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基于MALDI-TOF MS肽指纹图谱技术的中药鹿血晶掺伪鉴别研究
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作者 王慎兴 曹玲 +6 位作者 黄青 马聪玉 潘建斌 赵浩东 施海蔚 狄斌 陈洪渊 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期115-122,共8页
本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作... 本研究应用基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术,构建了具有物种特异性的白蛋白和血红蛋白特征肽指纹图谱,用于中药鹿血晶的掺伪鉴别。以鹿血晶真品(梅花鹿、马鹿)和常见掺伪品(猪、牛、羊、驴)共6个物种的血晶制品作为研究对象,通过理论肽段预测并结合高分辨质谱,筛选出1组能够反映物种差异的特征肽段。采集不同物种来源血晶制品以及不同来源市售中药鹿血晶的特征肽指纹图谱,并结合化学计量学分析,实现了不同来源血晶制品的快速准确区分。该方法能够实现复杂基质样品中目标特征肽段的灵敏、特异检测,具有高专属性、快速、便捷的优势,为鹿血晶及血晶类中药制品的掺伪鉴别提供了准确的分析手段,也为其他复杂蛋白类制品的快速鉴别提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(maldi-tof MS) 中药鹿血晶 肽指纹图谱 掺伪鉴别
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MALDI-TOF MS技术在动物疫病检测中的应用研究进展
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作者 蔡成杰 孟鸽 +10 位作者 封莹杰 单玉平 王莹 尚佳静 王阳 王宏艳 于晓慧 蒋文明 刘华雷 范春艳 李阳 《中国动物检疫》 2025年第1期58-66,共9页
基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种基于特征蛋白(如微生物核糖体)指纹的高丰度和稳定表达的快速鉴定技术,作为一种病原微生物检测鉴别的新兴方法,具有简单、快速、低成本、高通量等优势,已被广泛应用于临床医学检... 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种基于特征蛋白(如微生物核糖体)指纹的高丰度和稳定表达的快速鉴定技术,作为一种病原微生物检测鉴别的新兴方法,具有简单、快速、低成本、高通量等优势,已被广泛应用于临床医学检测、遗传分型、耐药性检测、食品微生物检测中,但其在动物疫病检测领域仍处于发展阶段。本文主要对MALDI-TOF MS的原理及其在病毒性、细菌性、真菌性和寄生虫性动物疫病检测方面的应用进行综述,旨在为MALDI-TOF MS技术在该领域的深入应用提供参考。 展开更多
关键词 maldi-tof MS 动物疫病检测 应用研究
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利用MALDI-TOF MS分析寡核苷酸钠盐组分分布
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作者 黄骏齐 陈尚坤 刘巧霞 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期620-627,共8页
建立了基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析寡核苷酸钠盐分布的方法。单链寡核苷酸引物样品(长度为20 bp,理论分子量6071.02 Da)经纯水溶解后,分别采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)与MALDI-TOF MS进行检验;样液经乙酸钠... 建立了基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析寡核苷酸钠盐分布的方法。单链寡核苷酸引物样品(长度为20 bp,理论分子量6071.02 Da)经纯水溶解后,分别采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)与MALDI-TOF MS进行检验;样液经乙酸钠加钠、醇沉、复溶后再次以HPLC-MS与MALDITOF MS进行检验,检验模式均为正离子。加钠前后,HPLC-MS在解卷积后均仅显示未加盐的单一组分(对应分子量6069.9 Da与6069.8 Da);MALDI-TOF MS对加盐前样品显示单一组分(对应分子量6071.09 Da),而对加盐后样品显示了不同加钠数分子的组分分布:各组分从未加钠分子开始(对应分子量6071 Da左右),含量呈现先上升后下降的趋势,加钠个数范围从0~4到0~19不等,且分布随加盐条件的不同而变化。该结果显示MALDI-TOF MS具有检测寡核苷酸钠盐组分分布的能力,同时其具有检测一系列不同加盐程度寡核苷酸分子的广泛适应性与灵敏性。以反义寡核苷酸药物福米韦森钠为样本,采用MALDI-TOF MS分别检测了福米韦森钠纯品以及含聚乙二醇和吐温等辅料的福米韦森钠动物注射液模型。结果显示,福米韦森钠的主体加钠形态为加0个钠到加3个钠,整体含量呈现递减趋势,在加入基质前后未发生改变;同时福米韦森钠组分的误差也处于±0.5 Da范围内,精确性未受基质影响。另外,基质中的其他若干组分(包括聚乙二醇300与吐温-80)也独立显示在质谱图中,对福米韦森钠组分没有干扰。该法简单快速、灵敏度高,适用于一系列寡核苷酸钠盐分布的定性鉴定,且检验实际药物时不受药物基质影响,对反义寡核苷酸(ASO)药物的研发与检验有重要意义。 展开更多
关键词 maldi-tof MS 寡核苷酸 寡核苷酸钠盐分布 定性分析
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动物源大肠杆菌MALDI-TOF MS质谱库的建立及在北京地区区域性差异应用分析
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作者 张启龙 钱云开 +9 位作者 刘利勤 傅彩霞 贾宏丽 刘海莹 栗云鹏 杨逸舟 田辉 董志军 朱家强 周德刚 《中国动物传染病学报》 北大核心 2025年第2期117-123,共7页
为比较不同区域大肠杆菌是否具有差异性,本研究针对自北京市怀柔区收集分离的11株大肠杆菌和延庆区收集分离的22株大肠杆菌进行了鉴定,分别采用常规生化法、16S rRNA测序和基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的鉴定方... 为比较不同区域大肠杆菌是否具有差异性,本研究针对自北京市怀柔区收集分离的11株大肠杆菌和延庆区收集分离的22株大肠杆菌进行了鉴定,分别采用常规生化法、16S rRNA测序和基于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)的鉴定方法进行鉴定,比较了3种方法鉴定的准确率,并对获得的细菌肽质量指纹谱数据进行分析。结果显示:两地采集的大肠杆菌用3种方法鉴定,其准确性都在95%以上,其中MALDI-TOF MS鉴定采用多点点靶时准确率可达99%以上,多点点靶下MALDI-TOF MS鉴定重复性强、准确高、时间快;不同区域的大肠杆菌虽具有相似的肽质量指纹谱特征,但聚类分析和主成分分析显示所有数据可清晰地按地区聚成两簇,其中怀柔一簇、延庆一簇,两簇之间区分明显。表明自怀柔和延庆采集的大肠杆菌的肽质量指纹谱具有区域性差异,可为基于MALDI-TOF MS的大肠杆菌溯源性分析提供技术依据。 展开更多
关键词 大肠杆菌 maldi-tof MS 肽质量指纹谱 北京
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基于MALDI-TOF核酸质谱的11种牛源病毒检测方法的建立
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作者 帅江冰 张泽林 +6 位作者 宋士琦 韩笑 曾若雪 陈吴健 郭悠然 郭惠民 张晓峰 《中国预防兽医学报》 北大核心 2025年第1期39-47,共9页
为建立能高效同步鉴定牛腺病毒3型(BAV-3)、牛细小病毒1、2和3型(BPV-1、BPV-2、BPV-3)、牛病毒性腹泻病毒(BVDV)、狂犬病毒(RV)、呼肠孤病毒3型(REO-3)、牛副流感病毒3型(BPIV-3)、蓝舌病毒(BTV)、牛呼吸道合胞体病毒(BRSV)以及牛多瘤... 为建立能高效同步鉴定牛腺病毒3型(BAV-3)、牛细小病毒1、2和3型(BPV-1、BPV-2、BPV-3)、牛病毒性腹泻病毒(BVDV)、狂犬病毒(RV)、呼肠孤病毒3型(REO-3)、牛副流感病毒3型(BPIV-3)、蓝舌病毒(BTV)、牛呼吸道合胞体病毒(BRSV)以及牛多瘤病毒(BPyV)等牛源病毒的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)高通量多目标检测技术,本研究根据上述11种病原基因组的高保守区,分别设计多重PCR引物及对应的单碱基延伸探针,采用方阵法优化反应体系后初步建立牛源病毒的MALDI-TOF核酸质谱检测体系。利用该方法以靶标病毒质粒标准品混合物及非靶标病毒核酸为模板进行特异性试验,利用50拷贝/µL、25拷贝/µL、12.5拷贝/µL、6.3拷贝/µL、3.1拷贝/µL、1.6拷贝/µL靶标病毒核酸质粒标准品进行敏感性试验,利用106拷贝/µL、104拷贝/µL、102拷贝/µL靶标病毒核酸重组质粒标准品于同一时间和不同时间进行了稳定性试验。特异性试验结果显示,该方法仅对11种靶标病毒产生阳性信号峰,而与其他病原体无交叉反应,表明该方法特异性较强。敏感性试验结果通过probit模型进行概率回归检测,结果显示每种病毒最低检测限在8.69拷贝/µL~38.04拷贝/µL(99%概率),表明该方法敏感性较高。重复性试验结果显示,体系中每种靶标在高、中、低质粒浓度时的批内及批间重复性试验结果的符合率均达100%,表明该方法的稳定性较高。利用该MALDI-TOF核酸质谱检测体系对血液类生物制品及临床样品进行检测,同时采用各病毒的荧光定量PCR(qPCR)检测,结果显示130份样品中总计检出58份阳性,其中包括43份BPV-3、33份BPV-2、16份BPyV、6份BVDV阳性,总阳性率分别为44.0%、33.1%、25.4%、12.3%和4.6%,与各病毒qPCR结果的符合率均达100%。本研究基于MALDI-TOF核酸质谱技术首次建立了11种牛病毒的多重检测方法,为牛源病毒的快速检测及相关生物制品安全控制提供了一种新的检测技术。 展开更多
关键词 maldi-tof核酸质谱 牛血液制品 病毒
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基于改进鲸鱼优化算法的MALDI-TOF MS参数优化研究
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作者 张宇鹏 党玉功 +2 位作者 杨慧远 周志刚 姜杲航 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期325-333,共9页
为了对基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)进行优化设计,提高仪器的分辨率,用Matlab建立双场加速延时引出的直线式TOF MS数学理论模型,列举了离子在空间和速度上可能出现的4种分布。针对鲸鱼优化算法收敛速度慢、精度... 为了对基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)进行优化设计,提高仪器的分辨率,用Matlab建立双场加速延时引出的直线式TOF MS数学理论模型,列举了离子在空间和速度上可能出现的4种分布。针对鲸鱼优化算法收敛速度慢、精度低和易陷入局部最优等缺点,改进收敛因子、惯性权重和位置更新策略,并以分辨率为目标,对仪器参数进行优化计算。经优化分析,分别得到萃取区长度与无场飞行管长度和萃取电压与延时时间对分辨率的影响规律,合理的萃取区长度、加速区长度和无场飞行管长度分别为3 mm、12 mm和0.95 m。对于相对分子质量在2 000~20 000 u范围内的任意离子,选择分布4下相应的萃取电压和延时时间的优化参数组合,可以获得较高的分辨率。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(maldi-tof MS) 分辨率 鲸鱼优化算法 参数优化
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UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分
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作者 时扣荣 徐婕 +8 位作者 李婷 刘娟 辛蓓玮 翟巧利 侯晓丽 朱秋珍 李媛 黎翠萍 范伟 《中成药》 北大核心 2025年第4期1195-1204,共10页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析鹿芪益肾颗粒化学成分。方法分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18)UPLC色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据保留时间、准分子离子峰、二级碎片离子,结合对照品和数据库鉴定化学成分。结果共鉴定出160种成分,包括45种黄酮类、27种有机酸及酚酸类、34种生物碱类、15种萜类、11种氨基酸类、28种其他类。结论该方法稳定可靠,明确了鹿芪益肾颗粒物质基础,可为其质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 鹿芪益肾颗粒 化学成分 UPLC-Q-tof-MS/MS
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基于UPLC-Q-TOF MS技术结合UNIFI软件快速筛查中药中非法添加调节性功能化合物
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作者 廖敏 王影超 +2 位作者 陈琪 姜莲 王海宁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期370-379,共10页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm&#... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术结合UNIFI软件,建立了一种快速、准确检测中药中非法添加调节性功能化合物的方法。根据中药剂型的不同选择相应的样品制备方法,使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式下,使用MS^(E)模式采集数据。通过UNIFI软件建立靶向筛查数据库,并参考欧盟SANTE/11312/2021指南设定筛查条件,实现检测结果的自动化筛查。结果表明,本方法能够在12 min内快速筛查31种目标化合物,检出限为0.25~15.00 mg/kg(或mg/L)。在对20批次补肾壮阳类中药样品的检测中发现,7批次样品存在非法添加,其中4批次样品检出标准检测方法以外的化合物。该方法具有快速、准确、覆盖范围广且可灵活扩展的优点,可为中药中非法添加物的监管提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-tof MS) UNIFI软件 中药 非法添加 调节性功能化合物 快速筛查
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基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术的北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究 被引量:1
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作者 郭艳艳 王欢欢 +3 位作者 仲子怡 刘欣莲 孙利 汪晶 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第1期66-77,共12页
目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-T... 目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-TOF/MS技术找出柴胡属混淆品代表性差异标志物。结果薄层色谱显示,不同基原柴胡饮片均具有柴胡皂苷A和柴胡皂苷D,根据荧光斑点强度和位置可将其进行区分。北柴胡及其醋炙品特征图谱分别标定了14、16个共有峰,并指认其中6个成分。不同产地北柴胡饮片所含化学组分类似,建立的方法可以较好地体现柴胡特征。进一步通过特征图谱比较发现,竹叶柴胡在成分类群组成上与正品北柴胡接近,锥叶柴胡和大叶柴胡具有各自响应值较高的特征峰,藏柴胡皂苷含量明显高于北柴胡。利用UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出69种柴胡化合物,主要为三萜皂苷类成分,其次是黄酮类,少数色酮、苯丙素类和炔类成分。聚类分析结果显示柴胡种间差异较为明显,不同柴胡混淆品具有代表性差异标志物。结论建立的特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS分析方法可用于北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究,为全面合理开发利用柴胡资源提供依据。 展开更多
关键词 柴胡 特征图谱 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱 薄层色谱法 化学成分 真伪鉴别
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UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分 被引量:2
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作者 布比阿加尔·哈依拉提 秦亚迪 +2 位作者 程煜凤 沈静 姚军 《中成药》 北大核心 2025年第1期126-132,共7页
目的建立UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分,探究其药效物质基础。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;电喷雾... 目的建立UPLC-Q-TOF/MS法分析金雀花总黄酮入血成分,探究其药效物质基础。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;电喷雾离子源(ESI);正负离子扫描。结合UNIFI平台,对提取物、空白血清和含药血清图谱进行差异分析,解析提取物经大鼠灌胃后血清原型成分和代谢产物。结果含药血清中初步鉴定出78种成分,包括8种原型成分和70种代谢产物。结论本实验可为进一步研究金雀花总黄酮药效物质和作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 金雀花 总黄酮 入血成分 UPLC-Q-tof/MS UNIFI
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱、含量测定评价覆盆子质量 被引量:2
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作者 李书晚 廖扬振 +4 位作者 王龙飞 赵雅琴 范甲赫 魏渊 欧阳臻 《中成药》 北大核心 2025年第4期1077-1084,共8页
目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮... 目的 评价覆盆子质量。方法 UPLC-Q-TOF-MS/MS法进行成分鉴定,建立HPLC指纹图谱,聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别,测定绿原酸、阿魏酸、鞣花酸、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素、山柰酚的含量。结果 共鉴定出34种成分。31批药材指纹图谱中有19个共有峰,相似度均大于0.8。野生品与栽培品,以及不同产地药材可区分开;4个主成分累积方差贡献率为84.142%;筛选出8个差异性成分,其中2个为鞣花酸和紫云英苷。野生品中鞣花酸、紫云英苷含量高于栽培品中(P<0.05,P<0.01)。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS法、HPLC指纹图谱结合含量测定可用于覆盆子质量控制。 展开更多
关键词 覆盆子 质量评价 UPLC-Q-tof-MS/MS HPLC指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS结合UNIFI的珠子参皂苷类化学成分分析及多指标含量测定 被引量:1
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作者 张苡嘉 杨婧潇 +4 位作者 胡新悦 黄嘉诚 王炜 刘乐平 严建业 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期904-917,共14页
对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别... 对珠子参中皂苷类成分进行定性鉴别分析,建立珠子参皂苷类多成分含量测定方法。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对珠子参进行正、负离子模式扫描,使用UNIFI天然产物信息平台对珠子参所含的化学成分进行定性鉴别分析;以0.1%磷酸水-乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进行珠子参皂苷类多成分含量测定。珠子参中共鉴定出39个化学成分,包括37个皂苷类化合物和2个皂苷母核,并总结了皂苷类化合物的裂解规律,建立了UPLC同时测定珠子参中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的多指标含量测定方法,该方法中8个待测成分在检测质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于3.0%,样品中人参皂苷Rb1、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb3、竹节参皂苷IV、竹节参皂苷IVa、人参皂苷Rd、姜状三七皂苷R1和金盏花苷E的平均加样回收率分别为102.4%、103.1%、97.97%、99.42%、102.7%、102.1%、95.23%、100.5%,RSD分别为1.0%、0.98%、0.81%、2.3%、0.81%、1.9%、0.96%、1.8%。该研究建立的方法可快速、准确地对珠子参中的皂苷类成分进行定性及定量分析。 展开更多
关键词 珠子参 UPLC-Q-tof-MS/MS UNIFI 成分分析 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF/MS分析炙甘草汤体内成分及心脏组织分布特征
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作者 唐志苓 李瑶 +4 位作者 支颢 王敬彦 蔡雪婷 曹鹏 周谦 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第7期896-903,共8页
目的探究炙甘草汤的体内药效物质基础,为其在现代临床的合理应用与开发提供科学依据。方法给Wistar大鼠灌胃炙甘草汤水煎液12.15 g·kg^(-1)后,采集10个时间点(给药后5、15、30、60、120、240、360、480、600、720 min)的大鼠血浆... 目的探究炙甘草汤的体内药效物质基础,为其在现代临床的合理应用与开发提供科学依据。方法给Wistar大鼠灌胃炙甘草汤水煎液12.15 g·kg^(-1)后,采集10个时间点(给药后5、15、30、60、120、240、360、480、600、720 min)的大鼠血浆样本和给药后12 h的大鼠心脏(心房、心室)组织样本,应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术,对炙甘草汤含药血浆及给药心脏样本进行定性分析,并关注其体内分布特征,同时,绘制炙甘草汤入血成分时间曲线图,观察药物及代谢产物的血药浓度变化。结果从炙甘草汤血浆样本中辨识出了11个原型成分(益母草苷、烟花苷、异夏佛塔苷、对香豆酸、地黄苦苷元、对羟基苯甲酸、7,4′-二羟基黄酮、毛蕊异黄酮、3′,4′,7-三羟基黄酮、半夏酸、吐昔酸)和7个代谢产物,主要为黄酮(苷)类、有机酸类和环烯醚萜苷类等,从心脏样本中(心房和心室同)辨识出了6个原型成分(益母草苷、异夏佛塔苷、地黄苦苷元、7,4′-二羟基黄酮、甘草素、3′,4′,7-三羟基黄酮)和3个代谢产物。代谢途径主要为I相代谢和葡萄糖醛酸化。结论初步确定了炙甘草汤入血及心脏组织成分的原型成分及代谢产物,为炙甘草汤药效物质解析及其药效成分在心脏组织中的研究提供了参考依据。 展开更多
关键词 UPLC-Q-tof/MS 炙甘草汤 入血成分 代谢产物 心脏
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基于GC×GC-TOF MS的煤液化产物油分子组成结构表征
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作者 李奕菲 苏沿霏 +5 位作者 尹甜 姜浩强 许志明 张霖宙 史权 徐春明 《化工学报》 北大核心 2025年第2期543-553,F0001,共12页
煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方... 煤直接液化产物分子组成复杂,探究产物的详细分子组成对煤制油工艺的优化具有重要意义。建立了煤液化油及其加氢过程产物的全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)分子层次的组成和结构定性定量表征方法,揭示了煤液化加氢反应规律。GC×GC-TOF MS液化油分子组成表征技术通过分子极性在二维上的差异初步解决了一维色谱中多个化合物因保留时间相近共逸出的问题。煤液化油加氢后环烷烃含量增加,芳烃含量减少。在循环溶剂中主要通过三环、四环芳烃分子不同程度的氢化分子起到溶氢供氢的作用。另外,针对煤直接液化石脑油和柴油也建立了GC×GC-TOF MS/FID烃族组成表征,与直馏加氢汽柴油的族组成含量相比,煤直接液化产物中含有较多的环烷烃化合物。 展开更多
关键词 煤制油 加氢 化学分析 GC×GC-tof MS 分子工程 定性定量
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的黑黄赤珠颗粒化学成分及入血成分分析
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作者 黄艺伟 黄丽姣 +6 位作者 胡军华 王振中 章晨峰 徐忠坤 李雅婷 付娟 肖伟 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第6期749-765,共17页
目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对黑黄赤珠颗粒的化学成分及大鼠给药后的入血成分进行分析。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(3 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下... 目的采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对黑黄赤珠颗粒的化学成分及大鼠给药后的入血成分进行分析。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)色谱柱(3 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据后与对照品保留时间、精确分子量、二级碎片离子以及参照相关文献进行化学成分鉴定。结果从黑黄赤珠颗粒中共鉴定出104种化学成分,包括26个黄酮类、24个有机酸类、14个三萜类、8个萜类、7个苯丙素类、11个单帖苷类、14个其他类(酚类、生物碱类等)成分。在此基础上,从灌胃给药大鼠的血浆中鉴定出39个入血成分,包括28个原型,11个代谢产物。结论首次分析鉴定了黑黄赤珠颗粒的化学成分及大鼠入血成分,为黑黄赤珠颗粒功效物质基础研究、过程质控标准建立等提供了科学依据。 展开更多
关键词 黑黄赤珠颗粒 化学成分 入血成分 UPLC-Q-tof-MS/MS 成分分析
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基于TOF激光雷达扫描的烟丝堆积体积测量研究
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作者 孙名豫 周沅桢 +3 位作者 乔俊峰 吴合典 孙榕杏 资文华 《中国烟草学报》 北大核心 2025年第3期39-47,共9页
【目的】探究TOF激光雷达扫描烟丝堆积体积在线测量应用前景。【方法】采用自主搭建的传送带烟丝堆积体积在线测量系统,研究了TOF激光雷达扫描高度、传送带颜色和运行速度对系统的影响,并对算法处理后的烟丝点云进行2.5D体积计算。【结... 【目的】探究TOF激光雷达扫描烟丝堆积体积在线测量应用前景。【方法】采用自主搭建的传送带烟丝堆积体积在线测量系统,研究了TOF激光雷达扫描高度、传送带颜色和运行速度对系统的影响,并对算法处理后的烟丝点云进行2.5D体积计算。【结果】(1)激光雷达扫描测量高度对检测点云异常值比例有较大影响,1200 mm高度扫描的点云数据比较适用于传送带烟丝堆积体积测量;传送带颜色为白色时,TOF激光雷达对传送带距离的测定误差最小;传送带运行速度40~130 mm/s范围内,点云数据量对物料扫描轮廓重建影响均较小;(2)激光雷达扫描测量高度变化过程中会出现“断层”现象,体积计算时选用interpolate模式对空缺值进行插值处理可补全断层位置,有效提高测量结果准确性。(3)基于TOF激光雷达扫描测量传送带物料堆积体积平均相对误差小于3.0%,较好地验证了该在线测量系统具有较高的测量准确度。【结论】采用TOF激光雷达扫描进行烟丝堆积体积在线测量具有良好可行性和准确性。 展开更多
关键词 tof激光雷达 烟丝堆积体积 点云处理 2.5D体积计算
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基于UPLC-Q-TOF-MS和网络药理学探究玉叶解毒颗粒治疗上呼吸道感染作用机制
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作者 冯小龙 李鹏辉 +5 位作者 龙红萍 陈俊 陈开义 姜金生 蔡媛 彭艳梅 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期707-722,706,共17页
本研究旨在采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术解析玉叶解毒颗粒灌胃给药大鼠后的入血成分,研究其体内主要的代谢过程... 本研究旨在采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术解析玉叶解毒颗粒灌胃给药大鼠后的入血成分,研究其体内主要的代谢过程;并结合网络药理学和体外实验分析验证其入血成分治疗上呼吸道感染(upper respiratory infection,URI)的潜在作用机制。对SD大鼠连续灌胃给药7天后收集血清样本,并采用UPLC-Q-TOF-MS技术在正、负离子模式下对血清样本进行数据采集,结合前期体外化学成分质谱数据以及提取各化学成分的精确质荷比等信息对玉叶解毒颗粒在大鼠体内的入血原型成分和代谢产物进行辨识研究;通过网络药理学分析探究入血成分治疗URI的潜在机制,并建立可视化网络图,筛选活性成分,并验证其体外抗炎作用。研究结果表明,在大鼠体内共检测到21个原型成分和23个代谢产物。经网络药理学分析,入血原型成分与URI疾病存在74个交集靶点,GO功能富集分析得到441种生物过程、57种细胞组分、79种分子功能;KEGG通路富集分析得到30条干预URI相关通路,由此预测玉叶解毒颗粒主要通过炎症、调节免疫、抗病毒、抗肺损伤等途径治疗URI。蛋白互作网络分析得到白细胞介素6、肿瘤坏死因子、蛋白激酶Bα等13个核心靶点;分子对接进一步验证了木犀草素、金合欢素、绿原酸、山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯5个化学成分与13个核心靶点具有良好的结合能力;体外实验结果显示筛选出的5个活性成分均具有显著抗炎活性且呈现明显的浓度梯度依赖性。综上,该研究为玉叶解毒颗粒化学物质组研究奠定了基础,初步揭示了其治疗URI的复杂调控机制,为下一步深入研究作用机制提供了理论依据。 展开更多
关键词 玉叶解毒颗粒 UPLC-Q-tof-MS 入血成分 代谢产物 网络药理学 上呼吸道感染
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UPLC-Q-TOF-MS结合指纹图谱与化学模式识别的百合质量评价研究
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作者 孟俊华 范英 +2 位作者 彭思源 丁婵 崔培梧 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第4期129-138,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行百合的化学成分分析,建立百合的HPLC指纹图谱,并对其进行化学模式识别分析,为百合的质量控制提供参考。首先,采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters Symmetry C 18色谱柱(150 mm×4.6... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)进行百合的化学成分分析,建立百合的HPLC指纹图谱,并对其进行化学模式识别分析,为百合的质量控制提供参考。首先,采用UPLC-Q-TOF-MS,Waters Symmetry C 18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),结合色谱峰保留时间、离子碎片信息,参考相关文献以及数据库进行百合化学成分的鉴定;然后,采用HPLC法,Shimadzu SHIMSEN Superb Ⅱ C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,采集波长310 nm,进样量20μL,建立百合指纹图谱;最后,应用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)手段结合相似度评价对实验数据进行化学模式识别。研究结果表明:10批百合样品在HPLC指纹图谱中共确定了16个共有峰,其相似度均大于0.90。质谱分析共鉴定了百合中的7种成分,分别为3号峰王百合苷C、4号峰王百合苷H、6号峰王百合苷A、7号峰王百合苷F、9号峰对香豆酸、11号峰4-乙酰王百合苷D、12号峰王百合苷B。依据CA分析结果,当欧式平方距离为0.05时,可将10批样品分为3类,其中S1、S3、S4、S7、S8、S10为一类,S2、S6、S9为一类,S5为一类。PCA结果显示:质谱鉴定的7种百合成分可作为百合鉴别和质量控制的指标,其中王百合苷A和王百合苷B这2个共有峰可以作为百合特征鉴别成分。 展开更多
关键词 百合 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别
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UPLC-Q-TOF-MS联合网络药理学和分子动力学模拟探讨四黄止痢颗粒治疗畜禽腹泻的作用机制
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作者 廖洪涛 温润 +10 位作者 闫普普 黄永熙 刘满 朱君 程海山 巩一诺 彭杨芸 覃美林 李蓉 苏应兵 郭利伟 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第9期4427-4439,共13页
【目的】系统解析四黄止痢颗粒干预畜禽腹泻性疾病的药理机制,为优化临床腹泻治疗方案提供理论依据。【方法】运用UPLC-Q-TOF-MS技术分析四黄止痢颗粒的主要活性成分;借助SwissTargetPrediction数据库筛选活性成分并预测其作用靶点。通... 【目的】系统解析四黄止痢颗粒干预畜禽腹泻性疾病的药理机制,为优化临床腹泻治疗方案提供理论依据。【方法】运用UPLC-Q-TOF-MS技术分析四黄止痢颗粒的主要活性成分;借助SwissTargetPrediction数据库筛选活性成分并预测其作用靶点。通过GeneCards和OMIM疾病靶点数据库筛选与畜禽腹泻疾病的相关靶点。基于Cytoscape 3.10.3软件构建活性成分-靶点网络图。将四黄止痢颗粒作用靶点与腹泻疾病相关靶点取交集并绘制韦恩图。再次运用Cytoscape 3.10.3软件构建蛋白-蛋白互作网络,结合DAVID数据库对交集基因进行GO功能注释和KEGG通路富集分析。采用AutoDock Vina实施分子对接,验证关键成分与核心靶点的结合活性,并基于Gromacs 2022软件开展100 ns分子动力学模拟。【结果】通过UPLC-Q-TOF-MS鉴定出88个活性成分,经文献验证和SwissTargetPrediction数据库分析,共筛选得到16个四黄治痢颗粒关键成分。数据库分析揭示,该药物存在289个潜在作用靶点,4 567个畜禽腹泻相关靶点,二者存在201个交集靶点。GO功能注释在生物过程上主要与蛋白质磷酸化、凋亡过程的负调节、对外源性刺激的反应等相关;在细胞组分上主要与神经元细胞体、质膜、细胞质等相关;在分子功能上主要与蛋白结合、ATP结合、含蛋白质的复合物结合等相关。KEGG通路富集分析主要涉及磷脂酰肌醇信号系统、内质网中的蛋白质加工、酪氨酸代谢、PI3K-Akt信号通路、FoxO信号通路、Ras信号通路、VEGF信号通路等。分子对接结果显示,排名前十的核心靶点与四黄止痢颗粒6个主要活性成分的结合能均<-5 kJ/mol,表明对接效果良好。其中,金合欢素与热休克蛋白(7D1V)结合能最低,为-9.4 kJ/mol;100 ns分子动力学模拟进一步证实,金合欢素与7D1V具有良好的结合稳定性和活性。【结论】预测结果显示,四黄止痢颗粒通过去甲汉黄芩素、黄芩素、山柰酚、5,7,2′,6′-四羟基黄酮、金合欢素、千层纸素A等关键活性成分,作用于肿瘤坏死因子(TNF)、热休克蛋白90α家族A类成员1(HSP90AA1)、雷帕霉素靶蛋白(mTOR)、雌激素受体1(ESR1)等核心靶点,通过酪氨酸代谢、PI3K-Akt信号通路、FoxO信号通路、磷脂酰肌醇信号系统等途径,发挥治疗畜禽腹泻的作用。 展开更多
关键词 四黄止痢颗粒 畜禽腹泻 UPLC-Q-tof-MS 网络药理学 分子动力学模拟
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基于GC×GC-TOF MS技术解析3种特香型白酒风味化合物
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作者 孙辉凡 吴生文 +4 位作者 林培 叶芝红 黄婷 昌子恒 梁小兵 《中国酿造》 北大核心 2025年第8期277-285,共9页
探究3种特香型白酒(新基酒、10年基酒及成品酒,编号分别为STXJ、XNJJ及STHW)风味差异,该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对3种特香型白酒挥发性风味物质进行解析,基于气味活性值(O... 探究3种特香型白酒(新基酒、10年基酒及成品酒,编号分别为STXJ、XNJJ及STHW)风味差异,该研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对3种特香型白酒挥发性风味物质进行解析,基于气味活性值(OAV)筛选重要挥发性风味化合物(OAV>10),并结合变量重要性投影(VIP)值及方差分析P值筛选显著差异挥发性风味化合物(VIP>1、P<0.05)。结果表明,3种特香型白酒共鉴定出299种挥发性风味化合物,共有挥发性风味化合物为159种,从质量浓度前100的共有风味化合物中筛选出辛酸乙酯、异戊酸乙酯等56种重要挥发性风味化合物(OAV>10),异戊酸乙酯、棕榈酸乙酯等21种显著差异挥发性风味化合物(VIP>1、P<0.05),其中,2-辛酮、甲苯、二甲基二硫、十六烷、1-辛醇、乙酸戊酯、2-戊基呋喃这7种显著差异风味物质可区分3种特香型白酒,辛酸、2-庚醇、己酸甲酯、2-辛酮这4种显著差异风味物质可区分新基酒及10年基酒。 展开更多
关键词 特香型白酒 挥发性风味物质 正交偏最小二乘-判别分析 全二维气相色谱-飞行时间质谱
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