牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV 被引量：40

1

作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期51-54,共4页

本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变... 本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。 展开更多

关键词 牛奶 四环素类药物 基质固相分散 高效液相色谱 多残留分析

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MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析 被引量：15

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作者 张权 陈文生 +2 位作者 洪亮 金春洁 褚洪潮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期295-298,共4页

建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子... 建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明：测定辣椒酱中8种有机氯农药的标准曲线相关系数为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58％～102.86％之间,日内相对标准偏差均小于5.45％（n=5）,方法检出限为0.40～1.20 μg/kg.该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药残留同时检测. 展开更多

关键词 气相色谱法 有机氯农药 基质固相分散法 凝胶渗透色谱 辣椒酱

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猪肌肉组织中磺胺类药物的MSPD净化和HPLC测定 被引量：24

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作者 张素霞 李俊锁 钱传范 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第6期531-535,共5页

本文以基质固相分散（ＭＳＰＤ） 和高效液相色谱为基础，建立了猪肌肉组织中磺胺类药物多残留快速分析法。将０５ｇ 肌肉组织与适量Ｃ１８ 填料混合，研磨，制成半固态装柱，磺胺类药物经二氯甲烷洗脱后直接用反相高效液相色谱测定... 本文以基质固相分散（ＭＳＰＤ） 和高效液相色谱为基础，建立了猪肌肉组织中磺胺类药物多残留快速分析法。将０５ｇ 肌肉组织与适量Ｃ１８ 填料混合，研磨，制成半固态装柱，磺胺类药物经二氯甲烷洗脱后直接用反相高效液相色谱测定（ＵＶ２７０ｎｍ） 。在０１ ～０５ｍｇ／ｋｇ 添加浓度范围内７种磺胺类药物的平均回收率为７０６ ％ ±２０３ ％ 。检测限为００１ ～０１ｍｇ／ｋｇ。 展开更多

关键词 磺胺类药物 猪 肌肉组织 基质固相分散 HPLC

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MSPD-GC法检测竹笋中有机磷类农药残留 被引量：1

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作者 沈丹玉 刘毅华 +3 位作者 汤富彬 钟冬莲 莫润宏 丁明 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期185-188,共4页

建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱（MSPD—GC）分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化，用V（丙酮）：V（乙腈）=1：1淋洗，GC-FPD检测，基质标准曲线外标法定量。在0．05、0．50和1．00mg／k... 建立了同时检测竹笋中14种有机磷农药的基质固相分散-气相色谱（MSPD—GC）分析方法。竹笋样品经弗罗里硅土基质固相分散技术净化，用V（丙酮）：V（乙腈）=1：1淋洗，GC-FPD检测，基质标准曲线外标法定量。在0．05、0．50和1．00mg／kg的添加水平下，14种有机磷农药的回收率为77．54％～114．16％，相对标准偏差为1．23％-5．01％，本方法的检出限为0．008—0．024mg／kg。 展开更多

关键词 竹笋 基质固相分散 气相色谱 有机磷农药

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MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留 被引量：6

5

作者 刘柱 陈万勤 +4 位作者 茅佩卿 丁宇琦 朱炳祺 周赛静 罗金文 《安徽农业科学》 CAS 2015年第21期274-276,279,共4页

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取（MSPD）-高效液相色谱法（HPLC）分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18（2∶1）基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通... [目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取（MSPD）-高效液相色谱法（HPLC）分析方法。[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18（2∶1）基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法。[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80%,相对标准偏差（RSD）为5%以内,检出限（LOD,S/N=3）为0.01-0.06 mg/kg。[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要。 展开更多

关键词 农药残留 高效液相色谱 基质分散固相萃取

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基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂 被引量：1

6

作者 王俊霞 徐思婕 +4 位作者 孙悦莹 雷慧慧 程媛媛 王学东 张占恩 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期64-74,共11页

有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联... 有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中10种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件。该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响。在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了3个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响。最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量10 mL;研磨时间5 min,此时10种OPFR的萃取效率为87.5%。在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13C-PCB208为内标物进行定量。10种OPFRs在6个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于0.998。该方法的LOD和LOQ分别为0.006~0.161 ng/g和0.020~0.531 ng/g。在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为70.4%~115.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.7%。将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g。目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TPPO污染。该方法成功用于土壤中10种OPFRs的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 基质固相分散萃取 响应面法 有机磷阻燃剂 土壤

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基质固相分散-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类及有机磷类农药残留 被引量：25

7

作者 程景 李培武 +3 位作者 张文 谢立华 丁小霞 张奇 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期346-352,共7页

通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药... 通过对基质固相分散吸附剂、淋洗剂、样品填料比等处理条件的优化研究,建立了植物油中22种农药残留分析方法,即基质固相分散—气相色谱法,实现对植物油中8种拟除虫菊酯类和14种有机磷类农药残留的同时测定。加标实验结果表明,22种农药回收率均在80.6%~110.3%之间,相对标准偏差均小于4.9%;8种拟除虫菊酯类农药检出限为0.000 5mg/kg^0.015mg/kg,14种有机磷类农药检出限达到0.01mg/kg^0.05mg/kg。本方法操作简便,成本低,回收率高,精密度好。 展开更多

关键词 基质固相分散 气相色谱 植物油 拟除虫菊酯类农药 有机磷类农药 农药残留

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基质固相分散-气相色谱法同时测定蔬菜水果中多种农药残留 被引量：37

8

作者 奉夏平 陈卫国 +2 位作者 王志元 陈捷 杜志峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期194-197,共4页

建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有... 建立了一个简单、快速的多种类型农药残留同时分析的新方法。采用一种新的样品前处理方法-基质固相分散(Matrix Solid-Phase Disperse,MSPD)替代传统的液-液萃取、固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化三种类型31种常用农药残留(包括11种有机氯、5种拟除虫菊酯、15种有机磷),用GC-ECD和GC-FPD分析检测,用GC-MS(SIM)进行确证。31种农药的回收率在80.4%～112.7%之间,相对标准偏差小于10%。实验表明本方法适用于各种新鲜蔬菜水果样品的农药残留分析。 展开更多

关键词 基质固相分散(mspd) 农药 蔬菜水果 气相色谱

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基质固相分散—气相色谱法测定油菜籽中多种有机磷农药残留 被引量：10

9

作者 宫兆晶 李培武 +2 位作者 张文 谢立华 丁小霞 《中国油料作物学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期333-338,共6页

采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药,用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化,建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理... 采用基质固相分散法从油菜籽中提取、净化油菜生产中常用的5种有机磷农药,用配有火焰光度检测器的气相色谱定性和定量分析。通过对基质固相分散吸附剂、洗脱剂、净化材料与方式的优化,建立了油菜籽中5种常用有机磷农药残留分析的前处理方法。利用所建立的方法进行3个水平(0.1 mg/kg,0.25 mg/kg,0.5 mg/kg)加标回收实验,结果表明,平均回收率80.3.%-104.4%,相对标准偏差<10%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。在此基础上对收集到的150份油菜籽样品进行5种有机磷农药残留检测,检出率为2%。 展开更多

关键词 基质固相分散 气相色谱 油菜籽 有机磷 农药残留

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基质固相分散-超高效液相色谱-质谱检测器测定牛奶中9种类固醇激素残留 被引量：26

10

作者 刘宏程 李宁 +2 位作者 林涛 邵金良 黎其万 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1163-1168,共6页

利用基质固相分散技术（MSPD）,建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短（只要5 ... 利用基质固相分散技术（MSPD）,建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器;相比传统的质谱仪,MSD不需质谱参数优化,操作简便,开机抽真空时间短（只要5 min）,即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明,MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高,受外界条件影响大。经MSPD净化后,9种类固醇激素的基质效应由84%~160%降低为80%~121%。方法学研究结果表明,9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87%~1.78%和1.82%~3.79%,加标回收率为68.7%~94.7%,相对标准偏差（RSD）小于10%,方法检出限（LOD）为0.5~10μg/kg,定量限（LOQ）为2~20μg/kg。该方法适合日常大批量样品的检测。 展开更多

关键词 基质固相分散 超高效液相色谱 质谱检测器 类固醇激素 牛奶

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基质固相分散-高效液相色谱法测定鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷 被引量：17

11

作者 刘茜 刘晓宇 +2 位作者 邱朝坤 王小宝 任红敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期476-479,共4页

建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50g鲫鱼肌肉样品与1.5g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40... 建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取0.50g鲫鱼肌肉样品与1.5g弗罗里硅土、0.5g无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40∶60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25mL。优选的最佳色谱条件为:ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为50∶50),流速0.6mL/min,检测波长270nm,进样量为20μL。在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01～10mg/L范围内与响应信号呈良好的线性关系(r2=0.9994),检出限为3.3μg/kg;相对标准偏差为1.1%～6.3%(n=7);3个添加水平(0.05,0.1,1mg/kg)下得到的回收率为88%～112%。该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求。 展开更多

关键词 基质固相分散 高效液相色谱 辛硫磷 农药 残留 鲫鱼

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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13种镇静药物 被引量：22

12

作者 渠岩 路勇 +3 位作者 冯楠 赵俊平 金伟伟 王贵双 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期252-255,共4页

建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经... 建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明:13种镇静药物的方法检出限为0.05～3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。 展开更多

关键词 镇静药 超高效液相色谱-串联质谱 基质固相分散 畜禽肉

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水果蔬菜中多种杀菌剂的基质固相分散液相色谱测定方法研究 被引量：11

13

作者 王素利 潘灿平 +3 位作者 李莉 江树人 钱传范 刘丰茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期808-812,共5页

采用基质固相分散（MSPD）代替液液分配和固相萃取，从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留，用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂，乙酸乙酯作为洗脱液，用HPLC／PDA和LC—MS进行分析检测。10种杀菌剂在0．5—5mg／kg含量的添加回... 采用基质固相分散（MSPD）代替液液分配和固相萃取，从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留，用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂，乙酸乙酯作为洗脱液，用HPLC／PDA和LC—MS进行分析检测。10种杀菌剂在0．5—5mg／kg含量的添加回收率在65％-110％之间，相对标准偏差小于10％，使用HPLC、PDA和LC—MS的检出限分别在0．02—0．2mg／kg和0．002—0．01mg／kg之间。该方法节省溶剂，提取和净化一步完成，适用于新鲜水果和蔬菜中10种杀菌剂的残留分析。 展开更多

关键词 基质固相分散(mspd) 杀菌剂 蔬菜 水果 高效液相色谱 液相色谱-质谱

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基质固相分散-液相色谱法测定柑桔中唑螨酯残留 被引量：5

14

作者 王进 岳永德 +3 位作者 花日茂 汤锋 李学德 操海群 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期239-242,共4页

为优化唑螨酯在柑桔中残留分析方法,采用基质固相分散萃取、HPLC检测,结果表明:柑桔样品中唑螨酯适于基质固相分散萃取,以氧化铝作为分散剂,乙酸乙酯为洗脱剂,淋出液过氧化铝柱净化后HPLC测定,最低检出浓度为0.0625mg/kg,当桔皮、桔肉... 为优化唑螨酯在柑桔中残留分析方法,采用基质固相分散萃取、HPLC检测,结果表明:柑桔样品中唑螨酯适于基质固相分散萃取,以氧化铝作为分散剂,乙酸乙酯为洗脱剂,淋出液过氧化铝柱净化后HPLC测定,最低检出浓度为0.0625mg/kg,当桔皮、桔肉样品中添加浓度为0.1～1.0mg/kg时,方法的回收率在81.9%～96.3%之间,相对标准偏差为3.73%～7.54%,满足残留分析的要求。 展开更多

关键词 基质固相分散 唑螨酯 残留 柑桔 液相色谱

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基质固相分散萃取-毛细管电泳测定米制品中丙烯酰胺 被引量：14

15

作者 殷斌 吴友谊 +1 位作者 周震华 周靖雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期280-283,共4页

建立了基质固相分散萃取-毛细管电泳法检测米制品中丙烯酰胺的新方法。通过实验确定了最佳前处理条件:C18及弗罗里硅土混合作为萃取分散剂(质量比1∶4),样品与分散剂的质量比为5∶9,洗脱液为丙酮-二氯甲烷(体积比6∶4)的混合溶剂,洗脱... 建立了基质固相分散萃取-毛细管电泳法检测米制品中丙烯酰胺的新方法。通过实验确定了最佳前处理条件:C18及弗罗里硅土混合作为萃取分散剂(质量比1∶4),样品与分散剂的质量比为5∶9,洗脱液为丙酮-二氯甲烷(体积比6∶4)的混合溶剂,洗脱剂体积为10 m L。在优化实验条件下,以20 mmol/L硼砂(p H 8.4)作缓冲溶液,在15 k V恒压下进行分离,该方法的线性范围为10~200μg/m L,相关系数(r)为0.999 8,丙烯酰胺的检出限为0.62μg/m L,样品中丙烯酰胺的回收率为85.7%~96.4%。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 基质固相分散 毛细管电泳 米制品

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快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱法测定牛肉中5种磺胺类药物残留 被引量：15

16

作者 游辉 于辉 +1 位作者 武彦文 陈舜琮 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1087-1090,共4页

建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺... 建立了同时测定牛肉中5种磺胺类药物残留量的快速溶剂萃取-基质固相分散-高效液相色谱分析方法。通过优化样品处理条件,确定选取1.0g牛肉样品与3.0g弗罗里硅土混合,以乙腈为萃取剂在120℃、10MPa条件下用快速溶剂萃取仪提取样品中的磺胺。采用UltimateXB-C18色谱柱(4.6mm×250mm×5μm)分离,乙腈-3%乙酸溶液(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,柱温为30℃,在紫外检测波长268nm条件下进样10μL。5种磺胺类药物在0.5～10.0mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.9995),检出限为0.011～0.030mg/kg,加标回收率为89%～109%,相对标准偏差(n=5)为0.5%～4.3%。 展开更多

关键词 磺胺 基质固相分散 快速溶剂萃取 高效液相色谱

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基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱法测定花生中有机磷农药残留 被引量：14

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作者 于辉 史俊稳 赵萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第22期427-430,共4页

基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱法测定花生中5种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2次的条件下用气相色谱(氮... 基质固相分散辅助加速溶剂萃取-气相色谱法测定花生中5种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg时,花生中5种有机磷农药的加标回收率为88.2%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%～7.1%(n=6),检出限为0.030～0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱 有机磷农药 基质固相分散

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基质固相分散萃取和固相萃取-高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱同时测定奶制品中6种雌激素 被引量：13

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作者 韩疏影 俞慧敏 +3 位作者 宋易霖 邓海山 柴川 池玉梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期285-291,共7页

采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱... 采用了基质固相分散萃取(MSPD)和固相萃取(SPE)技术分别对奶制品(奶粉和牛奶)中6种雌激素进行提取和净化。结果显示,MSPD适用于固体奶粉的处理,而SPE则适用于液体牛奶的处理。基于优化结果,利用高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱(HPLC-Q-TRAP-MS)建立了在不同奶制品中同时测定6种雌激素含量的方法。方法学考察结果显示,建立的分析方法符合含量测定要求,在0.1~200 mg/L(雌三醇为0.1~20 mg/L)范围内线性关系良好(相关系数(R^2)>0.99);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.01~0.05 mg/L和0.05~0.10 mg/L。在添加水平分别为1.0、5.0和10 mg/kg时,固态奶粉经MSPD处理后,6种雌激素的平均回收率为71.8%~106.0%(RSD为1.6%~9.2%,n=3);液态牛奶经SPE处理后,6种雌激素的平均回收率为70.3%~108.4%(RSD为2.0%~11.0%,n=3)。该方法灵敏度和重复性高,适于分析复杂基质中雌激素的痕量残留。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四极杆-复合线性离子阱质谱 基质固相分散萃取 固相萃取 雌激素 奶粉 液态牛奶

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基质固相分散-气相色谱法测定胡萝卜中百菌清和拟除虫菊酯类农药 被引量：4

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作者 董娟 罗小玲 +3 位作者 唐宗贵 鲁立良 王庆玲 李英娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期227-230,共4页

建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率... 建立了毛细管气相色谱法同时分析胡萝卜中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法。样品以乙酸乙酯为洗脱剂经基质固相分散(matrix solid-phase dispersion,MSPD)提取和净化,DB-5毛细管柱分离,采用GC-μECD分析、外标法定量。样品加标回收率为80.5%～107.6%,相对标准偏差小于7%,方法检出限为0.003～0.006mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求。 展开更多

关键词 基质固相分散(mspd) 胡萝卜 百菌清 拟除虫菊酯类农药 气相色谱

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固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用 被引量：10

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作者 杨海玉 俞英 郑秀丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期744-748,共5页

建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法。样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相等度洗脱,于254nm下紫外... 建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法。样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85∶15)为流动相等度洗脱,于254nm下紫外检测。结果表明:在0.1～10.0mg/L和0.4～10.0mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%。将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求。 展开更多

关键词 固相萃取 基质固相分散 高效液相色谱 有机磷农药 橙子

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