MEC/LEC-RI法对不同产地酒制多花黄精中糖类成分的定性与定量

1

作者 罗雨欣 刘嘉钰 +2 位作者 李思梦 陈光宇 谢梦洲 《中国食物与营养》 2025年第2期37-42,共6页

目的:建立不同产地酒制多花黄精中糖类成分的定性与定量方法。方法:以11个产地的酒制多花黄精为研究样品,采用分子排阻/配体交换色谱-示差折光检测法(MEC/LEC-RI)分析酒制多花黄精糖类成分分子量,构建MEC-RI指纹图谱,测定D-葡萄糖、D-... 目的:建立不同产地酒制多花黄精中糖类成分的定性与定量方法。方法:以11个产地的酒制多花黄精为研究样品,采用分子排阻/配体交换色谱-示差折光检测法(MEC/LEC-RI)分析酒制多花黄精糖类成分分子量,构建MEC-RI指纹图谱,测定D-葡萄糖、D-果糖含量,采用硫酸-蒽酮-紫外光谱法测定酒制多花黄精中黄精多糖含量,对糖类成分定性与定量结果进行关联性分析。结果:酒制多花黄精水浸液中主要含有分子量低于1 000 Da的低聚多糖,从MEC-RI指纹图谱中指认了5个共有峰,分子量分别约为220k、160k、100k、14.5k、0.95k Da,11个产地样品相似度均大于0.9。酒制多花黄精中D-葡萄糖、D-果糖含量在58.771~116.684、143.087~162.054 mg/g范围之间,黄精多糖含量在42.769~76.065 mg/g范围之间。结论:建立了不同产地酒制多花黄精中糖类成分的定性与定量方法,比较了不同产地酒制多花黄精中糖类成分的差异,可为多花黄精质量标准研究、资源分布及产品开发提供科学依据。 展开更多

关键词 多花黄精 配体交换色谱 分子排阻色谱 示差折光 多糖

在线阅读 下载PDF 职称材料

碱性蛋白酶酶解蛋白制备活性肽的质控研究

2

作者 李娟 樊丽 +3 位作者 郭玉杰 周娇娇 张明晶 李春红 《现代农业科技》 2024年第18期141-146,共6页

以胶原蛋白和大豆分离蛋白为主要研究对象,应用体积排阻色谱(SEC)结合多角度激光光散射(MALLS)及示差折光(RI)联用技术对碱性蛋白酶酶解蛋白制备肽段的过程进行了详细分析。在酶解过程中,不同来源的胶原蛋白(牛、鸡)和大豆分离蛋白在分... 以胶原蛋白和大豆分离蛋白为主要研究对象,应用体积排阻色谱(SEC)结合多角度激光光散射(MALLS)及示差折光(RI)联用技术对碱性蛋白酶酶解蛋白制备肽段的过程进行了详细分析。在酶解过程中,不同来源的胶原蛋白(牛、鸡)和大豆分离蛋白在分子量分布、体系的分散度及粒径变化规律上表现出了典型的差异。结果表明,牛胶原蛋白在酶解开始时就迅速被降解产生了大量小分子肽段,鸡胶原蛋白相对于牛胶原蛋白在相同的酶解条件下更难产生小分子肽段,大豆分离蛋白随着酶的加入则是表现出了先聚集再降解的特性。SEC-MALLS技术可以有效把控蛋白酶解的过程以及体系中肽段分子量分布,该技术可以为活性肽产品的开发及品质检测提供依据。 展开更多

关键词 胶原蛋白 大豆分离蛋白 酶解 碱性蛋白酶 体积排阻色谱 多角度激光光散射 肽段 分子量分布

在线阅读 下载PDF 职称材料

离子排斥色谱法测定马齿苋中低分子羧酸 被引量：26

3

作者 郜志峰 刘鹏岩 傅承光 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期50-52,共3页

以２．０ｍｍｏｌ／Ｌ对甲苯磺酸为淋洗液，用非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定了马齿苋叶及茎中的柠檬酸、丙二酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、反丁烯二酸和乙酸。

关键词 离子排斥色谱 马齿苋 羧酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

杜氏盐藻多糖的高效体积排阻色谱的保留特性及其分析方法的研究 被引量：12

4

作者 戴军 尹鸿萍 +4 位作者 陈尚卫 朱松 顾小红 王旻 汤坚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期560-565,共6页

通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分... 通过对从杜氏盐藻中提取出的不同多糖级分在高效体积排阻色谱柱(Waters Ultrahydragel Linear,7.8 mmi.d.×300 mm,2根串联)上的保留特性的考察及其分离分析条件的优化,建立了高效体积排阻色谱分析盐藻多糖平均相对分子质量及其分布的方法。结果表明:流动相中盐的种类及其浓度、pH值对3种酸性多糖级分(特别是硫酸化多糖级分PD4a)的保留行为有显著影响;在柱温为45℃,流速为0.9 mL/min条件下,使用0.1 mol/L的NaAc水溶液作流动相基本上能消除非特异性吸附作用及分子间缔合等因素的干扰,使各多糖级分基本以非缔合状态按立体排除机制保留和分离。在优化的色谱条件下,测得的盐藻多糖5个级分的重均相对分子质量(Mw)分别为1 548 000,33 000,67 000,424 000,10 000;测得的硫酸化多糖级分PD4a的Mw和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和0.88%(n=5)。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 相对分子质量分布 多糖 杜氏盐藻

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效体积排阻色谱法测定改性柑橘果胶的分子质量 被引量：12

5

作者 张文博 高林 +1 位作者 施秀芳 张启来 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期711-714,共4页

改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温... 改性柑橘果胶(MCP)是一种具有抗肿瘤细胞生长、侵袭和转移活性的多糖。由于多糖的分子质量对其活性有很大的影响,因而需要测定其分子质量。选择的色谱条件为:TSKG3000PWXL色谱柱,以50mmol/L醋酸铵缓冲液为流动相,流速为0.5mL/min,柱温为40℃,样品质量浓度为10g/L,进样体积为20μL,示差折光检测器检测。采用Pullulan糖标准品,经校正获得回归方程,通过回归方程计算得到的MCP平均相对分子质量为:Mn为21000,Mp为46000,Mw为43000,Mz为66000。MCP的多分散性指数(PD)为2。该方法具有良好的重现性,而且简便、快速,为MCP的生产工艺、质量控制和组效关系等的研究提供了实用的分析检测手段。 展开更多

关键词 高效体积排阻色谱 改性柑橘果胶 多糖 分子质量

在线阅读 下载PDF 职称材料

强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱纯化血清中免疫球蛋白和白蛋白 被引量：7

6

作者 秦宗华 陈婷 李任强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期851-855,共5页

动物血清中免疫球蛋白和白蛋白的等电点分别约为7.8和4.8,根据它们等电点的较大差别,利用Q Sepha-roseTM-XL强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱同时分离纯化这2种蛋白。以0.02mol/L pH 8.0的Tris-HCl缓冲液平衡离子交换色谱柱并将已稀释1... 动物血清中免疫球蛋白和白蛋白的等电点分别约为7.8和4.8,根据它们等电点的较大差别,利用Q Sepha-roseTM-XL强阴离子交换色谱结合分子排阻色谱同时分离纯化这2种蛋白。以0.02mol/L pH 8.0的Tris-HCl缓冲液平衡离子交换色谱柱并将已稀释10倍的高免疫的兔血清上样,采用pH分段洗脱。在pH 6.0时以0.3mL/min低流速洗脱得到高纯度的免疫球蛋白,继续在pH 4.0时洗脱,再辅以Sephadex G-75分子排阻色谱可获得纯度大于95%的白蛋白。对纯化后的蛋白进行活性检测,证明所纯化的免疫球蛋白和白蛋白都保持正常的生物活性。蛋白质含量测定说明免疫球蛋白的纯化回收率达到95%以上,而白蛋白的纯化回收率大于90%。该法简便快速,可同时从动物血清中纯化出保持生物活性的免疫球蛋白和白蛋白,纯化效率高。 展开更多

关键词 阴离子交换色谱 分子排阻色谱 免疫球蛋白 白蛋白 动物血清 纯化

在线阅读 下载PDF 职称材料

凝胶渗透色谱-多角度激光散射测定聚乙二醇分子量 被引量：11

7

作者 程广文 范晓东 +1 位作者 周志勇 田威 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期127-130,共4页

以一种低分子量的聚乙二醇为例,对凝胶渗透色谱-多角度激光散射法的测试原理及影响因素进行了分析。研究发现,在测定齐聚物分子量时,适当提高进样浓度有利于减少测试误差,且dn/dc值随分子量的变化对测试结果影响不大,按示差峰出峰时间... 以一种低分子量的聚乙二醇为例,对凝胶渗透色谱-多角度激光散射法的测试原理及影响因素进行了分析。研究发现,在测定齐聚物分子量时,适当提高进样浓度有利于减少测试误差,且dn/dc值随分子量的变化对测试结果影响不大,按示差峰出峰时间和激光峰的收峰时间确定有效峰面积,以及在激光信号最强的Debye图中通过去掉偏离直线较远的点后外推θ至0°所得到的测试结果误差均较小。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱-多角度激光散射 分子量 聚乙二醇

在线阅读 下载PDF 职称材料

聚丙烯酸的凝胶渗透色谱分离及相对分子质量测定 被引量：9

8

作者 杜小弟 张安富 +1 位作者 雷家珩 巫辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期167-170,175,共5页

采用Sepax Nanofilm SEC-150色谱柱和自制窄分布聚丙烯酸标样，考察了不同无机盐及其离子强度、酸度等对不同相对分子质量的聚丙烯酸分离效果的影响。在此基础上确定了凝胶渗透色谱分离聚丙烯酸的最佳条件：以磷酸盐缓冲液（离子强度0．... 采用Sepax Nanofilm SEC-150色谱柱和自制窄分布聚丙烯酸标样，考察了不同无机盐及其离子强度、酸度等对不同相对分子质量的聚丙烯酸分离效果的影响。在此基础上确定了凝胶渗透色谱分离聚丙烯酸的最佳条件：以磷酸盐缓冲液（离子强度0．10mol／L，pH=6．9）为流动相，流速1．0mL／min，柱温25℃，试样的质量浓度为0．5～2．0g／L，进样量50μL。在优化实验条件下，可按分子大小实现对聚丙烯酸的分离。通过渐近校正法对自制聚丙烯酸标样的峰值相对分子质量定值，并对待测聚丙烯酸样品的相对分子质量及其分布进行测定。 展开更多

关键词 聚丙烯酸 相对分子质量 凝胶渗透色谱 非体积排除效应

在线阅读 下载PDF 职称材料

抗性淀粉分子量分布的研究 被引量：29

9

作者 杨光 丁霄霖 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期37-40,共4页

以普通玉米淀粉为原料 ,用压热法制备抗性淀粉 ,用淀粉酶水解方法提纯抗性淀粉 ,然后进行高效排阻色谱 (HPSEC)。计算出抗性淀粉的重均分子量MW——— =18614,数均分子量MW——— =12 681,并得到抗性淀粉分子量分布曲线。该方法是准确... 以普通玉米淀粉为原料 ,用压热法制备抗性淀粉 ,用淀粉酶水解方法提纯抗性淀粉 ,然后进行高效排阻色谱 (HPSEC)。计算出抗性淀粉的重均分子量MW——— =18614,数均分子量MW——— =12 681,并得到抗性淀粉分子量分布曲线。该方法是准确、有效的。 展开更多

关键词 抗性淀粉 分子量 凝胶渗透色谱 高效排阻色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声预处理对玉米蛋白可酶解性的影响 被引量：8

10

作者 金建 马海乐 +5 位作者 曲文娟 周存山 罗敏 何荣海 洪晨 翁龙梅 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期58-64,共7页

旨在采用超声预处理改善玉米蛋白的酶解性，研究了超声频率模式（单频、双频、定频和扫频）及频率参数对玉米蛋白酶解水解度及溶解率的影响，采用高效尺寸排阻色谱法对酶解液的分子质量分布进行了表征。研究发现，（68±2）kHz／（2... 旨在采用超声预处理改善玉米蛋白的酶解性，研究了超声频率模式（单频、双频、定频和扫频）及频率参数对玉米蛋白酶解水解度及溶解率的影响，采用高效尺寸排阻色谱法对酶解液的分子质量分布进行了表征。研究发现，（68±2）kHz／（28±2）kHz双频扫频为最佳超声频率模式，优化试验获得超声预处理的最佳工作参数为：超声温度30℃、料液比1：20（g／mL）、超声处理时间40min、扫频周期500ms、超声功率密度80W／L、脉冲超声的工作时间10S和间歇时间3S。在最佳超声频率模式及工作参数预处理的条件下，水解度和蛋白溶解率分别为23．6％和75．2％，较对照组（未经超声处理）分别提高了39．4％和54．7％，且酶解液具有更窄的分子质量分布范围。这表明超声预处理能促进玉米蛋白向多肽转化，尤其有利于分子质量为200～1000u的玉米蛋白肽的形成。 展开更多

关键词 超声预处理 玉米蛋白 频率模式 高效尺寸排阻色谱分子质量分布

在线阅读 下载PDF 职称材料

不同来源灵芝孢子粉的多糖分子量分布分析与比较 被引量：9

11

作者 戴军 陈尚卫 +1 位作者 朱松 李国香 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2010年第1期12-14,共3页

以超声波辅助提取灵芝孢子粉多糖,采用高效体积排阻色谱法分析和比较不同产地和不同厂家的灵芝孢子粉多糖相对分子质量的分布。结果表明,不同来源的孢子粉样品的多糖含量和分子量分布均有较大差异,且多糖含量和相对分子量大小顺序明显不... 以超声波辅助提取灵芝孢子粉多糖,采用高效体积排阻色谱法分析和比较不同产地和不同厂家的灵芝孢子粉多糖相对分子质量的分布。结果表明,不同来源的孢子粉样品的多糖含量和分子量分布均有较大差异,且多糖含量和相对分子量大小顺序明显不同,故多糖分子量分布也应作为孢子粉的主要质量指标之一。 展开更多

关键词 灵芝孢子粉 多糖 相对分子量分布 高效体积排阻色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

亚麻籽胶相对分子质量测定及单糖组成分析 被引量：3

12

作者 梁珊 黄玉 +3 位作者 李小凤 廖文镇 韩子晟 汪勇 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期71-76,共6页

建立了尺寸排阻色谱法测亚麻籽胶相对分子质量的方法,并通过糖腈乙酸酯衍生化气相色谱法测定了亚麻籽胶的单糖组成。采用TSKgel G5000PWXL、TSKgel G3000PWXL二柱联用,超纯水为流动相,流速1.0 m L/min,进样浓度2.0 mg/m L,柱温40℃,配... 建立了尺寸排阻色谱法测亚麻籽胶相对分子质量的方法,并通过糖腈乙酸酯衍生化气相色谱法测定了亚麻籽胶的单糖组成。采用TSKgel G5000PWXL、TSKgel G3000PWXL二柱联用,超纯水为流动相,流速1.0 m L/min,进样浓度2.0 mg/m L,柱温40℃,配合蒸发光散检测器对葡聚糖标准品及样品进行了分析,结果表明不同分子量葡聚糖峰位洗脱时间与分子量对数值之间有良好的线性关系(R2=0.9842),精密度、重现性、稳定性及准确度良好,采用此法测得热水浸提、微波辅助热水浸提及市售亚麻籽胶峰位分子量分别为7793、2420、10392/6166/89183 ku,并给出了Mn、Mw、Mz及D值。单糖组成结果表明自制亚麻籽胶由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、半乳糖和葡萄糖组成,市售胶另含有甘露糖与岩藻糖,自制与市售胶在单糖种类和含量上有较大差异。 展开更多

关键词 亚麻籽胶 尺寸排阻色谱 相对分子质量 单糖组成 测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

依诺肝素钠宽分布相对分子质量对照品研制 被引量：4

13

作者 李志敏 马志华 +1 位作者 杜旭召 姬胜利 《食品与药品》 CAS 2015年第3期153-156,共4页

目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制... 目的研制一种依诺肝素钠宽分布相对分子质量(Mr)对照品。方法以肝素钠为起始原料,经过成盐、酯化、β-消除降解等步骤制备依诺肝素钠宽分布Mr对照品;以欧洲药典低分子肝素(LMWH)Mr对照品为对照,利用高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定自制依诺肝素钠宽分布Mr对照品的Mr及其分布,并与EP对照品比较。分别用自制对照品与EP对照品检测依诺肝素钠原料药的Mr及其分布,并比较检测结果。结果自制对照品与EP对照品的UV图谱与RI图谱相近,Mr及其分布接近,两种对照品测得依诺肝素钠Mr及其分布接近。结论以β-消除降解法制备的依诺肝素钠宽分布Mr对照品可准确测定依诺肝素钠的Mr及其分布,为不同LMWH按各自生产工艺制备其Mr对照品提供参考。 展开更多

关键词 依诺肝素钠 相对分子质量 高效分子排阻色谱法 对照品

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效排阻液相色谱法分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度 被引量：2

14

作者 高雪丽 陈复生 +2 位作者 张丽芬 郭兴凤 樊明涛 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期98-103,共6页

本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标... 本文采用SE-HPLC法定量分析大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。首先,对SE-HPLC的色谱条件进行优化,最佳的SE-HPLC色谱条件是:洗脱液(水/乙腈)70/30,洗脱液流速1.0 m L/min,进样量10μL。其次,绘制分子质量分析的标准曲线,分子质量标准曲线方程为Log(M)=-0.222 1 x+3.878 9,线性相关系数为R^2=0.996 9。以10倍信噪比确定定量限,得到7S(y=299.59x+3.771 2,R^2=0.979 2)和11S(y=197.08x+4.148 5,R^2=0.986 1)纯度分析标准曲线方程。最后根据分子质量和纯度分析的标准曲线方程计算大豆7S和11S球蛋白的分子质量和纯度。将所提纯的7S和11S样品的分子质量与7S和11S标品特征峰分子质量进行比对,表明所提纯样品为7S和11S。本试验所制得7S和11S的纯度分别达到86.3%和92.0%。 展开更多

关键词 高效排阻液相色谱 大豆7S和11S球蛋白 分子质量 纯度

在线阅读 下载PDF 职称材料

分子排阻色谱法检测双黄连注射液中的高分子杂质 被引量：3

15

作者 张军霞 仲平 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期468-472,共5页

目的分子排阻色谱法考察双黄连注射液中高分子杂质。方法采用分子排阻色谱法测定了3个厂家6批双黄连注射液,用TSKk-GEL G2000SWxL色谱柱,以乙腈-水-三氟乙酸(体积比40∶60∶0.07)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,二极管阵... 目的分子排阻色谱法考察双黄连注射液中高分子杂质。方法采用分子排阻色谱法测定了3个厂家6批双黄连注射液,用TSKk-GEL G2000SWxL色谱柱,以乙腈-水-三氟乙酸(体积比40∶60∶0.07)为流动相,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,二极管阵列检测器,检测波长为214 nm。结果相对分子质量对数与出峰时间呈良好的线性关系(r=0.996 8),相对分子质量对照品(人胰岛素)检出限为0.386 mg·L-1,6批双黄连注射液中均未检出高分子物质,加速稳定性试验检测相对分子质量3 108>Mr≥1 638杂质的含量稳定。结论国内的双黄连注射液质量稳定,在加速稳定性试验中无高分子物质聚合产生,作者建立的检测方法可用于双黄连注射液中高分子杂质的检查。 展开更多

关键词 双黄连注射液 高分子杂质 分子排阻色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

米糠可溶性蛋白酶解物的分子量分布的研究 被引量：3

16

作者 陈季旺 姚惠源 陈尚卫 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期36-39,共4页

采用高效凝胶过滤色谱(HPSEC)研究了米糠可溶性蛋白不同蛋白酶水解产物的分子量分布范围。结果发现,胰蛋白酶和碱性蛋白酶水解产物的分子量分布范围分别集中在200～600和200～550之间,而中性蛋白酶、Flavourzyme水解产物的分子量分布范... 采用高效凝胶过滤色谱(HPSEC)研究了米糠可溶性蛋白不同蛋白酶水解产物的分子量分布范围。结果发现,胰蛋白酶和碱性蛋白酶水解产物的分子量分布范围分别集中在200～600和200～550之间,而中性蛋白酶、Flavourzyme水解产物的分子量分布范围主要集中在7000～25000之间和50000以上,胰酶、Protamax水解产物的分子量分布范围主要集中在4000～30000之间,胰蛋白酶和Protamax共同作用的水解产物的分子量分布范围主要集中在7500～25000之间,胰蛋白酶和Flavourzyme共同作用的水解产物的分子量分布范围主要集中在2000～50000之间。 展开更多

关键词 高效凝胶过滤色谱 米糠可溶性蛋白 蛋白酶 水解产物 分子量分布

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效凝胶排阻色谱法测定牛血清白蛋白相对分子质量及其分布 被引量：3

17

作者 于小焱 罗嫣 张晓慧 《化学分析计量》 CAS 2013年第5期20-23,26,共5页

建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪，TSKgelG3000SWXL型（300mm×7．8mrn）高效凝胶排阻色谱柱，以0．05mol／L磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）-0.3mol／L氯化钠溶液为流动相... 建立了一种高效凝胶排阻色谱快速测定牛血清白蛋白的相对分子质量及其分布的方法。使用凝胶色谱仪，TSKgelG3000SWXL型（300mm×7．8mrn）高效凝胶排阻色谱柱，以0．05mol／L磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）-0.3mol／L氯化钠溶液为流动相，流速为1mL／min，DAD检测器，检测波长为220nm，选择300-330nm作为参比波长，信号采集时间为15min。测得质控样牛血清白蛋白相对分子质量标准物质峰值相对分子质量的均值为7．160×10^4Da，与参考值的相对误差为7．76％，组间相对标准偏差为0．49％。采用该法对市售牛血清白蛋白样品的相对分子质量分布进行测试，组内相对标准偏差为0．004％-0．014％，组间相对标准偏差为1．89％。该法可以满足一般实验室对牛血清白蛋白样品的分子量分布测定的要求。 展开更多

关键词 高效凝胶排阻色谱 牛血清白蛋白 超滤膜 相对分子质量 相对分子质量分布

在线阅读 下载PDF 职称材料

凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇的截留率 被引量：2

18

作者 于小焱 张晓慧 庞永超 《化学分析计量》 CAS 2015年第1期28-32,共5页

采用凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇20000（PEG20000） 溶液的截留率,选择AgilentPL aquagel-OH MIEXD–H8 μm 色谱柱,流动相为0.1 mol/L NaNO3 溶液 （ 含0.02%NaN3）,流量为1 mL/min,RID 检测器,柱温箱和检测器温... 采用凝胶排阻色谱法测定中空纤维超滤膜组件对聚乙二醇20000（PEG20000） 溶液的截留率,选择AgilentPL aquagel-OH MIEXD–H8 μm 色谱柱,流动相为0.1 mol/L NaNO3 溶液 （ 含0.02%NaN3）,流量为1 mL/min,RID 检测器,柱温箱和检测器温度均为30℃.当进样体积为50 μL 时,方法的检出限为18.8 mg/L,定量限为49.0 mg/L.PEG20000 溶液的质量浓度在60～1 000 mg/L 范围内与色谱峰高呈良好的线性,相关系数r^2=1.000.该方法对实际样品测定结果的相对标准差为1.31% （n=6）.将该方法的测定结果与紫外– 可见分光光度计法的测量结果进行F 检验和t 检验,结果表明两种方法测量结果无显著性差异.采用该方法可以同时对PEG20000 样品的相对分子质量及其分布进行测定,从而对选用的截留标准物质进行质量控制. 展开更多

关键词 凝胶排阻色谱 聚乙二醇 截留率 中空纤维超滤膜组件 相对分子质量

在线阅读 下载PDF 职称材料

注射用头孢美唑钠高分子聚合物检查方法的建立与验证

19

作者 郭艳娟 《天津药学》 2014年第3期4-7,共4页

目的：建立注射用头孢美唑钠中高分子聚合物分离分析的质量控制方法。方法：采用分子排阻色谱法，色谱柱为Sephadex G-10（300mm×10mm，40—120μm），流动相A为0．075mol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0），流动相B为水；流速为1．5ml／... 目的：建立注射用头孢美唑钠中高分子聚合物分离分析的质量控制方法。方法：采用分子排阻色谱法，色谱柱为Sephadex G-10（300mm×10mm，40—120μm），流动相A为0．075mol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0），流动相B为水；流速为1．5ml／min，检测波长为280nm，进样量为100μl，采用自身对照外标法定量。结果：在2．897～144．9μg／ml范围内样品浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r=1．0000），检出限29ng。结论：该方法快速、简便、准确、重复性好，适用于注射头孢美唑钠中高分子聚合物的分析。 展开更多

关键词 注射头孢美唑钠 高分子聚合物 分子排阻色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

低分子量硫酸化多糖的体积排阻色谱法分离及其组成定量分析 被引量：3

20

作者 吴艳芳 李晓鸽 +2 位作者 车铁军 朱智甲 康经武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期178-183,共6页

建立了用于分离并定量测定低分子量硫酸化多糖中不同糖链数的各个组分分布比例的体积排阻色谱方法。系统考察了流动相的组成、离子强度和pH值、流速、柱温等因素对分离的影响。最佳分离条件:两支TSK-GELG2000 SWxl色谱柱(300 mm×7.... 建立了用于分离并定量测定低分子量硫酸化多糖中不同糖链数的各个组分分布比例的体积排阻色谱方法。系统考察了流动相的组成、离子强度和pH值、流速、柱温等因素对分离的影响。最佳分离条件:两支TSK-GELG2000 SWxl色谱柱(300 mm×7.8 mm)串联,流动相100 mmol/L Na2 HPO4-NaH2 PO4(pH 7.0),流速0.5 mL/min,柱温35℃,进样量5μL,样品质量浓度10 g/L。在最佳的分离条件下,可以将低分子量硫酸化多糖样品中不同糖链数的各个组分分离并对各个组分的分布进行了定量分析。用该方法对美国药典标准品(USP)、商品和实验室制备的低分子量硫酸化多糖糖链数分布进行了定量化比较,证明该方法可用于低分子量硫酸化多糖类药物的组成成分的质量控制。 展开更多

关键词 体积排阻色谱 低分子量硫酸化多糖 组成分布 质量控制

在线阅读 下载PDF 职称材料