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二氧化硅负载N,N,N′,N′-四甲基-N″-丙基胍盐离子液体的制备及结构表征
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作者 孙帅 郑金颖 +2 位作者 安华良 赵新强 王延吉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期22-27,共6页
采用不同方法制备了阴离子分别为PF6-,CF3SO3-和CH3COO-的二氧化硅负载N,N,N′,N′-四甲基-N″-丙基胍(STMPG)离子液体,利用FT-IR,BET和元素分析等方法对上述负载型离子液体及其前体进行了结构表征,并测定了负载型离子液体的表面酸碱性... 采用不同方法制备了阴离子分别为PF6-,CF3SO3-和CH3COO-的二氧化硅负载N,N,N′,N′-四甲基-N″-丙基胍(STMPG)离子液体,利用FT-IR,BET和元素分析等方法对上述负载型离子液体及其前体进行了结构表征,并测定了负载型离子液体的表面酸碱性,其中[STMPG]CH3COO的pKa值最高,为4.8~6.8。 展开更多
关键词 二氧化硅 丙基功能化的二氧化硅 n n n′ n′-甲基-n″-丙基三乙氧基硅基 负载型n n n′ n′-四甲基-n″-丙基胍 负载型n n n′ n′-四甲基-n″-丙基胍盐离子液体
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1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍的制备及其催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯 被引量:3
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作者 孙潇磊 赵新强 +1 位作者 安华良 王延吉 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期602-606,共5页
以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺... 以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺后、加入蒸馏水前的反应时间为36h,加入蒸馏水后的反应时间为15min。在此条件下,CyTMG收率为50.1%。利用红外光谱、核磁共振、电喷雾质谱等方法对CyTMG的结构进行了表征。将CyTMG作为催化剂和缚酸剂用于CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应,适宜的反应条件为:反应温度80℃、反应初始压力4.0MPa、氯丙烯与二甘醇摩尔比6、CyTMG与二甘醇摩尔比3.4、反应时间12h,在此条件下,ADC收率为63.0%。采用NaOH溶液回收CyTMG,回收率为80.4%。 展开更多
关键词 三氯氧磷 1 1 3 3-甲基-2-环己基 二氧化碳 二甘醇双烯丙基碳酸酯 催化剂
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N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱的制备
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作者 艾立玲 马春芳 +3 位作者 赵锦宇 宋娇娇 徐丽婷 张荣明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1384-1389,共6页
以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱(HHDB),并探索了反应温度、投料比、反应时间和催化剂等因素对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。中间体3-十六烷氧基... 以十六醇、环氧氯丙烷、二甲胺和氯乙酸钠等为原料,通过三步反应合成N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基甜菜碱(HHDB),并探索了反应温度、投料比、反应时间和催化剂等因素对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。中间体3-十六烷氧基-2-羟基-1-氯丙烷(HHCP)合成的最佳工艺条件:催化剂苄基三乙基氯化铵,体系p H为9.0,n(C_(16)H_(33)OH)∶n(C_3H_5OCl)=1∶1.1,滴加环氧氯丙烷温度65℃,滴加时间1.5h,反应温度95℃,反应时间5 h;中间体N-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基叔胺(HHDT)合成的最佳工艺条件:n(C_(19)H_(39)OCl)∶n(C_2H_7N)=1∶1.2,反应温度85℃,反应时间20 h;产物HHDB制备的最佳工艺条件:n(C_(21)H_(45)ON)∶n(C_3H_4O_2ClNa)=1∶1.1,反应温度80℃,反应时间4 h。在上述工艺条件下,HHDB产率达到95.2%,对产物HHDB及中间体进行红外光谱与核磁氢谱表征,测定其临界胶束浓度为9.8 mmol·L-1,水溶液表面张力为18.8 m N·m-1,发泡力为1.15,产物具有较好的表面活性。 展开更多
关键词 十六醇 环氧氯丙烷 氯乙酸钠 n-(3-十六烷氧基-2-羟基丙基)-n n甲基甜菜碱
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HATU介导的苯硼酸快速接枝羟丙基壳聚糖反应
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作者 李奥琪 胡传智 +3 位作者 石涵 邓明宇 肖波 江波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期195-202,共8页
苯硼酸(PBA)在水溶液中可与顺-1,2-二醇或1,3-二醇形成可逆共价键,常在纳米/水凝胶中用作葡萄糖响应单元或动态交联基团.本文提供了一种快速合成苯硼酸接枝壳聚糖衍生物(CPBA-HPCS)的方法.以羟丙基壳聚糖(HPCS)为原料,2-(7-偶氮苯并三氮... 苯硼酸(PBA)在水溶液中可与顺-1,2-二醇或1,3-二醇形成可逆共价键,常在纳米/水凝胶中用作葡萄糖响应单元或动态交联基团.本文提供了一种快速合成苯硼酸接枝壳聚糖衍生物(CPBA-HPCS)的方法.以羟丙基壳聚糖(HPCS)为原料,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)为缩合剂,在二甲基亚砜(DMSO)中反应1 h即可得到在pH>8.5的水溶液中可溶的CPBA-HPCS.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(NMR)对该衍生物结构进行验证,并对反应动力学进行了研究,得到了一系列不同取代度的CPBA-HPCS,其取代度最高可达0.78.这种新的壳聚糖衍生物在制备智能水凝胶和药物载体方面具有较好的应用前景. 展开更多
关键词 壳聚糖 丙基壳聚糖 苯硼酸 2-(7-偶氮苯并三氮唑)-n n n' n'-甲基脲六氟磷酸酯 酰胺化
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长碳链季铵类卟啉钴配合物的合成及其LB膜和气敏性质 被引量:4
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作者 文珂 李朝辉 +3 位作者 曹锡章 顾长志 张彤 孙良彦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第2期147-149,共3页
四-(4-N,N-二甲基氨基苯基)卟啉(TDMAPP)与溴代正十六烷反应得到溴化四-(4-N,N,N-二甲基,十六烷基氨基苯基)卟啉(TDMHAPPBr),并制得其钴的配合物,两者均具有良好的成膜性。电子吸收光谱表明LB膜与成膜前固体物分子排列规整性不同。钴配... 四-(4-N,N-二甲基氨基苯基)卟啉(TDMAPP)与溴代正十六烷反应得到溴化四-(4-N,N,N-二甲基,十六烷基氨基苯基)卟啉(TDMHAPPBr),并制得其钴的配合物,两者均具有良好的成膜性。电子吸收光谱表明LB膜与成膜前固体物分子排列规整性不同。钴配合物对氨气有较好的敏感性和良好的选择性,其响应和恢复时间都较短。 展开更多
关键词 卟啉 LB膜 气敏性 溴化-(4-n n n-甲基 十六烷基氨基苯)卟啉 钴配合物 合成
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磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量:8
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作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页
以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多
关键词 (5R)-(溴氟苯基)羟甲基噁唑烷酮硼化物 -(甲基-2H-唑基)吡啶 二苄基n n-二异丙基亚磷酰胺 磷酸特地唑胺
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