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N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成
1
作者
蔡志彬
周茂
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第5期255-257,共3页
由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为...
由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。
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关键词
a
β
-
二
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n
n’
-
双(
对甲苯
磺
酰基
)乙
二
胺
n
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-
双(
对甲苯
磺
酰基
)
-
2
-
哌嗪
羧酸甲酯
合成
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职称材料
高哌嗪合成新工艺的研究
被引量:
2
2
作者
岳涛
魏凤
+3 位作者
李培培
陈琦
周倜
冯维春
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期1413-1416,共4页
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐...
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐,脱溴化氢五步反应合成高哌嗪,并采用催化量的醋酸和苯酚进行脱TOS反应,并用水蒸气蒸馏的方式提纯高哌嗪。高哌嗪产品的收率达到86%以上,纯度经GC检测,达到了99%以上,该新工艺路线可行,操作安全简便,三废少,适于工业化生产。且产品得到了国内外用户的认可,质量达到了国外进口产品的质量指标。
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关键词
高
哌嗪
对甲苯
磺
酰氯
乙
二
胺
氢氧化钠
n
n’-二对甲苯磺酰基高哌嗪
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职称材料
题名
N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成
1
作者
蔡志彬
周茂
机构
浙江工业大学精细化工研究所
赛利药物研究所
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第5期255-257,共3页
文摘
由乙二胺和对甲苯磺酰氯反应制得N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺。此步最佳工艺条件为:n(对甲苯磺酰氯)∶n(乙二胺)=2.2∶1,反应溶剂为苯,反应温度为40~45℃,反应时间为6h,收率80%。由丙烯酸甲酯和溴反应制得α,β-二溴丙酸甲酯,收率为88%。再由上述二种中间体反应合成标题化合物,此步省略了N,N′-双(对甲苯磺酰基)乙二胺的二钠盐制备,收率为73%。
关键词
a
β
-
二
溴丙酸甲酯
n
n’
-
双(
对甲苯
磺
酰基
)乙
二
胺
n
n’
-
双(
对甲苯
磺
酰基
)
-
2
-
哌嗪
羧酸甲酯
合成
Keywords
methyl
-
α,β
-
dibromo propio
n
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n
,
n
′
-
bis(p
-
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n
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n
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-
piperazi
n
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sy
n
thesis
分类号
TQ225.24 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
高哌嗪合成新工艺的研究
被引量:
2
2
作者
岳涛
魏凤
李培培
陈琦
周倜
冯维春
机构
山东省化工研究院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期1413-1416,共4页
基金
山东省“泰山学者”建设工程基金项目(TS20130918)资助
文摘
高哌嗪的国内外工艺路线中,都存在工艺安全性能低,工业化生产难度大,废盐难分离等缺点,本工艺创造性研发了一种合成高哌嗪的新工艺,以乙二胺为原料,氢氧化钠作为剥氢试剂,1,3-二氯丙烷代替1,3-二溴丙烷,经磺酰化、环化、脱磺酰化、成盐,脱溴化氢五步反应合成高哌嗪,并采用催化量的醋酸和苯酚进行脱TOS反应,并用水蒸气蒸馏的方式提纯高哌嗪。高哌嗪产品的收率达到86%以上,纯度经GC检测,达到了99%以上,该新工艺路线可行,操作安全简便,三废少,适于工业化生产。且产品得到了国内外用户的认可,质量达到了国外进口产品的质量指标。
关键词
高
哌嗪
对甲苯
磺
酰氯
乙
二
胺
氢氧化钠
n
n’-二对甲苯磺酰基高哌嗪
Keywords
homopiperazi
n
e
p
-
tolue
n
esulfo
n
yl chloride
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n
ediami
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e
sodium hydroxide
n
,
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-
bis(4
-
methylphe
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yl)sulfo
n
yl
-
homopiperzi
n
e
分类号
O624.6 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
N,N′-双(对甲苯磺酰基)-2-哌嗪羧酸甲酯的合成
蔡志彬
周茂
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2004
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
高哌嗪合成新工艺的研究
岳涛
魏凤
李培培
陈琦
周倜
冯维春
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015
2
在线阅读
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职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
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