基于液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了苹果和生菜中248种农药残留的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经10 m L乙腈和5 m L 0.1%乙酸水溶液提取,改进Qu ECh ERS法净化,电喷雾电离,正离子扫描,SWATH-MS扫描模式检测...基于液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了苹果和生菜中248种农药残留的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经10 m L乙腈和5 m L 0.1%乙酸水溶液提取,改进Qu ECh ERS法净化,电喷雾电离,正离子扫描,SWATH-MS扫描模式检测,基质匹配外标法定量;建立了一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库,实现了苹果、生菜中248种目标农药的快速筛查和确证。在0.010~0.200 mg/L质量浓度范围内,248种目标化合物的线性关系良好(r>0.99)。248种农药的定量下限均为0.010 mg/kg。苹果、生菜中0.010、0.050、0.100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为25.2%~128%,32.4%~132%和28.9%~133%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~21.2%。该方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好,适用于苹果和生菜中农药残留的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。展开更多
建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对饲料中非目标污染物（兽药）的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1%EDTA-乙腈-甲醇（1∶1∶1,含0.1%甲酸）混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐...建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对饲料中非目标污染物（兽药）的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1%EDTA-乙腈-甲醇（1∶1∶1,含0.1%甲酸）混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐（质量误差5 m Da以内）、噪音过滤、自动排除无用峰等处理后,进行正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）处理,根据Score图、S-Plot图和VIP图判定出特征离子,结合二级信息与自建谱库比对,进行结构式确认,或通过同位素丰度比例和分子式生成功能,确认分子式,结合二级断裂信息,判定特征离子的结构式,从而判定未知物的成分。结果显示：16份饲料样品共筛查出27种兽药。采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对其中的12种兽药进行定性定量分析,验证结果仅出现2个假阳性,兽药含量在12.5~152.0 mg/kg之间。通过LC-Q-TOF/MS结合OPLS-DA的方法能够对饲料中的非目标物进行筛查分析,方法准确度高。展开更多
文摘基于液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了苹果和生菜中248种农药残留的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经10 m L乙腈和5 m L 0.1%乙酸水溶液提取,改进Qu ECh ERS法净化,电喷雾电离,正离子扫描,SWATH-MS扫描模式检测,基质匹配外标法定量;建立了一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库,实现了苹果、生菜中248种目标农药的快速筛查和确证。在0.010~0.200 mg/L质量浓度范围内,248种目标化合物的线性关系良好(r>0.99)。248种农药的定量下限均为0.010 mg/kg。苹果、生菜中0.010、0.050、0.100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为25.2%~128%,32.4%~132%和28.9%~133%,相对标准偏差(RSD)为0.98%~21.2%。该方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好,适用于苹果和生菜中农药残留的筛查检测及定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。
文摘建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）对饲料中非目标污染物（兽药）的筛查方法,以及未知物的判定和确认技术。饲料样品经0.1%EDTA-乙腈-甲醇（1∶1∶1,含0.1%甲酸）混合溶液提取,Q-TOF全扫描模式采集数据,数据经过峰对齐（质量误差5 m Da以内）、噪音过滤、自动排除无用峰等处理后,进行正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）处理,根据Score图、S-Plot图和VIP图判定出特征离子,结合二级信息与自建谱库比对,进行结构式确认,或通过同位素丰度比例和分子式生成功能,确认分子式,结合二级断裂信息,判定特征离子的结构式,从而判定未知物的成分。结果显示：16份饲料样品共筛查出27种兽药。采用液相色谱-三重四极杆串联质谱法对其中的12种兽药进行定性定量分析,验证结果仅出现2个假阳性,兽药含量在12.5~152.0 mg/kg之间。通过LC-Q-TOF/MS结合OPLS-DA的方法能够对饲料中的非目标物进行筛查分析,方法准确度高。
