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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
1
作者
金宁人
项艳艳
+2 位作者
吴秋萍
毛婷婷
吴纯鑫
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤...
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。
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关键词
4
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硝基
-
6
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羟基
-
7
-
甲基
苯并噁唑
-
2
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基)苯
甲
酸
甲
酯
合成
4
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二羟基
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硝基
苯基
)氨
甲
酰基]苯
甲
酸
甲
酯
甲基
改性PBO
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职称材料
4-硝基吲哚的合成研究
被引量:
1
2
作者
何光洪
《科学技术与工程》
2009年第2期295-298,305,共5页
对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧...
对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺)∶n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1∶1.15)在35℃反应2.5h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%。水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%。反应总收率30%以上,产品经红外确认。
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关键词
4
-
硝基
吲哚
n-
(2
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甲基
-
3
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硝基
苯基
)
乙氧基
甲
亚
胺
乙醇钾
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职称材料
取代甲铜络合物的合成研究
被引量:
3
3
作者
袁其亮
沈德隆
+2 位作者
刘祥洪
卢鑫鑫
陆丽萍
《浙江工业大学学报》
CAS
2005年第3期337-340,共4页
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合...
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.
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关键词
2
-
苯
亚
甲基
肼基
-
4
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磺基苯
甲
酸
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乙酰氨基一5一氨基一4一羟基苯磺酸
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羧基
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磺基
苯基
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N′
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碘基
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羟基
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氨基
苯基
)
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C
-
苯基
甲
臢
合成
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职称材料
盐酸尼非卡兰的合成新方法
被引量:
3
4
作者
林淑英
余早鲜
+3 位作者
桑晓燕
林敏
刘晓玲
盛寿日
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2007年第4期340-343,共4页
以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另...
以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).
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关键词
盐酸尼非卡兰
n-
(2
-
羟乙基)
-
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[
3
-
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-
硝基
苯基
)]丙基
胺
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氯乙基)氨基
-
1
3
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二
甲基
-
嘧啶二酮
合成
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职称材料
题名
4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
1
作者
金宁人
项艳艳
吴秋萍
毛婷婷
吴纯鑫
机构
浙江工业大学化学工程学院
出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期3421-3427,3451,共8页
基金
江苏省科技支撑计划重大项目(BE 2011129)
文摘
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。
关键词
4
-
(5
-
硝基
-
6
-
羟基
-
7
-
甲基
苯并噁唑
-
2
-
基)苯
甲
酸
甲
酯
合成
4
-
[
n-
(
2
4
-
二羟基
-
3
-
甲基
-
5
-
硝基
苯基
)氨
甲
酰基]苯
甲
酸
甲
酯
甲基
改性PBO
Keywords
甲基
改性PBO
methyl 4
-
(5
-
nitro
-
6
-
hydroxy
-
7
-
methylbenzoxazol
-
2
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yl) benzoate
synthesis
4
-
di hydroxy
-
3
-
methyl
-
5
-
nitrophenyl)carbamoyl] benzoate
methyl modified PBO
分类号
TQ316.342 [化学工程—高聚物工业]
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职称材料
题名
4-硝基吲哚的合成研究
被引量:
1
2
作者
何光洪
机构
台州学院医药化工学院
出处
《科学技术与工程》
2009年第2期295-298,305,共5页
文摘
对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺)∶n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1∶1.15)在35℃反应2.5h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%。水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%。反应总收率30%以上,产品经红外确认。
关键词
4
-
硝基
吲哚
n-
(2
-
甲基
-
3
-
硝基
苯基
)
乙氧基
甲
亚
胺
乙醇钾
Keywords
4
-
nitroindole ethyl
2
-
methyl
-
3
-
nitrophenylformimidate potassium ethoxide
分类号
TQ612.6 [化学工程—精细化工]
在线阅读
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职称材料
题名
取代甲铜络合物的合成研究
被引量:
3
3
作者
袁其亮
沈德隆
刘祥洪
卢鑫鑫
陆丽萍
机构
浙江工业大学化学工程与材料学院
安徽精方药业股份有限公司
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2005年第3期337-340,共4页
文摘
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.
关键词
2
-
苯
亚
甲基
肼基
-
4
-
磺基苯
甲
酸
3
-
乙酰氨基一5一氨基一4一羟基苯磺酸
n-
(
2
-
羧基
-
5
-
磺基
苯基
)
-
N′
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(5
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碘基
-
2
羟基
-
3
-
氨基
苯基
)
-
C
-
苯基
甲
臢
合成
Keywords
2
-
[(phenylmethylene)hydrazino]
-
4
-
sulfobenzoic acid
3
-
acetamino
-
5
-
amino
-
4
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hydroxybenzenesulfonic acid
n-
(
2
-
carboxyl
-
5
-
sulfophenyl)
-
N'
-
(5
-
sulfo
-
2
-
hydroxyl
-
3
-
aminophenyl)
-
C
-
phenylformazan
synthesis
分类号
TQ613 [化学工程—精细化工]
在线阅读
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职称材料
题名
盐酸尼非卡兰的合成新方法
被引量:
3
4
作者
林淑英
余早鲜
桑晓燕
林敏
刘晓玲
盛寿日
机构
江西师范大学化学化工学院
上饶县中学实验中心
出处
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2007年第4期340-343,共4页
基金
国家自然科学基金(205622005)
江西省教育厅科技项目(赣财教[2004]18号)资助
文摘
以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).
关键词
盐酸尼非卡兰
n-
(2
-
羟乙基)
-
n-
[
3
-
(4
-
硝基
苯基
)]丙基
胺
6
-
(
2
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氯乙基)氨基
-
1
3
-
二
甲基
-
嘧啶二酮
合成
Keywords
Nifekalant hydrochloride
n-
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Hydroxyethyl)
-
n-
[
3
-
(4
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nitrophe
n-
yl) propyl ] amine
6
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(
2
-
chloroethyl) amino
-
1,
3
-
dimethylpyrimidinedione
synthesis
分类号
O623.54 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
金宁人
项艳艳
吴秋萍
毛婷婷
吴纯鑫
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
0
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职称材料
2
4-硝基吲哚的合成研究
何光洪
《科学技术与工程》
2009
1
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职称材料
3
取代甲铜络合物的合成研究
袁其亮
沈德隆
刘祥洪
卢鑫鑫
陆丽萍
《浙江工业大学学报》
CAS
2005
3
在线阅读
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职称材料
4
盐酸尼非卡兰的合成新方法
林淑英
余早鲜
桑晓燕
林敏
刘晓玲
盛寿日
《江西师范大学学报(自然科学版)》
CAS
北大核心
2007
3
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职称材料
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