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NaBH_4-I_2还原法制备N,N'-二甲基间苯二胺 被引量:3
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作者 茅佩卿 刘立芬 +2 位作者 徐德志 李以名 高从堦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2558-2561,共4页
以间苯二胺为原料,与酰化剂甲酸反应制得中间体N,N'-二甲酰基间苯二胺,再以NABH4-I2为还原剂合成得到产品N,N'-二甲基间苯二胺,对合成工艺进行了优化,并分析了还原机理,化合物的结构经IR,1 H NMR和MS分析确定.该法原料易得,反... 以间苯二胺为原料,与酰化剂甲酸反应制得中间体N,N'-二甲酰基间苯二胺,再以NABH4-I2为还原剂合成得到产品N,N'-二甲基间苯二胺,对合成工艺进行了优化,并分析了还原机理,化合物的结构经IR,1 H NMR和MS分析确定.该法原料易得,反应条件要求低,收率高且成本更低. 展开更多
关键词 N n'-二甲基间苯二胺 甲酸 N n'-甲酰基间苯二胺 NaBH4-I2
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N,N′-二甲基邻苯二胺的合成研究
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作者 曹艳萍 《延安大学学报(自然科学版)》 2003年第2期47-48,共2页
邻苯二胺与硫酸二甲酯作用在一定条件下,给出高产率的N,N′-二甲基邻苯二胺。
关键词 苯二胺 硫酸甲酯 N n'-甲基苯二胺 合成
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N,N′-二羧甲基-2-甲基苯并咪唑内鎓盐的合成及晶体结构 被引量:9
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作者 倪青玲 李发思 +2 位作者 金伶伶 贺鹏喜 王修建 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1181-1184,共4页
以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链... 以2-甲基苯并咪唑为原料,合成了一个新型的苯并咪唑二羧酸衍生物,基结构通过IR,1HNMR,元素分析和X-射线单晶衍射法确定。X射线衍射单晶结构分析表明,固态时标题化合物通过分子间氢键形成一维无限链状结构,这些一维无限链状结构又通过链与链间的苯并咪唑环的π-π堆积作用形成二维结构。标题化合物的晶体属单斜晶系,P21/c空间群;Mr:568.54,a=19.821(3),b=7,.4501(11),c=20.093(3),β=116.479(3),°v=2655.8(3)3,z=4,Dc=1.422 mg.m-3,F(000)=1200,最终偏离因子R=0.0675,wR=0.2187。 展开更多
关键词 苯并咪唑 N n'-甲基-2-甲基苯并咪唑 合成 晶体结构
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N,N-双(二苯膦甲基)哌嗪和钯配合物的合成及苄基氯的催化羰基化反应 被引量:2
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作者 马学兵 傅相锴 +1 位作者 李龙芹 陈静蓉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期359-363,共5页
以季盐 [Ph2 P(CH2 OH) 2 ]+ Cl- 与胺的曼尼希反应在温和的反应条件下 ,高产率合成了含Ph2 PCH2 N配位络合基团的两亲膦配体 N ,N -双 (二苯膦甲基 )哌嗪 ,用 NMR、MS、IR、UV等对其结构进行了表征 .正丁醇中 N2 气保护下制备了 n(P... 以季盐 [Ph2 P(CH2 OH) 2 ]+ Cl- 与胺的曼尼希反应在温和的反应条件下 ,高产率合成了含Ph2 PCH2 N配位络合基团的两亲膦配体 N ,N -双 (二苯膦甲基 )哌嗪 ,用 NMR、MS、IR、UV等对其结构进行了表征 .正丁醇中 N2 气保护下制备了 n(Ph2 P) :n(Pd)为 4∶ 1和 2∶ 1的钯配合物 .XPS测定表明 ,PPh2中的磷原子与过渡金属钯之间形成了配位键 .钯配合物催化苄基氯的常压羰基化反应有很高的催化活性 ,苯乙酸的产率可达 91 % ,可重复使用 。 展开更多
关键词 N n'-双(苯膦甲基)哌嗪 含氮两亲膦配体 钯配合物 羰基化反应 苄基氯 催化剂 催化活性
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N,N′-二-(3,5-二甲基苯基)-3,6-二甲基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪-1,4-二甲酰胺的合成
5
作者 蔡志彬 周茂 +1 位作者 胡惟孝 骆晓俊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期572-574,共3页
3,5-dimethyl phenyl isocyanate was prepared by the method of trichloromethyl chloroformate in 70% yield.New compound N,N′-di-(3,5-dimethyl)phenyl-3,6-dimethyl-1,4-dihydro-1,2,4,5-tetrazine-1,4-dicarboamide was synthe... 3,5-dimethyl phenyl isocyanate was prepared by the method of trichloromethyl chloroformate in 70% yield.New compound N,N′-di-(3,5-dimethyl)phenyl-3,6-dimethyl-1,4-dihydro-1,2,4,5-tetrazine-1,4-dicarboamide was synthesized by reacting 3,5-dimethyl phenyl isocyanate and 3,6-dimethyl-1,6-dihydro-1,2,4,5-tetrazine.Its post-disposal method had been improved.yield being 30.8%.Byproduct 1,3-bis-(3,5-dimethyphenyl)-1,3-diazetidine-2,4-dione have not been reported,too.Their structures were conformed by IR, 1HNMR and elemental analysis. 展开更多
关键词 N n'--(3 5-甲基苯基)-3 6-甲基-1 4-氢-1 2 4 5-四嗪-1 4-甲酰胺 合成 抗肿瘤活性 构效关系
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固定床催化合成N-甲基哌嗪 被引量:3
6
作者 叶小明 张亚川 +1 位作者 陈汉庚 陈新志 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期184-187,共4页
采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、L... 采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。 展开更多
关键词 哌嗪 甲醇 N-甲基哌嗪 N n'-甲基哌嗪 .N-甲基化反应 负载型催化剂
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新型聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜的结构与性能 被引量:6
7
作者 刘立芬 茅佩卿 +2 位作者 徐德志 张林 高从堦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期833-837,共5页
通过界面聚合方法,将功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)与多元酰氯5-氯甲酰氧基-异肽酰氯(CFIC)聚合,制得一种耐氧化的聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜.采用全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了膜活性层... 通过界面聚合方法,将功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)与多元酰氯5-氯甲酰氧基-异肽酰氯(CFIC)聚合,制得一种耐氧化的聚酰亚胺-氨酯反渗透复合膜.采用全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析了膜活性层的化学结构,考察了膜的耐氧化性能,并探讨了膜活性层化学结构与膜抗氧化性能之间的关系. 展开更多
关键词 N n'-二甲基间苯二胺 5-氯甲酰氧基-异肽酰氯 聚酰亚胺-氨酯 化学结构 耐氧化性能
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新型聚(酰胺-脲-酰亚胺)反渗透复合膜的稳定性 被引量:3
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作者 吴丽项 蔡志彬 +3 位作者 陈晓林 刘立芬 朱丽芳 高从堦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期765-771,共7页
通过二次界面聚合法制备了一种新型的聚(酰胺-脲-酰亚胺)反渗透复合膜.将常规二元胺——间苯二胺(MPD)与关键功能单体5-异氰酸酯基-异肽酰氯(ICIC)通过界面聚合得到MPD-ICIC初生态基膜,再与关键功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)... 通过二次界面聚合法制备了一种新型的聚(酰胺-脲-酰亚胺)反渗透复合膜.将常规二元胺——间苯二胺(MPD)与关键功能单体5-异氰酸酯基-异肽酰氯(ICIC)通过界面聚合得到MPD-ICIC初生态基膜,再与关键功能单体N,N'-二甲基间苯二胺(DMMPD)经二次界面聚合制得聚(酰胺-脲-酰亚胺)反渗透复合膜.采用傅里叶变换红外光谱和X射线光电子能谱分析膜活性层的化学结构,评价膜的分离性能,在此基础上采用分子动力学模拟方法从微观角度分析二次聚合膜的稳定性. 展开更多
关键词 分子动力学 聚(酰胺-脲-酰亚胺) 反渗透复合膜 稳定性 N n'-二甲基间苯二胺 次界面聚合
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1,8-萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质 被引量:6
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作者 张跃华 张其平 +2 位作者 雷武 夏明珠 王风云 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期60-64,共5页
以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因... 以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因素实验确定了季铵化反应的最佳合成条件:n(中间体化合物3):n(烯丙基氯)=1:3.5,反应温度50℃,以丙酮为溶剂,反应时间6 h,在此条件下,该步收率达到72.4%。采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步研究。 展开更多
关键词 荧光单体 季铵盐1 8-萘甲酸酐 1 8-萘酰亚胺 4-(n'-甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1 8-萘甲酰烯丙基氯化铵 乙醇胺
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
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作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-硝基苯甲酸 4-氰基-4’-羟基联苯 4-甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 环己基碳酰亚胺 氨基苯醚 间苯二胺 4 4’-苯醚四羧酸 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸 N-甲基吡咯烷酮
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