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两个N,N′-亚乙基双(1-苯基-3-亚氨基-1-丁酮)锰(Ⅲ)配合物的合成、表征和晶体结构 被引量:7
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作者 冯云龙 刘世雄 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期887-891,共5页
合成了两个 N,N′-亚乙基双 ( 1 -苯基 -3 -亚氨基 -1 -丁酮 ) (简写为 H2 bzacen)的锰配合物 Mn( bzacen)·( NO2 ) ( Et OH) ( 1 )和 Mn( bzacen) ( NO2 ) ( Me OH) ( 2 ) .晶体结构分析表明 :配合物 1晶体属正交晶系 ,空间群 Pb... 合成了两个 N,N′-亚乙基双 ( 1 -苯基 -3 -亚氨基 -1 -丁酮 ) (简写为 H2 bzacen)的锰配合物 Mn( bzacen)·( NO2 ) ( Et OH) ( 1 )和 Mn( bzacen) ( NO2 ) ( Me OH) ( 2 ) .晶体结构分析表明 :配合物 1晶体属正交晶系 ,空间群 Pbca,晶胞参数 a=2 .81 73 ( 6) nm,b=2 .1 94 6( 4) nm,c=0 .7683 ( 6) nm,V=4 .750 ( 5) nm3 ,Z=8,μ=5.71 cm-1,R=0 .0 540 .配合物 2晶体属正交晶系 ,空间群 Pbca,晶胞参数 a=2 .764 1 ( 6) nm,b=2 .1 83 2 ( 4) nm,c=0 .770 5( 2 ) nm,V=4 .650 ( 3 ) nm3 ,Z=8,μ=5.81 cm-1,R=0 .0 564 .在这两个配合物中 ,Mn( )原子均具有畸变的 N2 O4 八面体配位构型 ,整个晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构 .红外光谱表明 ,配体在形成配合物后 ,νC=N,νC=O和νC=C谱带移向低频 ,NO-2 以一个 O原子与 Mn( )配位 .电子光谱表明存在 d-d* ,π-π*和 展开更多
关键词 西佛碱 锰(Ⅲ)配合物 合成 n n′-亚乙基(1-苯基-3-氨基-1-) 晶体结构 红外光谱 电子吸收光谱
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新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究
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作者 王宁 火跃芳 石云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期734-736,739,共4页
以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件... 以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。 展开更多
关键词 ((二甲基氨基甲基)氨基)-3H-1 2 4-二噻唑-3- 硫代试剂 氢化黄原素 n n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛
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β_2肾上腺素受体通过HIF-1α调控NNK诱导的胰腺癌细胞进展 被引量:2
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作者 沙焕臣 雷建军 +6 位作者 王铮 段万星 徐勤鸿 黎韡 韩亮 马清涌 张东 《西安交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期670-674,697,共6页
目的探讨β_2肾上腺素受体在4-甲基亚硝氨基-3-吡啶-1-丁酮(NNK)诱导胰腺癌细胞进展中的具体作用机制。方法采用NNK干预胰腺癌MIA PaCa-2和BxPC-3细胞,通过HIF-1α-shRNA稳定转染胰腺癌细胞及运用ICI118551,以NNK组作为对照,Transwell... 目的探讨β_2肾上腺素受体在4-甲基亚硝氨基-3-吡啶-1-丁酮(NNK)诱导胰腺癌细胞进展中的具体作用机制。方法采用NNK干预胰腺癌MIA PaCa-2和BxPC-3细胞,通过HIF-1α-shRNA稳定转染胰腺癌细胞及运用ICI118551,以NNK组作为对照,Transwell小室侵袭试验检测各组胰腺癌细胞的侵袭能力,Western blot检测HIF-1α、Cyclin D1和VEGF蛋白表达水平。流式细胞技术检测各组细胞周期变化。结果 NNK能够显著上调MIA PaCa-2和BxPC-3细胞HIF-1α水平及促进胰腺癌细胞的增殖及侵袭能力;β_2肾上腺素受体抑制剂ICI 118551及sh-HIF-1α能够显著下调NNK所诱导的MIA PaCa-2和BxPC-3细胞HIF-1α水平,以及抑制胰腺癌细胞的增殖及侵袭能力。另外,运用CoCl2上调HIF-1α表达水平后能够逆转ICI 118551对NNK效应的抑制作用,重新上调胰腺癌细胞的侵袭能力。结论β_2肾上腺素受体通过HIF-1α来介导NNK诱导的胰腺癌细胞增殖及侵袭。 展开更多
关键词 4-甲基氨基-3-吡啶-1- Β2肾上腺素受体 HIF-1Α 胰腺癌
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液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的四种致癌物 被引量:4
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作者 侯宏卫 熊巍 +1 位作者 唐纲岭 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期754-758,共5页
N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用。采用液相色谱-电喷... N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)是4种广泛存在于烟草和烟气中的致癌物,准确测定其含量对评估其对人体健康的影响有着重要的作用。采用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)技术建立了卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB的测定方法,并将其用于中国烤烟和混合型卷烟主流烟气的分析。卷烟主流烟气通过剑桥滤片捕集,捕集烟气后的滤片在加入100μL氘代混合内标后用10mL100mmol/L醋酸铵水溶液萃取,萃取液过水相滤膜后直接进行LC-ESIMS/MS检测。选用AgilentZorbaxEclipseXDB-C18色谱柱,以流动相0.1%(v/v)乙酸水溶液和0.1%(v/v)乙酸甲醇溶液梯度洗脱,质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。NNN、NNK、NAT和NAB的检出限分别为0.019、0.002、0.008和0.007μg/L,回收率为84.9%~104.5%,相对标准偏差(n=8)为2.96%~6.65%。该方法的检出限低,特异性好,适用于卷烟主流烟气中NNN、NNK、NAT和NAB释放量的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 n-硝基降烟碱 4-(硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1- n-硝基新烟草碱 n-硝基假木贼碱 主流烟气 中国烤烟型卷烟 混合型卷烟
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结构型光敏聚酰亚胺的合成研究
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作者 李元勋 唐先忠 +1 位作者 何为 韩丽坤 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期66-67,112,共3页
以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮.采用溶液缩聚及化学亚胺化法制备了相应的光敏聚酰亚胺.光敏性二胺经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,紫外可见最... 以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮.采用溶液缩聚及化学亚胺化法制备了相应的光敏聚酰亚胺.光敏性二胺经液相色谱分析其纯度分别为99.92%,紫外可见最大吸收波长为349nm.光敏聚酰亚胺的耐热温度超过400℃,紫外可见最大吸收波长为365nm.所得方法操作简便,收率较高,原料易得.并用元素分析、核磁共振、红外光谱等手段对产物的结构进行了表征. 展开更多
关键词 1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1- 光敏聚酰 羟醛缩合 光敏性二胺 聚合
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