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N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼和N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼的合成与热稳定性研究 被引量:2
1
作者 陈朗秋 高清姣 +3 位作者 史慎德 刘永青 刘开科 刘志佳 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期75-79,共5页
以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90℃反应9 h,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下... 以自制的水杨酰肼(4)、间苯二甲酰氯(5)为原料,以DMF为溶剂、三乙胺作缚酸剂,间苯二甲酰氯(5)与水杨酰肼(4)摩尔分数为1.00/2.75,于90℃反应9 h,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,3-苯二甲酰肼(7),产品的收率达到79.3%.在相同的条件下,采用对苯二甲酰氯(6)为原料,合成了N,N′-二(2-羟基苯甲酰基)-1,4-苯二甲酰肼(8),收率达到了80.2%.其结构经1H NMR和MS等技术得到确证.并进行了热重分析和针对PVC应用研究,发现其具有良好的热稳定作用. 展开更多
关键词 n n′-(2-羟基苯甲酰基)-1 3- n n′-(2-羟基苯甲酰基)-1 4- 合成 热稳定性
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O,O′-二烃基 N-[α-芳氧乙 (丙 )酰基 ]硫代磷酰肼的合成与除草活性 被引量:1
2
作者 石德清 刘军安 +1 位作者 刘小鹏 王今红 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第3期19-23,共5页
通过芳氧乙 (丙 )酸与 O,O′-二烃基硫代磷酰肼的缩合反应合成了 8个未见报道的标题化合物 ,利用红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确定了化合物的结构。生物活性测试结果表明 :目标化合物具有很好的选择性除草活性 ,其中化合物 3a、3... 通过芳氧乙 (丙 )酸与 O,O′-二烃基硫代磷酰肼的缩合反应合成了 8个未见报道的标题化合物 ,利用红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确定了化合物的结构。生物活性测试结果表明 :目标化合物具有很好的选择性除草活性 ,其中化合物 3a、3b、3g和 3h对单子叶植物稗草和双子叶植物油菜均有较好的抑制作用 ,特别是对油菜的抑制作用尤为明显 ,其效果接近、有些甚至优于对照化合物 2 ,4 - D。 展开更多
关键词 芳氧羧酸 O O′-烃基n--芳氧乙(丙)酰基]硫代磷 合成 除草活性 除草剂
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N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征 被引量:11
3
作者 姜小莹 李晓波 李建平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期465-467,共3页
报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中... 报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3 200~3 400 cm-1出现2个N—H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3~10.5之间有2个N—H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符。收率81%~93%。 展开更多
关键词 取代苯 n n'芳基己 合成
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N,N′二(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1,5-二氮环辛烷的合成 被引量:1
4
作者 韩杰 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期440-441,共2页
The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The str... The title compound N,N′ ditosyl 3 methoxyimino 1,5 diaza cyclooctane(4) has been prepared by two methods,the reactions of all steps are carried out under very moderate conditions and the overall yield is high.The structures of the new compounds 2,3,4 are characterized by elemental analysis,IR, 1H NMR and MS spectroscopy. 展开更多
关键词 中环胺衍生物 合成 n n′-(对甲基苯磺酰基)-3-甲氧亚胺基-1 5-氮环辛烷
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N-溴丁二酰亚胺/吡啶氧化合成己二酰基双偶氮化合物
5
作者 姜小莹 李建平 李晓波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期42-46,共5页
以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N,N'-二芳基己二酰二肼类中间体,然后在N-溴丁二酰亚胺(NBS)/吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为:n(己二酰二氯):n(取代苯肼)=1:2,反应温度0-5℃,反应时间4... 以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N,N'-二芳基己二酰二肼类中间体,然后在N-溴丁二酰亚胺(NBS)/吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为:n(己二酰二氯):n(取代苯肼)=1:2,反应温度0-5℃,反应时间4 h,收率80%-93%;第二步反应条件为:n(N,N’-二芳基己二酰二肼):n(NBs/吡啶)=1:2,氧化反应时间0.5-1.0 h,收率80%-94%。并用元素分析、IR、1H NMR对合成的中间产物及目标化合物进行了表征。 展开更多
关键词 n n-芳基己 n-溴丁亚胺/吡啶 酰基双偶氮化合物
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脂肪族双酰基二酰二肼类化合物的EI质谱特征
6
作者 范平 董薇 +1 位作者 佟健 唐慧婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期55-57,共3页
总结和归属了N,N′_二乙酰基丁二酰二肼、N,N′_二乙酰基癸二酰二肼以及4种N,N′_二酰基戊二酰二肼和4种N,N′_二酰基己二酰二肼共10个化合物在电子轰击电离质谱 (EIMS)中的主要裂解方式和特征 ,指明了主要碎片离子的来源和结构 ;这10... 总结和归属了N,N′_二乙酰基丁二酰二肼、N,N′_二乙酰基癸二酰二肼以及4种N,N′_二酰基戊二酰二肼和4种N,N′_二酰基己二酰二肼共10个化合物在电子轰击电离质谱 (EIMS)中的主要裂解方式和特征 ,指明了主要碎片离子的来源和结构 ;这10种化合物质谱图中的主要碎片峰均来自于羰基的α_裂解和重排α_裂解,由其裂解产生的基峰离子H2NNHCO(CH2)nCO+ 以及RCONHNHCO(CH)nCO+ 、RCONHN+ 展开更多
关键词 n n′-二酰基二酰二肼 电子轰击电离 质谱 α-裂解 裂解特征 金属碱活剂
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硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物
7
作者 马夏坪 沈之芹 +2 位作者 沙鸥 李应成 顾松园 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期345-348,共4页
以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优... 以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6~8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%~90%。产物用IR表征鉴定。 展开更多
关键词 n n-甲基-1 3- n n_甲基-n-月桂酰基-1 3- 两性表面活性剂 硼酸 催化
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α-乙酰基二硫缩烯酮的新合成方法 被引量:7
8
作者 赵玉龙 刘群 +3 位作者 张薇 于海丰 刘郁 林春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期482-484,共3页
The α-acetyl ketene dithioacetals 2, which bear various alkylthio groups, are a kind of important intermediates in organic synthesis. In this paper, dithioacetals 2 were prepared in very high yields (90%—100%) via t... The α-acetyl ketene dithioacetals 2, which bear various alkylthio groups, are a kind of important intermediates in organic synthesis. In this paper, dithioacetals 2 were prepared in very high yields (90%—100%) via the deacetylation reaction of the corresponding α,α-diacetyl ketene dithioacetals 1 in the presence of concentrated sulfuric acid. This reaction involves an %in-situ% electrophilic addition-deacetylation mechanism and shows the nucleophilicity of the α-carbon atom in α-oxo ketenedithioacetals. Meanwhile, when the reaction time was prolonged to 22—25 h, the β-keto thiolesters 3a and 3c were produced in good yields. 展开更多
关键词 α α-酰基硫缩烯酮 浓硫酸 脱乙酰基 α-酰基硫缩烯酮 硫代乙乙酸酯
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己二酰二肼脂肪族双酰基衍生物的金属减活作用 被引量:10
9
作者 范平 吕通健 +1 位作者 李俊 李鸿图 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期328-330,共3页
Nine N,N  diacyl adipic dihydrazides were synthesized. The compounds all exhibited remarkable inhibiting effects on the aging of polypropylene(PP) contacted with copper and their metal deactivation activity was incr... Nine N,N  diacyl adipic dihydrazides were synthesized. The compounds all exhibited remarkable inhibiting effects on the aging of polypropylene(PP) contacted with copper and their metal deactivation activity was increased with increase in their molecular weight. They didnt reduce the mechanical property of PP. The most effective were N,N  dihexanoyl adipic dihydrazide and N,N  dioctanoyl adipic dihydrazide. At 150 ℃ their aging periods for PP film were over 510 hours. 展开更多
关键词 n n'-酰基 聚丙烯 金属减活剂
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铕-N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸-1,10-二氮杂菲三元配合物的光致变色 被引量:7
10
作者 王利亚 郑向军 +4 位作者 王宏志 金林培 郭建权 吴永仁 尹承烈 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期835-838,共4页
合成了N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸,并以元素分析、IR、1HNMR和质谱进行表征.实验中发现铕(Ⅲ)与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸和1,10-二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质.在铕变色物... 合成了N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸,并以元素分析、IR、1HNMR和质谱进行表征.实验中发现铕(Ⅲ)与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸和1,10-二氮杂菲形成的配合物具有光致变色的性质.在铕变色物种里,铕离子与N,N-二(N-亚甲基琥珀酰亚胺)甘氨酸中的羧基,1,10-二氮杂菲中的氮原子相结合。 展开更多
关键词 n n-(n-亚甲基琥珀亚胺)甘氨酸 光致变色 1 10-氮杂菲 三元配合物
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
11
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(AnPyO) n2O5 硝化 n n n-三甲基-n-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰肼的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量:11
12
作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期599-601,共3页
合成了 1 -取代苯基 -1 ,4 -二氢 -6-甲基 -4 -哒嗪酮 -3-酰肼化合物 .生物活性测定表明 ,该类化合物对烟草花叶病毒具有很高的抑制作用 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-聚代苯基-1 4--6-甲基-4-哒嗪酮-3-
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N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物的合成及其结构表征 被引量:3
13
作者 姜小莹 谷永庆 +1 位作者 李晓波 李建平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期747-749,共3页
以N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物为原料,用Fe(NO3)3·9H2O作氧化剂,在室温无溶剂条件下将N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物氧化脱氢为N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物。产物结构经元素分析、IR、^1H NMR确证,原料的IR谱中在3... 以N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物为原料,用Fe(NO3)3·9H2O作氧化剂,在室温无溶剂条件下将N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物氧化脱氢为N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物。产物结构经元素分析、IR、^1H NMR确证,原料的IR谱中在3200~3400cm^-1出现的2个N—H吸收峰在氧化产物中消失.但在1455cm^-1附近有-N=N-吸收峰;^1H NMR谱中在67.3~10.5之间的2个N—H化学位移在氧化产物中也消失;产物的元素分析结果与理论值基本相符。收率80%~94%。 展开更多
关键词 n n′-芳基己 n n′-芳基己双偶氮化合物 合成
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1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷柱前衍生高效液相色谱测定白酒中的脂肪醛 被引量:2
14
作者 熊绪杰 叶发兵 黄春保 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期401-406,共6页
以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY-丙酰肼)作为柱前荧光衍生试剂,用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛。通过对衍生... 以合成的1,3,5,7-四甲基-8-丙酰肼-二氟化硼-二吡咯甲烷(BODIPY-丙酰肼)作为柱前荧光衍生试剂,用于高效液相色谱分离荧光法检测甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、癸醛、十一醛、十二醛等12种脂肪醛。通过对衍生条件和分离条件进行优化,建立了测定脂肪醛的HPLC/FD新方法。衍生反应以H3PO4作催化剂,在60℃时试剂与脂肪醛30 min内反应完全,生成稳定的衍生产物。采用C18柱分离衍生产物,以含20%四氢呋喃的乙腈和pH 6.5的HCOOH-NH3.H2O的缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在λex/λem=490 nm/510 nm下荧光检测,各脂肪醛衍生物在20 min内得到较好的分离(甲、乙醛衍生峰重叠)。测定脂肪醛的线性范围均为0.01~2.00μmol.L-1,检出限为0.23~0.78 nmol.L-1。该方法用于白酒中脂肪醛含量的测定,加标回收率为95%~105%,结果满意。 展开更多
关键词 荧光试剂 1 3 5 7-四甲基-8--氟化硼-吡咯甲烷 脂肪醛 高效液相色谱 白酒
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1,1′-二羟基-5,5′-联四唑一草酰二肼盐的晶体结构及性能研究 被引量:1
15
作者 叶丹阳 上官绪水 +4 位作者 雷晴 任晓婷 何金选 卢艳华 曹一林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期23-26,共4页
通过草酰二肼与1,1′-二羟基-5,5′-联四唑(BTO)溶液的质子化反应制备了1,1′-二羟基-5,5′联四唑的一草酰二肼盐(BTOOH),产率达到92%;培养了BTOOH的单晶,用X射线单晶衍射和TG-DSC分别研究了BTOOH的晶体结构和热稳定性,并测试了其摩擦... 通过草酰二肼与1,1′-二羟基-5,5′-联四唑(BTO)溶液的质子化反应制备了1,1′-二羟基-5,5′联四唑的一草酰二肼盐(BTOOH),产率达到92%;培养了BTOOH的单晶,用X射线单晶衍射和TG-DSC分别研究了BTOOH的晶体结构和热稳定性,并测试了其摩擦感度、撞击感度和静电感度。结果表明,BTOOH晶体属于单斜晶系,分子中含两分子配位水;其失水温度为123℃,放热分解峰温为245.49℃,显示了良好的热稳定性;BTOOH对撞击、摩擦和静电火花不敏感,感度均低于RDX。BTOOH制备工艺简单,可用于降温剂研究,具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 有机化学 1 1'-5 5'联四唑- BTOOH 含能离子盐 晶体结构
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1-苯基-1,4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮及其生物活性(英文) 被引量:1
16
作者 邹霞娟 金桂玉 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期17-22,共6页
用两种方法合成了1-芳基-1,4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮(4) 。选择了较好的一种方法合成了一系列的目标化合物以期找到具有生物活性的新型化合物。生测结果表明,标题化合物对黄瓜子叶生根具有较高的促进生长作用,一些化合物... 用两种方法合成了1-芳基-1,4-二氢-6-甲基-3-酰肼羰基-4-哒嗪酮(4) 。选择了较好的一种方法合成了一系列的目标化合物以期找到具有生物活性的新型化合物。生测结果表明,标题化合物对黄瓜子叶生根具有较高的促进生长作用,一些化合物对烟草花叶病毒(MTV)和水稻纹枯病具有较高的抑制作用。 展开更多
关键词 1-芳基-1 4--6-甲基-3-羰基-4-哒嗪酮 合成 生物活性
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己二酰肼脂肪族双酰基衍生物的电子轰击电离质谱特征
17
作者 范平 邹天志 +3 位作者 吕通健 佟健 唐慧婷 严福宁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期190-192,共3页
Notable features of EIMS cleavage for eight N,N  diacyl adipyl dihydrazides are summarized. The sources and chemical structures of the main fragments are interpreted. All of the eight compounds give the base peak of... Notable features of EIMS cleavage for eight N,N  diacyl adipyl dihydrazides are summarized. The sources and chemical structures of the main fragments are interpreted. All of the eight compounds give the base peak of m/z 143. The main fragments are from the α cleavage and its rearranging ones at the carbonyl gronp. 展开更多
关键词 n n′-酰基 α-裂解 电子轰击电离质谱 脂肪族酰基衍生物 结构表征
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N,N’-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺]的合成
18
作者 吕九琢 刘霞 +2 位作者 李燕芸 陈宝兰 韩飚 《北京石油化工学院学报》 1998年第1期24-29,共6页
二甲苯和丙酸混合液作溶剂,磷酸作催化剂,合成了聚烯烃的高效溴系阻燃剂N,N,-1,2-乙烷-双[5,6-二溴降冰片烷-2,3-二酰亚胺],改进了以乙酸酐作脱水剂的原有的合成工艺,克服了成本高、难处理的弊端。该法成本低、易操作,产率和纯度都较高。
关键词 阻燃剂 聚烯烃 n n-1 2-乙烷-双[5 6-溴降冰片烷-2 3-亚胺]
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环保型阻燃剂N,N’-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺]的合成工艺及表征
19
作者 张小伟 曹有名 何晓红 《材料研究与应用》 CAS 2008年第4期254-257,共4页
采用四步法合成了环保型阻燃剂N,N-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺],并对合成产品进行了表征.红外谱图分析、元素分析和DSC测试均表明,所合成的最终产品为目标产物N,N-1.2-乙烷-双[5.6-二溴降冰片烷-2.3-二酰亚胺].
关键词 阻燃剂 聚烯烃 n n-1.2-乙烷-双[5.6-溴降冰片烷-2.3-亚胺]
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多萜醇N,N′-二乙酰壳二糖的合成 被引量:1
20
作者 陈征辉 晁强 +1 位作者 高晓冬 王宁 《化学世界》 CAS 2021年第8期473-478,共6页
以全乙酰壳二糖为原料,经过脱乙酰基,磷酸化和去苄基得到七乙酰壳二糖-1-α-磷酸;聚戊烯醇经过不对称加氢,磷酸化得到多萜醇磷酸,与七乙酰壳二糖-1-α-磷酸偶联后脱去乙酰基得到多萜醇N,N′-二乙酰壳二糖。目标化合物多萜醇N,N′-二乙... 以全乙酰壳二糖为原料,经过脱乙酰基,磷酸化和去苄基得到七乙酰壳二糖-1-α-磷酸;聚戊烯醇经过不对称加氢,磷酸化得到多萜醇磷酸,与七乙酰壳二糖-1-α-磷酸偶联后脱去乙酰基得到多萜醇N,N′-二乙酰壳二糖。目标化合物多萜醇N,N′-二乙酰壳二糖经1H NMR,13C NMR,31P NMR和基质辅助激光解吸-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)表征。 展开更多
关键词 多萜醇 不对称加氢反应 多萜醇n n′-
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