快速滤过型净化-液相色谱-串联质谱法测定豇豆中9种杀虫剂类农药残留

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作者 黄勇平 邓英林 +3 位作者 万娜 宋禹 黄金妮 陈丽君 《食品安全导刊》 2025年第12期67-72,共6页

建立了快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)结合液相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中氟苯虫酰胺等9种杀虫剂残留量的分析方法。豇豆样品经乙腈提取,加入柠檬酸缓冲盐分离有机相与水相,经过m-PFC净化,采用2 mmol·... 建立了快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)结合液相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中氟苯虫酰胺等9种杀虫剂残留量的分析方法。豇豆样品经乙腈提取,加入柠檬酸缓冲盐分离有机相与水相,经过m-PFC净化,采用2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-甲醇作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱分离,在多反应监测模式下,采用基质匹配外标法定量。结果表明,在2~200μg·L^(-1),9种农药的线性关系良好,相关系数R~2均大于0.996,在0.01、0.02、0.10 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,回收率为79.6%~98.4%,相对标准偏差为1.2%~11.0%。该方法前处理简单、快捷,准确度好,适用于批量豇豆样品中9种杀虫剂的测定。 展开更多

关键词 豇豆 杀虫剂 快速滤过型净化 液相色谱-串联质谱

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快速滤过型净化结合气相色谱-串联质谱法测定杏花中55种农药残留

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作者 赵建珍 徐鹏 +3 位作者 马苑媛 闫伟伟 罗慧玉 尹喆 《化学分析计量》 2025年第4期15-24,共10页

建立了快速滤过型净化结合气相色谱-串联质谱同时测定杏花中55种农药残留的方法。选用多种产地的杏花样品,采用复杂基质快速滤过型净化小柱对其提取净化,选择气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测模式,用基质标准曲线定量法分析杏花样品,... 建立了快速滤过型净化结合气相色谱-串联质谱同时测定杏花中55种农药残留的方法。选用多种产地的杏花样品,采用复杂基质快速滤过型净化小柱对其提取净化,选择气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测模式,用基质标准曲线定量法分析杏花样品,通过对气相色谱、质谱条件调控,提取溶剂和净化条件选择,基质效应抵消等优化实验条件,实现对实际杏花样品的农药残留测定。结果表明,多数农药在杏花样品中的基质效应影响无法忽略,进而采用空白基质来抵消基质效应影响,55种农药在质量浓度为15~1000 ng/mL内线性关系良好,线性相关系数为0.990~0.9995,检出限为3.75~15μg/kg,定量限为10~45μg/kg;在3个添加浓度(40、90、200μg/kg)下55种化合物的平均加标回收率分别为74.6%~114.1%,75.3%~109.1%和81.5%~112.6%,测定结果的相对标准偏差分别为1.2%~9.3%,1.3%~9.4%和0.7%~9.4%(n=6)。与传统的QuEChERS技术和固相萃取法相比较,该方法快速简便、精密度和灵敏度良好、成本低廉,可满足杏花中55种农药残留的检测要求。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 快速滤过型净化 农药残留 杏花 中药材

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快速滤过型净化结合液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中16种麻醉剂及其代谢物残留量

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作者 王凤丽 冯秋芳 +6 位作者 杨帆 王艳艳 陈力 胡奇杰 王东旭 谷贵章 曾坤 《食品安全质量检测学报》 2025年第10期134-142,共9页

目的建立基于快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定水产品中16种麻醉剂及其代谢物残留量的分析方法。方法样品经1%甲... 目的建立基于快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定水产品中16种麻醉剂及其代谢物残留量的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈溶液提取,提取液盐析后,经采用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、增强型脂质去除(enhanced matrix removal-lipid,EMR-Lipid)净化材料装填的m-PFC柱净化,以甲醇和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相,经C18色谱柱分离,电喷雾正/负离子扫描,多反应监测模式下检测,基质外标法定量。结果16种麻醉剂及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.996),方法检出限(信噪比为3)为0.03~0.30μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.10~1.00μg/kg;在空白样品基质中低、中、高3个浓度水平下的加标回收率为79.3%~113.8%,相对标准偏差为1.3%~7.2%(n=6)。结论该方法操作简便、灵敏度高、稳定性好,适用于鲜活水产品中16种麻醉剂及其代谢物残留量的快速测定。 展开更多

关键词 水产品 麻醉剂 快速滤过型净化 液相色谱-串联质谱法

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快速滤过型净化结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时检测土壤中23种有机氯农药 被引量：1

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作者 范文耀 曹立峰 +2 位作者 王敏捷 张兰 张南 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1420-1426,共7页

本文建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(CC-MS/MS)同时测定土壤中23种有机氯农药(OCPs)的方法。对影响OCPs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:2次静态萃取循环,每次静态萃取5min,100℃的萃取温度... 本文建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(CC-MS/MS)同时测定土壤中23种有机氯农药(OCPs)的方法。对影响OCPs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:2次静态萃取循环,每次静态萃取5min,100℃的萃取温度,正己烷/丙酮(1:1,V/V)为萃取液。研究发现了适合佛罗里硅土柱净化的洗脱液配比,比较了佛罗里硅土柱净化和m-PFC净化对土壤萃取液的净化效果,结果表明,m-PFC净化能减少前处理流程,提高前处理效率,且有较高回收率。23种OCPs在相应的范围内有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.995,加标回收率为81.7%~112%,RSD为0.6%~5.8%,当取样量为20.00 g时,方法的检出限为0.004~0.029μg·kg^(-1),定量下限为0.016~0.116μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 气相色谱-串联质谱 有机氯农药 土壤 加速溶剂萃取

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快速滤过型净化法结合超高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中四唑虫酰胺残留

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作者 袁列江 王秀 +2 位作者 李政 朱礼 邓航 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第10期46-52,共7页

[目的]建立一种准确、快速测定动物源性食品中四唑虫酰胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,上层经m-PFC净化,高效液相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]四唑虫酰胺在0.001~0.150 mg/L范围内线... [目的]建立一种准确、快速测定动物源性食品中四唑虫酰胺残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析分层,上层经m-PFC净化,高效液相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。[结果]四唑虫酰胺在0.001~0.150 mg/L范围内线性良好,相关系数均>0.999,定量限为0.002 mg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、猪肝、牛肝、羊肝、鸡肝、鸡蛋、牛奶阴性样品为基质,四唑虫酰胺的平均加标回收率为90.0%~108.0%,相对标准偏差为1.10%~4.89%。[结论]该方法适用于动物源性食品中四唑虫酰胺的定量分析。 展开更多

关键词 四唑虫酰胺 快速滤过型净化 UPLC-MS/MS 动物源性食品

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快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留 被引量：22

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作者 郝东宇 席兴军 +4 位作者 初侨 于聪聪 王婷 兰韬 潘灿平 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期82-88,共7页

基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03～0.18μg/kg)和定量... 基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限(0.03～0.18μg/kg)和定量限(0.11～0.59μg/kg),其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量(MRL)(0.5～1 mg/kg)低3个数量级,5种农药的线性范围在1～500μg/L之间。在2、10、50、100和300μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%～115%之间,相对标准偏差(RSD)均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。 展开更多

关键词 快速滤过型净化(m-PFC) 高效液相色谱-串联质谱 人参 苯醚甲环唑 嘧菌酯 多残留

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快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物 被引量：13

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作者 刘松南 田旭 +6 位作者 高晶 兰韬 李曼 李延梅 赵焱 董晓倩 潘灿平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期284-290,共7页

建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色... 建立快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取,盐析分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定,基质外标法定量。结果表明在1~500μg/L线性范围内,6种农药(特丁硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷-OXON、特丁硫磷亚砜-OXON、特丁硫磷砜-OXON)线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.03 mg/kg。在0.01、0.50、2.00 mg/kg三水平的平均添加回收率为81.5%~103.9%,相对标准偏差为0.9%~10.1%。该方法成本低、操作简便、分析速度快、回收率及灵敏度高,适合对茶叶中特丁硫磷及其多种代谢产物的同时定性定量检测。 展开更多

关键词 特丁硫磷 快速滤过型净化 液相色谱-质谱联用法 茶叶

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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中华绒螯蟹中14种全氟烷基化合物 被引量：6

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作者 王献礼 饶钦雄 +2 位作者 张其才 杜鹏辉 宋卫国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1095-1105,共11页

采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合... 采用基于羧基多壁碳纳米管填料的快速滤过型净化柱(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)消减样品中的脂肪和磷脂等杂质干扰,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定中华绒螯蟹(Eriocheir sinensis)中14种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)的方法。样品加入5 mL 0.1%甲酸水溶液涡旋混匀,接着加入15 mL乙腈,加入2 g无水硫酸钠和2 g氯化钠萃取盐,涡旋振荡3 min,离心后取10 mL上清液过快速滤过型净化柱,流出液氮吹浓缩近干,用甲醇复溶至1 mL后,取上清液过0.22μm滤膜,采用Shimadzu Shim-pack G1ST-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量分析。该研究优化了液相色谱条件,5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇体系作为流动相时14种PFASs普遍具有更佳的峰形和灵敏度。在最佳的实验条件下,14种PFASs在一定范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))为0.998~0.999;14种目标物质的方法检出限(LOD)为0.03~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;3个添加水平下14种PFASs的平均回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.68%~19.5%。运用该方法对上海3个养殖基地的中华绒螯蟹样品进行定量检测。该方法简便、高效,大幅提升了检测效率,适用于中华绒螯蟹中14种PFASs的快速分析。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 全氟烷基化合物 中华绒螯蟹

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快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留 被引量：7

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作者 万娜 潘永波 +3 位作者 梁晓涵 王丹 陈秋宇 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第17期324-333,共10页

采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定... 采用快速滤过型净化法(m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡蛋中38种杀菌剂类农药残留同时检测的分析方法。样品加水混匀后经过乙酸乙腈提取,Qu ECh ERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明:该方法的检出限(LOD)为0.01~0.2μg/kg,定量限(LOQ)为0.02~0.7μg/kg,其定量限满足国家标准GB2763-2021中规定的最大残留限量要求,38种杀菌剂类农药在0.001~0.50μg/m L浓度范围线性关系良好,决定系数(R2)均高于0.9912。在10、50、200μg/kg三种浓度水平下添加回收率在72.7%~113.5%之间,相对标准偏差为0.40%~10%(n=6)。该方法快速、准确,为监测鸡蛋中农药残留提供了检测方法,也为鸡蛋中农药最大残留限量的制定提供了参考。 展开更多

关键词 鸡蛋 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱 杀菌剂类农药

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快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留 被引量：7

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作者 潘永波 万娜 +1 位作者 王承业 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第7期320-328,共9页

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测... 建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1~100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005~0.15μg/kg,定量限为0.01~0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%~114.1%,相对标准偏差为0.5%~9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 磺胺类 液相色谱-质谱联用仪 海产品

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快速滤过型净化结合液相色谱-蒸发光散射法检测茶叶中5种糖类成分 被引量：4

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作者 董晓倩 白春蓉 +5 位作者 兰韬 田旭 祁娟 王翠 丁洁 刘松南 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期330-336,共7页

采用聚酰胺粉作为净化吸附剂材料,基于快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)前处理方法,开发适用于茶叶样品的专用前处理净化小柱,结合高效液相色谱-蒸发光散射法建立同时检测茶叶中5种糖类成分的分析方法。茶叶样品加... 采用聚酰胺粉作为净化吸附剂材料,基于快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)前处理方法,开发适用于茶叶样品的专用前处理净化小柱,结合高效液相色谱-蒸发光散射法建立同时检测茶叶中5种糖类成分的分析方法。茶叶样品加水振荡提取,加入二氯甲烷反萃杂质,取上层溶液经m-PFC柱净化,高效液相色谱法测定,外标法定量。结果表明:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖5种成分在各自相应线性范围内,峰面积对数与其质量浓度对数线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.04~0.1 g/100 g,定量限为0.10~0.20 g/100 g。低、中、高三水平的平均添加回收率为91.0%~103%,相对标准偏差为1.0%~4.6%。本方法操作简便,净化效果好,适合茶叶中5种糖类成分的定量检测。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 茶叶 糖类 液相色谱-蒸发光散射法

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快速滤过型净化法结合超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量 被引量：6

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作者 高晓敏 王琚钢 +2 位作者 马智玲 严程明 陈吴海 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第24期249-255,共7页

该文采用快速滤过型净化法(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性结晶紫同时检测的分析方法。前处理样品用乙腈振荡提取,高速离心,... 该文采用快速滤过型净化法(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性结晶紫同时检测的分析方法。前处理样品用乙腈振荡提取,高速离心,冷冻除脂后,将上清液直接注入m-PFC小柱净化,净化一步完成,试剂用量少,净化过程直接吸附杂质,无需活化淋洗洗脱,无需浓缩,单个样品净化时间小于1 min。结果表明,4种物质的线性范围在0.1~6.0 ng/mL时,线性关系良好,相关系数R 2均大于0.99,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。在0.5、1、2、10μg/kg这4个添加水平下,方法平均回收率均在71.1%~84%,相对标准偏差均小于14%。与传统前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力,灵敏度高等优点。该研究为孔雀石绿及其结晶紫在水产品中的残留测定提供了技术支撑,同时可为建立更快速、准确地检测水产品中农药残留的方法提供新思路。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 孔雀石绿 隐性孔雀石绿 结晶紫 隐性结晶紫

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快速滤过型净化结合气相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中10种拟除虫菊酯农药残留 被引量：28

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作者 黄云霞 孟志娟 +5 位作者 赵丽敏 孙文毅 王东 范素芳 李强 张岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期798-804,共7页

建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。比较了采用不同提取溶剂(乙腈、丙酮和乙酸乙酯)和不同提取方式(不加水浸泡和加水浸泡)时10种农药的提取效率;比较了2种QuEChER... 建立了快速滤过型净化(m-PFC)结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定茶叶中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。比较了采用不同提取溶剂(乙腈、丙酮和乙酸乙酯)和不同提取方式(不加水浸泡和加水浸泡)时10种农药的提取效率;比较了2种QuEChERS净化管和m-PFC柱对茶叶提取液的净化效果和农药残留的回收率。结果表明,茶叶样品不加水浸泡,用乙腈提取效果最好;m-PFC柱对茶叶提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。10种拟除虫菊酯农药在相应的范围内有良好的线性关系,相关系数(R 2)大于0.9980;10种农药在4个水平添加下的回收率为87.5%~111.3%,RSD为2.1%~8.9%。方法的检出限为0.001~0.015 mg/kg,定量限为0.003~0.05 mg/kg。利用该方法检测市售50例茶叶样品中10种拟除虫菊酯农药的残留,检出率为48%,但农药残留量均在国家标准限量值以下。与传统QuEChERS法和固相萃取法相比,该方法具有操作简单、准确度和精密度良好等优点,为多种拟除虫菊酯类农药在茶叶中的残留测定提供了快速检测的新方法。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 快速滤过型净化 拟除虫菊酯类农药 茶叶

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快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查果蔬中234种农药残留 被引量：21

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作者 孟志娟 黄云霞 +5 位作者 邸鹏月 赵丽敏 牛立沙 范素芳 李强 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期272-285,共14页

建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标... 建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标准曲线定量,能够有效去除基质干扰。对12种典型果蔬样品(白菜、芹菜、番茄、黄瓜、菠菜、韭菜、油菜、橘子、梨、苹果、葡萄、橙子)进行实际样品验证。结果表明,234种农药在5~500μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.990,方法的检出限为5~20.0μg/kg。样品在10、50、100μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为73.2%~124.8%、75.5%~122.6%和74.8%~121.7%,平均相对标准偏差分别为2.4%~13.2%、2.8%~11.4%和2.2%~10.5%。该方法有效地提高了高分辨质谱在进行果蔬农药高通量筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多

关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 快速滤过型净化 农药残留 快速筛查 果蔬

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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素 被引量：2

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作者 谢思敏 古锶巧 +1 位作者 顾利红 栗建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期1003-1010,共8页

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 真菌毒素 快速滤过型净化柱 超高效液相色谱-串联质谱法 根茎类中药材

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气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中170种农药残留

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作者 张亚丽 赵丽敏 孟志娟 《河北省科学院学报》 2025年第1期43-51,共9页

采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件... 采用快速滤过型净化柱净化,结合气相色谱-三重四极杆质谱技术,建立一种快速测定水产品中170种农药残留的检测方法。选用鲜活水产品鲤鱼和水产干制品鱼干为样品,对溶剂提取、净化柱净化等前处理进行优化,对气相色谱-三重四极杆质谱条件进行优化对比实验。结果表明,对两种基质的最佳提取溶剂为乙腈,快速滤过型净化柱净化处理,动态多反应检测(dMRM)模式下170种农药在0.5~200μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.990。添加10、50、100μg/kg三个浓度的标准品,回收率在72.8%~123.4%,平均相对标准偏差在2.2%~11.3%,检出限(LOD)范围为0.3~3μg/kg,定量限(LOQ)范围为1~10μg/kg,该方法可实现水产品中170种农药的快速检测分析。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆质谱技术 快速滤过型净化柱 水产品 农药

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气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物

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作者 黄云霞 孟志娟 +2 位作者 范素芳 赵丽敏 李强 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第8期156-162,共7页

建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分... 建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 lpas快速滤过型净化 持久性有机污染物 植物油

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三重四级杆气质联用法测定水产品中9种麻醉剂的残留量 被引量：1

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作者 张亚丽 黄云霞 孟志娟 《河北省科学院学报》 CAS 2024年第3期70-78,共9页

本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检... 本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检测方法。选用乙腈溶剂提取,DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源动态多反应监测(d MRM)模式,外标法定量,对3种典型水产品(鱼、虾、贝)进行方法验证。研究显示,9种麻醉剂在0.01~1μg/mL范围内呈良好线性关系,并且相关系数均大于0.998 9。该方法检出限为0.005 mg/kg,方法定量限为0.015 mg/kg。3种基质中9种麻醉剂在0.01、0.05、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为85.4%~109.4%,平均相对标准偏差为1.2%~9.2%。运用优化后的方法对鱼、虾、贝3类水产品总计80个样品中9种麻醉剂残留量进行定性定量实验。结果表明:化合物中丁香酚检出率高,且在虾类样品中检出率高。该方法前处理操作简单、净化除杂彻底,仪器响应值高,分离效果显著,适用于水产品中多种麻醉剂的痕量检测和定性定量分析。 展开更多

关键词 三重四级杆气质联用仪 快速滤过型净化柱 水产品 麻醉剂

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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃及衰减规律的研究

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作者 张兰 王敏捷 +4 位作者 曹立峰 范文耀 张南 李丹 木春红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期696-702,共7页

建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净... 建立了一种土壤中16种多环芳烃多反应监测(MRM)气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法。本文使用加速溶剂萃取,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为萃取溶剂,在温度100℃、压力10 Mpa条件下萃取5 min,循环萃取两次;经快速滤过型净化柱净化,氮吹浓缩后采用多反应监测模式气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。优化方法条件下,所得标准曲线相关系数R 2≥0.9991,空白加标回收率77.5%~112.2%,相对标准偏差0.7%~14.0%;实际样品加标回收率79.9%~119.4%,方法检出限0.01~0.05μg/kg。研究了土壤中高、低两种浓度的多环芳烃在室温、冷藏、冷冻3种保存条件下,150天的衰减规律。结果显示,室温条件衰减速度>冷藏>冷冻,低浓度衰减速度略大于高浓度。 展开更多

关键词 多环芳烃 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 多反应监测 快速滤过型净化柱 衰减规律

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同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛蛙中50种兽药残留 被引量：5

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作者 王强 王旭峰 +2 位作者 蔡楠 关婉琪 黄珂 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第1期187-195,共9页

目的建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法 样品用0.2%甲酸乙腈提取... 目的建立同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中50种兽药残留的分析方法。方法 样品用0.2%甲酸乙腈提取,经快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup,m-PFC)固相萃取柱处理,采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物在正离子全信息串联质谱扫描方式(mass spectrometry, MS^(E))下检测,内标法定量。结果 50种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为0.5~1.0μg/kg,加标回收率为79.4%~112.1%,相对标准偏差为3.7%~13.1%。结论 该方法前处理简单、结果准确,适用于牛蛙中50种兽药残留的快速检测。 展开更多

关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 快速滤过型净化 牛蛙 兽药

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