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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺残留
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作者 索纹纹 李小玲 +5 位作者 崔先锋 雷琴 曾春芳 杨霄 徐心仪 万译文 《湖南师范大学自然科学学报》 北大核心 2025年第2期17-24,共8页
为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法,将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后,取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离,取有机相经氮吹至近干,初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分... 为建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定草鱼中四聚乙醛和氯硝柳胺的检测方法,将样品经1%(体积分数)氨水乙腈提取后,取上清液添加氯化钠实现水相与有机相分离,取有机相经氮吹至近干,初始流动相复溶后经十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))分散吸附净化,用高效液相色谱-质谱联用仪测定。样品中目标物采用Agilent Poroshell 120Aq C18色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正负离子切换扫描和多反应监测(MRM)模式下用内标法定量。研究发现,四聚乙醛在0.05~20.00μg/L范围内线性关系良好,氯硝柳胺在0.25~25.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;四聚乙醛的检出限和定量限分别为0.3 ng/g和0.6 ng/g,氯硝柳胺的检出限和定量限分别为0.2 ng/g和0.5 ng/g。以草鱼为空白对照,在3个不同添加水平下四聚乙醛的平均回收率为80.9%~100.0%,相对标准偏差为3.32%~9.09%;氯硝柳胺的平均回收率为79.2%~87.0%,相对标准偏差为3.91%~7.28%。本研究通过优化前处理方式,建立了更加简单、快捷、灵敏度高、成本更低的检测方法,可用于同时测定草鱼中氯硝柳胺和四聚乙醛残留。 展开更多
关键词 四聚乙醛 氯硝柳胺 草鱼 同位素内标法 高效液相色谱-串联质谱法
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基于不确定度评估研究ID-LC-MS/MS法检测鸡蛋中氟虫腈砜残留量的关键控制点 被引量:1
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作者 张巧艳 方维焕 +3 位作者 郑蔚然 王夏君 刘超纲 王强 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第3期643-650,共8页
为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确... 为了控制检测结果准确性,以鸡蛋粉中氟虫腈砜残留分析标准物质[GBW(E)100779]为测试样,采用“自下而上”法对基于多功能净化柱(PAC柱)净化的同位素稀释液相色谱串联质谱(ID-LC-MS/MS)法进行测量不确定度评估。“鱼骨图”分析表明,不确定度分量主要来源有样品称样量、内标溶液添加体积、标准工作溶液浓度及其移取体积。内标溶液添加体积引入的不确定度最大,对检测结果不确定度的贡献率为68.59%;万分之一天平称量引入的不确定度可忽略不计。同位素内标的添加过程是ID-LC-MS/MS法检测的关键控制点,参考基准的合理选择和目标物的完全提取是准确测量的前提。进一步用LC-MS/MS法对参考物质、稀释剂和内标溶液的适用性进行了评估,并基于国家有证标准物质[GBW(E)100779]对提取方法进行了优化。研究结果有利于提升鸡蛋食品安全的检测质量和质控水平,为精准检测质控方案的设计提供新思路。 展开更多
关键词 测量不确定度 鸡蛋 氟虫腈砜 同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS) 质量控制 标准物质
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自主研制四极杆-线形离子阱质谱仪测定血清中甲氨蝶呤 被引量:2
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作者 刘粮泽 谢洁 +9 位作者 屈子裕 易可可 张谛 黄泽建 鄢丹 戴新华 方向 时正媛 江游 俞晓平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期364-374,I0002,共12页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R^(2)>0.9990,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%~97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSn)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 同位素稀释质谱 四极杆 线形离子阱 甲氨蝶呤(MTX)
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同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定4类水产品中甲霜灵的残留量 被引量:1
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作者 张俊 黄冬梅 +3 位作者 黄宣运 史永富 王媛 田良良 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期249-254,共6页
提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.... 提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。 展开更多
关键词 甲霜灵 水产品 同位素稀释法 液相色谱-串联质谱法
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血清中乳酸含量的同位素稀释质谱测定方法研究及应用
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作者 王仙霞 周冬梅 +5 位作者 邵晶 刘亚辉 杨彬 苏萍 杨屹 武利庆 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第11期65-72,共8页
该文针对当前高准确度血乳酸计量方法研究不足、血乳酸标准物质与便携式血乳酸分析仪校准技术尚属空白的现状,重点介绍了高效液相色谱-同位素稀释质谱(HPLC-IDMS)和气相色谱-同位素稀释质谱(GC-IDMS)测定血清中乳酸含量的方法,以及血清... 该文针对当前高准确度血乳酸计量方法研究不足、血乳酸标准物质与便携式血乳酸分析仪校准技术尚属空白的现状,重点介绍了高效液相色谱-同位素稀释质谱(HPLC-IDMS)和气相色谱-同位素稀释质谱(GC-IDMS)测定血清中乳酸含量的方法,以及血清中乳酸含量标准物质研制、便携式血乳酸分析仪的校准技术及其在保障冬奥会中的应用。结果显示HPLC-IDMS和GC-IDMS测定血乳酸的结果一致性良好,两种方法的回收率分别为98.84%~101.5%和97.02%~104.4%;方法重复性RSD分别为0.30%~1.10%和0.47%~1.38%;检测限(LOD)分别为4.8×10^(-4) mmol/L和3.8×10^(-5) mmol/L;定量限(LOQ)分别为1.6×10^(-3) mmol/L和1.3×10^(-4) mmol/L。该文建立的两种血清中乳酸含量同位素稀释质谱测定方法具有良好的准确性和重复性,结果可以溯源到SI单位。该方法可用于血清中乳酸含量标准物质的研制及便携式乳酸分析仪的校准,对于建立我国血乳酸检验结果的量值溯源传递体系、保证我国血乳酸检验结果的准确可比具有积极的意义。 展开更多
关键词 血清中乳酸 同位素稀释质谱 高效液相色谱 气相色谱 参考方法 标准物质
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液相色谱-同位素稀释质谱精确测定奶粉中的核苷酸含量
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作者 高运华 武利庆 王晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期236-238,241,共4页
Adenosine 5′-monophosphate in powdered milk was quantitated by liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry.The uncertainty was calculated.This could provide information for the further quantitative measu... Adenosine 5′-monophosphate in powdered milk was quantitated by liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry.The uncertainty was calculated.This could provide information for the further quantitative measurement and utilization of 5′-nucleotide acid as food additive. 展开更多
关键词 QUANTITATION Adenosine 5′-monophosphate liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry Powdered milk
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高效液相色谱法-同位素稀释质谱联用法对奶粉中维生素A含量的检测 被引量:5
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作者 黄挺 张伟 +2 位作者 刘军 田颖 杨改霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期195-196,共2页
A method for the determination of vitamin A in milk powder was developed by high performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry(HPLC-ID MS) and using deuterium-labeled vitamin A as an internal st... A method for the determination of vitamin A in milk powder was developed by high performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry(HPLC-ID MS) and using deuterium-labeled vitamin A as an internal standard.RSD of the method was 2.85%.This method was applied in the determination of standard reference material SRM 1849 with satisfactory results. 展开更多
关键词 liquid chromatography ISOTOPE dilution mass spectrometry milk powder VITAMIN A
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液相色谱同位素稀释质谱对寡核苷酸含量的测定研究 被引量:4
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作者 高运华 武利庆 +2 位作者 王晶 张玲 刘张岚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期33-36,共4页
The mass of oligonucleotides was quantitated by liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry.The uncertainty was calculated.This could provide information for the further quantitative measurement and utili... The mass of oligonucleotides was quantitated by liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry.The uncertainty was calculated.This could provide information for the further quantitative measurement and utilization of DNA. 展开更多
关键词 QUANTITATION OLIGONUCLEOTIDES liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry
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同位素稀释超高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中的克伦特罗、氯霉素与己烯雌酚 被引量:20
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作者 朱勇 陈国 +2 位作者 杨挺 吴银良 皇甫伟国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期430-434,共5页
建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLCBEH C18... 建立了同时测定牛奶中克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚残留量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品无需蛋白沉淀,直接经HLB小柱净化及水和正己烷淋洗,由乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLCBEH C18色谱柱进行分离,以乙酸铵溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,MRM方式测定,同位素稀释内标法定量。药物分别在0.2~20(克伦特罗)、1.2~100(氯霉素)、2.0~200μg.L-1(己烯雌酚)质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不低于0.998 5,克伦特罗、氯霉素和己烯雌酚在牛奶样品中的检出限分别为0.009、0.007、0.04 ng.g-1。牛奶中3种药物在0.05~0.10(克伦特罗)、0.30~0.60(氯霉素)、0.50~1.0 ng.g-1(己烯雌酚)加标水平下的回收率为94%~107%,相对标准偏差均小于10%。 展开更多
关键词 克伦特罗 氯霉素 己烯雌酚 液相色谱串联质谱法 同位素稀释 牛奶 残留
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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 被引量:31
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作者 施致雄 封锦芳 +2 位作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-5,共5页
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取... 建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1-0.4ng/g,定量限为0.4-1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%-99.3%,相对标准偏差为3.1%-8.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品
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棉类纺织品中痕量五氯酚的液相色谱-同位素稀释质谱法测定及不确定度评定 被引量:18
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作者 张盼 苏福海 +1 位作者 戴新华 杨晶 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期953-957,共5页
应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)对棉类纺织品中的痕量五氯酚(PCP)残留进行测定。采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇(体积比20∶80)为流动相、在C18色谱柱上进行分离,... 应用液相色谱-同位素稀释质谱联用法(LC-IDMS)对棉类纺织品中的痕量五氯酚(PCP)残留进行测定。采用稀硫酸酸化的正己烷提取棉类纺织品样品中的残留五氯酚,以5 mmol/L醋酸铵-甲醇(体积比20∶80)为流动相、在C18色谱柱上进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在负离子模式下进行质谱定量分析,以PCP-13C6同位素标记物作内标,以m/z264.8和270.9为定量离子对。方法的定量下限为0.005μg/g,在0.099、0.244、0.494μg/g 3个添加水平的平均回收率为96%~104%,相对标准偏差为0.81%~1.4%,并对该方法的不确定度来源进行了评定。方法准确、可靠,适用于纺织品中痕量五氯酚残留的测定及方法验证。同时可以作为对该类国家标准物质的定值手段,用于标准物质的定值。 展开更多
关键词 五氯酚 液相色谱 同位素稀释质谱法 纺织品 不确定度
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺 被引量:14
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作者 马强 王超 +6 位作者 白桦 王星 张庆 肖海清 闫研 董益阳 王宝麟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期856-859,共4页
建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Wat... 建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1mg/kg,在0.1~1.0mg/kg3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%~95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。 展开更多
关键词 同位素稀释 液相色谱-串联质谱 丙烯酰胺 化妆品
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷 被引量:12
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作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 席海为 马微 周新 董益阳 王宝麟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期473-478,共6页
建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min... 建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(体积比2∶3)洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验. 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 纺织品 六溴环十二烷
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粮谷中8种痕量真菌毒素的定量分析方法 被引量:19
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作者 曹娅 孙利 +2 位作者 王明林 冯峰 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期150-155,共6页
建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈... 建立了大米、小麦和大豆中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、柄曲霉素和异烟棒曲霉素C 8种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品加入正己烷去除油脂,用60%乙腈振荡液液分配提取,取乙腈水层过滤膜后分析。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定。定量方法采用同位素内标稀释法,8种真菌毒素在各自浓度范围内线性关系良好,线性系数均不低于0.997 0。空白样品的加标回收率为77%~123%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.3%。该方法操作简单、灵敏度高,可用于粮谷中真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 同位素内标稀释 粮谷 真菌毒素 液相色谱-串联四极杆质谱
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全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素 被引量:12
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作者 吴宇 辛媛媛 +6 位作者 叶金 张艳 谢刚 李丽 黎睿 王松雪 张婷岚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期297-303,共7页
考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%... 考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。 展开更多
关键词 直接提取 稳定同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 真菌毒素 粮食
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液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺 被引量:10
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作者 黄挺 张伟 +1 位作者 刘洋 刘军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期922-925,共4页
对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。... 对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的内标物,以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学性质,所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物,采用液相色谱-同位素稀释质谱法(LC-IDMS)测定了配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为0.94%。方法的准确性高、特异性高、重复性好,可实现复杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验CCQM-P78,结果与国际实验室的结果等效一致。 展开更多
关键词 液相色谱 同位素稀释质谱法 烟酰胺 配方奶粉
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素 被引量:42
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作者 罗辉泰 黄晓兰 +6 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 马叶芬 邓欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期816-825,共10页
建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 ... 建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同位素稀释 非法添加 糖皮质激素 化妆品
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同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留 被引量:17
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作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 汪丽娜 张晓波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期202-214,共13页
建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0... 建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5~200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5~2.0μg/kg之间,定量限在2.0~6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%~130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%~9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。 展开更多
关键词 同位素稀释 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS MS) 兽药 残留
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同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的N-亚硝基二乙醇胺 被引量:6
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作者 马强 王超 +6 位作者 白桦 王星 董益阳 武婷 张庆 王军兵 唐英章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期283-287,共5页
建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-... 建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化。脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取。NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量。NDELA的方法定量限为50μg/kg;在50~250μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1%~98.2%,日内精密度均小于9%,日间精密度均小于11%。该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求。 展开更多
关键词 同位素稀释 液相色谱-串联质谱 N-亚硝基二乙醇胺 化妆品
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分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂 被引量:20
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作者 罗辉泰 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 张秋炎 马叶芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-489,共9页
建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱(dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,... 建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱(dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×2.1 mm,4.0μm)对待测物进行分离,在电喷雾离子(ESI)源正离子模式下以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%-108.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%-13.3%,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.03-0.1μg/kg及0.1-1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。 展开更多
关键词 分散固相萃取 同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 猪肉
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