缚酸剂对合成N,N′-二环己基对苯二甲酰胺的影响及其应用 被引量：8

1

作者 徐耀辉 杜洪光 顾民 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1148-1153,共6页

以对苯二甲酰氯和环己胺为原料，添加缚酸剂，合成了N，N＇-二环己基对苯二甲酰胺。考察了缚酸剂的种类及用量对产物收率的影响；并以N，N＇-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂对聚丙烯进行改性，考察其对聚丙烯性能的影响。实验结果表明... 以对苯二甲酰氯和环己胺为原料，添加缚酸剂，合成了N，N＇-二环己基对苯二甲酰胺。考察了缚酸剂的种类及用量对产物收率的影响；并以N，N＇-二环己基对苯二甲酰胺为β成核剂对聚丙烯进行改性，考察其对聚丙烯性能的影响。实验结果表明，以甲苯为溶剂，以吡啶、三乙胺或三乙胺-吡啶（n（吡啶）：n（三乙胺）=0．10）为缚酸剂时，适宜的合成条件为：110．6℃、6．0～6．5h、n（甲苯）：n（对苯二甲酰氯）=36．2、n（缚酸剂）：n（对苯二甲酰氯）=2．4～2.8；以吡啶为溶剂（又为缚酸剂）时，适宜的合成条件为：115．2℃、4．5h、n（吡啶）：n（对苯二甲酰氯）=20．0；与不使用缚酸剂相比，添加缚酸剂可使产物收率从58．0％提高至75．9％～81．7％；采用添加缚酸剂合成的N，N＇-二环己基对苯二甲酰胺为B成核剂时，可使聚丙烯的抗冲强度从3．95kJ／m^2提高至15．80kJ／m^2。 展开更多

关键词 缚酸剂 Β成核剂 吡啶 三乙胺 n n'-二环己基对苯二甲酰胺

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N,N'-二(6-氨基正己基)对苯二甲酰胺双马来酰亚胺的合成与表征 被引量：1

2

作者 朱亚辉 左晓兵 +1 位作者 李诗毅 王宗庆 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期17-21,共5页

以对苯二甲酸二甲酯、1,6-己二胺为起始原料,合成了一种新型二胺N,N'-二(6-氨基正己基)对苯二甲酰胺(BAHTPA),进而以该二胺与马来酸酐为原料,合成了一种新型内扩链型双马来酰亚胺(BAHTPA BMI)。对BAHTPA和BAHTPA BMI的合成工艺进行... 以对苯二甲酸二甲酯、1,6-己二胺为起始原料,合成了一种新型二胺N,N'-二(6-氨基正己基)对苯二甲酰胺(BAHTPA),进而以该二胺与马来酸酐为原料,合成了一种新型内扩链型双马来酰亚胺(BAHTPA BMI)。对BAHTPA和BAHTPA BMI的合成工艺进行了探索。通过红外光谱、GB/T 6743—2008、熔点测定等方法表征了产物的结构。通过TGA研究了产物的热性能。结果表明:通过工艺优化合成了目标产物,BAHTPA BMI的热分解温度为420℃,保持了较好的热稳定性。 展开更多

关键词 n n’-二(6-氨基正己基)对苯二甲酰胺 内扩链双马来酰亚胺 合成

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N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺萃取镧系元素的研究 被引量：5

3

作者 张艳菊 崔玉 +2 位作者 刘敏 尹少宏 孙国新 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2047-2050,共4页

0 引言 溶剂萃取因反应速度快，分离效果好，已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中，为了提高萃取效率，从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离，首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件... 0 引言 溶剂萃取因反应速度快，分离效果好，已成为国内外分离提纯稀土的主要方法。在稀土元素的萃取分离中，为了提高萃取效率，从高放废液中分离、除去锕系和镧系元素从而实现选择性分离，首要问题是选择结构合适的萃取剂和萃取条件嗍。由于酰胺类萃取剂具有螯合性能，对Ln（Ⅲ）、An（Ⅲ，Ⅳ，Ⅵ）和碱土金属都有良好的萃取能力，而且此类化合物耐辐射，不易水解，能够燃尽，不产生二次污染，是一种比较有发展前途的萃取剂，在核燃料后处理方面展示较好的应用前景。 展开更多

关键词 镧系元素 萃取 n n'-二甲基-n n'-二己基-3-氧戊二酰胺

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N,N′-二(硝基呋咱基)草酰胺的合成及性能 被引量：1

4

作者 李战雄 欧育湘 陈博仁 《含能材料》 EI CAS CSCD 2002年第1期10-12,共3页

以 3 ,4-二氨基呋咱为原料经酰化合成出N ,N′ 二 (硝基呋咱基 )草酰胺 (DNFOA)。利用IR ,1HNMR ,MS和元素分析对其结构进行了鉴定。用悬浮法测定DNFOA密度为1.90 g·cm-3 ,计算其标准生成焓为 3 0 3 .6kJ·mol-1,爆速 85 5 9.6... 以 3 ,4-二氨基呋咱为原料经酰化合成出N ,N′ 二 (硝基呋咱基 )草酰胺 (DNFOA)。利用IR ,1HNMR ,MS和元素分析对其结构进行了鉴定。用悬浮法测定DNFOA密度为1.90 g·cm-3 ,计算其标准生成焓为 3 0 3 .6kJ·mol-1,爆速 85 5 9.6m·s-1,爆压 3 3 .6GPa。DNFOA的撞击感度为 82cm (H50 ,5kg落锤 ) 展开更多

关键词 n n′-二(硝基呋咱基)草酰胺 DnFOA 合成 性能 炸药 密度 生成焓

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N,N′-二乙基-N,N′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺稀土硝酸盐配合物的合成及表征 被引量：1

5

作者 石燕 王彦红 袁冬梅 《广西大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2001年第4期301-303,共3页

在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体 DEDO( N,N′-二乙基 -N,N′-二苯基 -3-氧杂戊二酰胺 )的固体配合物 ,通式为 [Ln( DEDO) ( NO3 ) 3 ]n H2 O( Ln=La-Eu,不包括 Pm,n=1 ,2 ) .用元素分析、电导、红外光谱、1 H NMRt TG-DTA分... 在非水介质中合成了六种轻稀土硝酸盐与配体 DEDO( N,N′-二乙基 -N,N′-二苯基 -3-氧杂戊二酰胺 )的固体配合物 ,通式为 [Ln( DEDO) ( NO3 ) 3 ]n H2 O( Ln=La-Eu,不包括 Pm,n=1 ,2 ) .用元素分析、电导、红外光谱、1 H NMRt TG-DTA分析对这些配合物进行了表征 .结果表明 ,在这些新配合物中 ,配体 DEDO表现为三齿配位行为 . 展开更多

关键词 开链冠醚 轻稀土硝酸盐 配合物 三齿配位 n n′-二乙基-n n′-二苯基-3-氧杂戊二酰胺 合成

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N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺的合成与表征 被引量：2

6

作者 郭睿 徐康 +2 位作者 张晓飞 闫育蒙 马丽娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1289-1296,共8页

以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过... 以邻苯二甲酸酐(PA)、二乙烯三胺(DETA)为原料,经亲电加成-消除反应合成有机中间体双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺(DETA-2PA),其再与丙烯酰氯(AC)发生酰胺化反应合成有机中间体N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺(AC-DETA-2PA)。通过FTIR、1HNMR、元素分析、HRMS、HPLC对产物结构进行了确证,并用TGA、荧光光谱对产物的性能进行了测试。考察了反应温度、反应时间、n(AC)∶n(DETA-2PA)及催化剂用量4个因素对合成AC-DETA-2PA胺值的影响。通过响应面设计对AC-DETA-2PA的合成工艺进行了优化,确定其较佳合成工艺条件为:n(AC)∶n(DEETA-2PA)=1.6∶1.0,反应温度为25℃,催化剂氢化钠用量占反应物(AC和DETA-2PA)总质量的8.46%,反应时间4h。在该条件下,AC-DETA-2PA的胺值可达2.96 mg KOH/g。 展开更多

关键词 双(2-邻苯二甲酰亚胺)胺 n n-双[2-(1 3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺 响应面设计 精细化工中间体

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聚(N，N＇-二乙基丙烯酰胺)水凝胶的制备及其溶胀动力学

7

作者 陶贵德 余雷 +1 位作者 张园园 罗时忠 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期188-191,共4页

以N,N′-二乙基丙烯酰胺(DEA)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,分别采用疏水性的1,2-二乙烯苯(DVB)和水溶性的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备了温度敏感水凝胶聚(N,N′-二乙基丙烯酰胺)(PDEA)。制得的PDEA水凝胶的低临界... 以N,N′-二乙基丙烯酰胺(DEA)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,分别采用疏水性的1,2-二乙烯苯(DVB)和水溶性的N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)为交联剂制备了温度敏感水凝胶聚(N,N′-二乙基丙烯酰胺)(PDEA)。制得的PDEA水凝胶的低临界溶解温度(LCST)在30℃附近,初步讨论了交联剂的用量和性质对水凝胶性能的影响。并对其在不同温度下达到溶胀平衡时的溶胀比,去溶胀动力学及干凝胶的再溶胀动力学过程进行了研究。 展开更多

关键词 聚n n’-二乙基丙烯酰胺 温敏水凝胶 溶胀比

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新型荧光材料二水合-[N,N,-双(2-苯胺基)乙二酰胺]合锌的合成与表征

8

作者 张中强 刘占荣 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期39-40,65,共3页

合成了新型荧光材料二水合-[N,N,-双(2-苯胺基)乙二酰胺]合锌,并用元素分析、红外、紫外、核磁共振等进行了表征,通过对其荧光性能的研究,证明该化合物是一种较好的新型荧光材料。

关键词 荧光材料 二水合-[n n -双(2-苯胺基)乙二酰胺]合锌 合成方法 结构表征 元素分析 核磁共振

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三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取铀的研究

9

作者 牛雁宁 丁华杰 +2 位作者 徐岩冰 杨维凡 袁双贵 《科学技术与工程》 2004年第8期644-646,共3页

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,用1,2-二氯乙烷做稀释剂,在苦味酸-硝酸介质中对U(Ⅵ)萃取,主要研究了稀释剂对萃取效率的影响,萃取剂浓度、苦味酸根浓度对U(Ⅵ)分配比的影响。

关键词 三-(2-(n n-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺 溶剂萃取 苦味酸 铀

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三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取Th的研究

10

作者 牛雁宁 郭治军 +3 位作者 徐岩冰 丁华杰 杨维凡 袁双贵 《科学技术与工程》 2004年第7期529-530,533,共3页

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,1,2-二氯乙烷为稀释剂,研究从硝酸-苦味酸溶液中Th(Ⅳ)的萃取行为。讨论了水相中苦味酸根浓度、萃取剂浓度对Th(Ⅳ)分配比的影响,也对萃取机理进行了初步探讨。

关键词 三-((2-(n n-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺 溶剂萃取Th(Ⅳ) 苦味酸

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N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺的制备方法研究

11

作者 王峰 彭丹 +1 位作者 牟秋红 张方志 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期195-197,共3页

以甲醇为溶剂,草酸二乙酯与单乙醇胺为原料制备了N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺,并对其进行红外光谱分析。研究溶剂用量、反应物配比、反应温度与保温时间对N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率的影响。结果表明:最佳工艺条件为甲醇作溶剂,甲... 以甲醇为溶剂,草酸二乙酯与单乙醇胺为原料制备了N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺,并对其进行红外光谱分析。研究溶剂用量、反应物配比、反应温度与保温时间对N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率的影响。结果表明:最佳工艺条件为甲醇作溶剂,甲醇与草酸二乙酯质量比=5∶1,反应物摩尔比n(草酸二乙酯)∶n(单乙醇胺)=1∶2.3,反应温度为70℃,保温时间1.5h,此时N′,N-二-(2-羟乙基)-草酰胺产率达到97.1%。 展开更多

关键词 n′ n-二-(2-羟乙基)-草酰胺 合成 研究

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磺化煤油为稀释剂N,N,N′,N′-四(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺从硝酸中萃取U(Ⅵ)（英文） 被引量：1

12

作者 蔡绪灿 崔玉 +2 位作者 杨小凤 李业新 孙国新 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1089-1094,共6页

本文研究了以磺化煤油为稀释剂,N,N,N′,N′-四(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺(T2EHDGA)从硝酸中对U(Ⅵ)的萃取性能。考察了HNO_3浓度、T2EHDGA浓度、盐析剂浓度及温度对萃取性能的影响。该萃取过程为一放热过程,在所研究的条件下没有三相... 本文研究了以磺化煤油为稀释剂,N,N,N′,N′-四(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺(T2EHDGA)从硝酸中对U(Ⅵ)的萃取性能。考察了HNO_3浓度、T2EHDGA浓度、盐析剂浓度及温度对萃取性能的影响。该萃取过程为一放热过程,在所研究的条件下没有三相的形成。给出了萃取机理,确定由2个萃取剂分子参与U(Ⅵ)配位,其萃合物组成为UO_2(NO_3)_2·2T2EHDGA。通过红外光谱确定了由羰基及醚氧键参与配位。 展开更多

关键词 萃取 铀(Ⅵ) n n n′ n′-四(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺 磺化煤油

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室温自交联功能单体N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺的合成与应用 被引量：3

13

作者 陈德海 孙东成 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期1112-1117,共6页

利用乙二胺与双丙酮丙烯酰胺间的Michael加成反应合成了含酮羰基的新型扩链剂N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺,用1 H NMR和13 C MNR证实了结构。聚己二酸新戊二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)预聚后加入N,N′-二双... 利用乙二胺与双丙酮丙烯酰胺间的Michael加成反应合成了含酮羰基的新型扩链剂N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺,用1 H NMR和13 C MNR证实了结构。聚己二酸新戊二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)预聚后加入N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺扩链得到含酮聚氨酯预聚物,预聚物经分散、乙二胺扩链后得到聚氨酯分散体。研究了含酮扩链剂用量对分散体及其膜性能的影响。结果表明随N,N′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺的增加,聚氨酯分散体的粒径增大、黏度减小。己二酸二酰肼交联后能明显提高WPU胶膜的力学性能。 展开更多

关键词 n n′-二双丙酮丙酰胺基乙二胺 己二酸二酰肼 室温自交联 聚氨酯分散体

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N,N-二烷基二甘酰胺酸类配体萃取Pr(Ⅲ)及在水溶液中的配位化学

14

作者 马思齐 张燕 +3 位作者 杨志红 朱礼洋 杨素亮 田国新 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期778-785,共8页

N,N-二(2-乙基己基)二甘酰胺酸(HL)作为一种三齿单羧酸类萃取剂,在pH=1^4区域至强酸性条件下对三价镧系离子均具有一定的萃取能力,但不同酸度下的萃取机理不同。为更好地确定其配位机理,本文对HL从硝酸盐体系中萃取Pr(Ⅲ)及N,N-二甲基... N,N-二(2-乙基己基)二甘酰胺酸(HL)作为一种三齿单羧酸类萃取剂,在pH=1^4区域至强酸性条件下对三价镧系离子均具有一定的萃取能力,但不同酸度下的萃取机理不同。为更好地确定其配位机理,本文对HL从硝酸盐体系中萃取Pr(Ⅲ)及N,N-二甲基二甘酰胺酸(HL′)在水溶液中与Pr(Ⅲ)的配位化学进行了研究。在测定Pr(Ⅲ)与萃取剂HL在pH=1^4条件下生成萃合物的光谱和组成的基础上,结合水溶性同系物HL′与Pr(Ⅲ)在水溶液中生成的配合物及其光谱和结构,确定了HL与Pr(Ⅲ)在硝酸体系下pH=1^4区域内生成的萃合物有两种:一种是已报道过的具有PrL_3核心的萃合物;另一种是PrL_(2)NO_(3)。在水溶液中通过电位滴定法和光谱滴定法研究了HL′与Pr(Ⅲ)生成配合物的稳定常数及在紫外-可见区的吸收光谱。在1 mol/L NaClO_(4)介质中,去质子化的HL′可与Pr(Ⅲ)形成PrL′^(2+)、PrL′^+_(2)、PrL′_33种形式配合物,随着配体结合数的增加,Pr(Ⅲ)在400^600 nm的几个特征吸收峰持续红移,吸收强度稍有减弱。在水溶液中通过缓慢挥发获得了PrL′_3单晶化合物,晶体结构测定结果表明,配合物中3个配体均以三齿配体形式与Pr(Ⅲ)配位。通过比较水溶液中PrL′_3配合物、有机相中PrL_3萃合物的吸收光谱以及PrL′_3单晶化合物的固体漫反射光谱,确定在水溶液中PrL′_3配合物及萃取体系中具有PrL_3核心的萃合物中,都有3个三齿配体与Pr(Ⅲ)配位;通过比较水溶液中以1∶2配位的配合物PrL′^+_(2)的吸收光谱与组成为PrL_(2)NO_(3)的萃合物的吸收光谱,发现590 nm处峰形明显不同,表明萃合物中硝酸根很可能与Pr(Ⅲ)也直接配位。在萃取剂与金属离子浓度比不同时,生成的萃合物种类不同,当萃取剂浓度与金属离子浓度比小于等于2时,推测硝酸根在内层参与配位。 展开更多

关键词 Pr(Ⅲ) 萃取 吸收光谱 晶体结构 n n-二(2-乙基己基)二甘酰胺酸 n n-二甲基二甘酰胺酸

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N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物的合成

15

作者 张珍明 夏天 +3 位作者 黄文静 彭晓含 陈达 李树安 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2021年第1期78-82,共5页

研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件... 研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺)∶n(过碳酸钠)∶n(H_(2)O_(2))∶n(四乙酰乙二胺)=1.0∶3.0∶3.0∶1.75,pH=9,在水/乙酸乙酯混合溶液(物质的量的比为5.3∶1.0)中33℃下反应3 h,陈化12 h,收率98.3%.用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了产物的结构. 展开更多

关键词 n n′-二环己基二氮烯-n n′-二氧化物 环己胺 过碳酸钠 过氧化氢 四乙酰乙二胺 氧化

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N,N-双-(十二酰胺乙基)胺的合成

16

作者 李丹萍 杜光劲 +1 位作者 刘学民 孙艳妮 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第3期459-461,共3页

以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为... 以十二酸和二乙烯三胺为原料,KOH作催化剂,经酰胺化反应,合成N,N-双-(十二酰胺乙基)胺,采用水洗、丙酮-甲苯混合溶剂重结晶等工序,提纯1,3-二酰胺。考察了反应温度、反应时间、投料比等因素对酰胺化反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:n(二乙烯三胺)∶n(十二酸)=1∶2.2,反应温度170℃,反应时间8 h,催化剂用量为反应物总质量的0.5%。在该条件下,1,3二酰胺质量分数>98%。 展开更多

关键词 n n-双-(十二酰胺乙基)胺 十二酸 二乙烯三胺 合成

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双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠的合成与表面活性 被引量：6

17

作者 王培义 尹浩 张应军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期650-653,666,共5页

以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基... 以十二胺、丙烯酸甲酯、对苯二甲酰氯等为主要原料经加成、酰胺化、皂化等反应合成了酰胺型羧酸盐Gemini表面活性剂——N,N′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠(SDPA-12)。经单因素考察酰胺化反应得出最佳工艺条件为:n(N-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯)∶n(对苯二甲酰氯)=2.2∶1,35℃回流反应8h,收率68.7%;经红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对产物结构进行了确认。性能测定表明,25℃时SDPA-12的表面张力为27.09mN/m,临界胶束浓度为1.83×10-5mol/L。 展开更多

关键词 双子表面活性剂 n n′-双十二烷基对苯二甲酰胺丙酸钠 对苯二甲酰氯 n-十二烷基-β-氨基丙酸甲酯

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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量：5

18

作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多

关键词 n n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-n n-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-酮

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气相色谱-串联质谱法测定司美格鲁肽原料药中残留缩合剂及催化剂

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作者 梁梓洋 许锦峰 +5 位作者 康怀腾 罗毅 梁韵蕊 张伟川 罗辉泰 黄芳 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1371-1377,共7页

该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以... 该文基于气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了司美格鲁肽原料药(APT)中残留缩合剂N,N'-二异丙基碳二亚胺(DIC)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)及催化剂N,N'-二甲氨基吡啶(DMAP)的分析方法。司美格鲁肽原料药经乙腈提取后,以Agilent CP-Volamine色谱柱(30 m×0.32 mm)进行色谱分离,在电子轰击电离源(EI)下以多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,目标化合物在10~500 ng/mL范围呈良好线性关系,相关系数(r^(2))为0.9988~0.9999,方法检出限为0.1~0.5μg/g,定量下限均为1.0μg/g,平均加标回收率(n=9)为97.6%~99.2%,仪器精密度及方法重复性、稳定性、耐用性的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。对13批次司美格鲁肽原料药进行检测,其中1批次检出DMAP,含量为1.3μg/g。该方法具有方便、准确的优点,可为司美格鲁肽原料药的质量控制提供技术支撑。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 司美格鲁肽 原料药(APT) 杂质 碳二亚胺 n n'-二异丙基碳二亚胺(DIC) n n'-二环己基碳二亚胺(DCC) n n'-二甲氨基吡啶(DMAP)

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有机添加剂SEED在聚酰胺6改性中的应用 被引量：6

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作者 郭熙桃 赵耀明 +1 位作者 宁平 艾细英 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期47-50,共4页

在己内酰胺水解聚合时加入一定量的有机添加剂N ,N′ -二 (2 ,2 ,6,6-四甲基 -4 -哌啶基 ) -1,3 -苯二酰胺 (SEED) ,合成出含有添加剂SEED的改性聚酰胺 6树脂 ,研究了改性聚酰胺 6的流变性、热稳定性及染色性。实验表明 :当SEED添加量为... 在己内酰胺水解聚合时加入一定量的有机添加剂N ,N′ -二 (2 ,2 ,6,6-四甲基 -4 -哌啶基 ) -1,3 -苯二酰胺 (SEED) ,合成出含有添加剂SEED的改性聚酰胺 6树脂 ,研究了改性聚酰胺 6的流变性、热稳定性及染色性。实验表明 :当SEED添加量为 0 .2 %时 ,聚酰胺 6熔体表观粘度随剪切速率的升高而下降的趋势变慢 ,熔体加工稳定性提高 ;与空白试样相比 ,改性聚酰胺 6的初始热分解温度提高约 3℃ ,高温 (170℃、190℃ )老化 1h后纤维的断裂强度保留率可达 80 %以上 ,热稳定性改善 ;且改性树脂的端氨基含量可高达 45mmol/kg ,为空白试样的 1.7倍 ,纤维的酸性染料染色上染率明显提高。改性聚酰胺 6稳定性、染色性的改善 。 展开更多

关键词 n n′-二(2.2 6.6-四甲基-4-哌啶基)-1.3-苯二酰胺 聚酰胺6 末端氨基 热稳定性 染色性

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