
关键词
邻苯
二
甲酰
亚
胺
钾盐
褪黑素
合成
2
-
羧乙酯
基
-
3
-
(
2
-
邻苯
二
甲酰
亚
胺
乙
基
)
-
5
-
甲氧基
-
吲哚
环化机理
Keywords
k
-
phthalimide
melatonin
synthesis
2
-
ethoxycarbonyl
-
3
-
(
2
-
phthalimidoethyl)
-
5
-
methoxy
-
indole
cyclic mechanism
分类号
O625.6 [理学—有机化学]
TQ467.7 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征
魏俊发
陈默
牛小玲
何地平
《陕西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2002
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
磷酸特地唑胺的合成新方法
朱益忠
张喜全
刘飞
顾红梅
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2015
8
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
褪黑素合成及环化机理研究
姬明理
蔡晓宏
王作全
《应用化工》
CAS
CSCD
2009
0
在线阅读
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职称材料
已选择
0
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