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HPLC-MS/MS法测定米力农中米力农氮氧化物
1
作者 张岚 李洁丽 +1 位作者 施柯 纪顺利 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第3期336-340,共5页
为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法,采用液相色谱-质谱联用(HPLCMS/MS)技术,使用ACCHROM XCharge-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇(A相)和5 mmol/L NH_(4)FA(用甲酸调至pH3,B相)作为流动相进... 为了建立一种测定米力农中米力农氮氧化物含量的HPLC-MS/MS方法,采用液相色谱-质谱联用(HPLCMS/MS)技术,使用ACCHROM XCharge-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以甲醇(A相)和5 mmol/L NH_(4)FA(用甲酸调至pH3,B相)作为流动相进行梯度洗脱。选用Agilent 6410三重四极杆质谱仪,通过电喷雾离子化(ESI)方式,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子检测,对米力农中的米力农氮氧化物进行了限量分析,定量离子对为(228.01→181.90)。实验结果显示,该方法具有良好的专属性,空白溶剂和空白供试品均不干扰目标物质的测定。定量限为0.0076μg/mL,检测限为0.0038μg/mL,表明该方法具有高灵敏度;线性范围在限度浓度的20%~200%之间,浓度与峰面积呈现良好的线性关系。此外,回收率均在80%~120%之间、重复性试验的RSD为12.0%,试验结果表明,该方法的精密度和准确度均符合要求。综上所述,本研究所建立的方法能够有效、准确地检测米力农中的米力农氮氧化物含量。 展开更多
关键词 米力农 米力农氮氧化物 液相色谱-质谱联用 含量测定
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UPLC-MS/MS同时测定酱油中6种非营养型甜味剂的含量
2
作者 杨光 段虎 +1 位作者 刘宁 黄惠敏 《中国酿造》 北大核心 2025年第9期237-242,共6页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定酱油中6种非营养型甜味剂(糖精钠、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、纽甜、爱德万甜)含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,0.1%甲酸乙腈溶液超声萃取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定酱油中6种非营养型甜味剂(糖精钠、阿斯巴甜、安赛蜜、三氯蔗糖、纽甜、爱德万甜)含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,0.1%甲酸乙腈溶液超声萃取,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)吸附剂净化,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正负离子切换扫描和选择反应监测(SRM)模式下,采用基质匹配标准曲线外标法测定。结果表明,6种非营养型甜味剂在各自范围内线性关系良好,相关系数R2均>0.996,检出限(LOD)为0.6~60μg/kg,定量限(LOQ)为2~200μg/kg,回收率为90.1%~104.9%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.14%~6.11%。该方法简单快捷,灵敏度高,精密度及准确性良好,适用于酱油中6种非营养型甜味剂含量的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 非营养型甜味剂 酱油 含量测定
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Captiva EMR-Lipid结合UHPLC-MS/MS测定发酵乳中爱德万甜含量
3
作者 黄惠敏 杨光 +2 位作者 段虎 刘宁 谢江娜 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期275-280,共6页
该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱... 该研究建立了一种增强型脂质去除净化技术(Captiva EMR-Lipid)结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定发酵乳中爱德万甜含量的检测方法。样品经氯化钠盐析,1%甲酸乙腈溶液作为提取液进行超声萃取,Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化处理,梯度洗脱时以甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相,在加热型电喷雾离子(HESI)源正离子扫描和选择离子监测(SRM)模式下,采用基质匹配标准曲线外标法检测。结果表明,爱德万甜在质量浓度0.2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2为0.998 3,检出限(LOD)为0.6μg/kg,定量限(LOQ)为2μg/kg,回收率在87.9%~102.5%。该方法提取简单,灵敏度高,准确性好,适用于发酵乳中爱德万甜的检测。 展开更多
关键词 Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱 超高效液相色谱-串联质谱 爱德万甜 发酵乳 测定
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UPLC-MS/MS法同时测定仙灵骨葆胶囊中12种成分的含量
4
作者 曹洪杰 夏方亮 +2 位作者 王建强 雷永艳 崔玉婧 《中成药》 北大核心 2025年第3期897-900,共4页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定仙灵骨葆胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、宝藿苷Ⅰ、淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、知母皂苷BⅡ、丹酚酸B... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定仙灵骨葆胶囊中补骨脂素、异补骨脂素、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、新补骨脂异黄酮、补骨脂二氢黄酮、宝藿苷Ⅰ、淫羊藿苷、朝藿定C、川续断皂苷Ⅵ、知母皂苷BⅡ、丹酚酸B的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×50 mm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率90.05%~100.73%,RSD 1.9%~4.2%。结论该方法准确可靠,灵敏快速,可用于仙灵骨葆胶囊的整体质量评价。 展开更多
关键词 仙灵骨葆胶囊 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPlc-ms/ms)
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QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标法测定肠衣中氯霉素类和甲硝唑药物残留 被引量：1
5
作者 王金娟 王晓颖 +5 位作者 王晓惠 张敏 吴忧凡 戴晗祎 陈嘉正 施锦辉 《中南农业科技》 2025年第4期52-54,65,共4页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素稀释内标)法,用于同时测定肠衣中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素和甲硝唑的残留量。采用含有1%甲酸的80%乙腈-水溶液作为提取溶剂,并通过QuEChERS净化处理样品。结果表明,在0.5~20.0μg/L的水平上,4种药物与内标的质量浓度比与色谱峰面积的比值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限均为0.1μg/kg。加标回收试验的回收率为76.4%~124.0%。该方法操作简单、耗时短、试剂使用少,能满足实际样品的检测需求,为肠衣检测提供了有效的初筛及鉴定方法。 展开更多
关键词 氯霉素 甲砜霉素 氟甲砜霉素 甲硝唑 QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱-同位素稀释内标(QuEChERS-UPlc-ms/ms-同位素稀释内标)法 残留量测定
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气相色谱-质谱-选择离子监测法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素
6
作者 杨孝容 张海连 +1 位作者 陈稼轩 成英 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第9期2767-2777,共11页
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用... 建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)法同时测定五味子及其制剂中6种木脂素(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和安五脂素)的方法;同时建立了这6种木脂素的特征图谱。供试品用乙醇超声处理;分离采用TG-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);质谱分析同时扫描6种木脂素的基峰离子和分子离子,包含质荷比为137.1、328.3、384.2、400.3、416.3以及432.3的6类离子。采用国家药典委员会发布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算特征图谱的相似度,采用SPSS21.0软件进行聚类分析,用外标法测定木脂素的含量。结合相似度、聚类分析和木脂素含量用于五味子及其制剂的质量评价。在这6种木脂素的保留时间内供试品中检出了7种物质,该条件下未知物的质谱图与五味子乙素一致。在一定浓度范围内,6种木脂素的选择离子峰面积与浓度之间具有良好的线性关系,相关系数均大于等于0.9990。6种木脂素的平均加标回收率在93.9%~109.2%,相对标准偏差(n=5)在1.4%~4.8%。该方法用于供试品中6种木脂素含量测定的相对标准偏差(n=4)为1.3%~5.5%。特征图谱的相似度和聚类分析的结果表明,7批制剂中的五味子均为北五味子,药典收录的4批制剂和北五味子中五味子醇甲的含量均高于限量值。方法与高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS)相比,具有6种木脂素的灵敏度相近,特征图谱简单、干扰物质少、选择性高等特点。该方法适用于五味子及其制剂中五味子种类的判断和6种木脂素的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱-选择离子监测 北五味子 制剂 同时测定 木脂素 特征图谱
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内部萃取电喷雾电离质谱法快速测定不同产地酸枣仁中脂肪酸含量
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作者 刘鹏 王宁 +4 位作者 谢斯瑜 王乐婷 梁哲豪 赖润晨 秦嫚嫚 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期503-510,共8页
酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速... 酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速等参数进行优化,5种脂肪酸在0.01~50.00 mg/g浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.992,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.08 mg/g和0.03~0.27 mg/g,平均回收率在93.39%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均低于6.05%。经主成分分析(PCA)和热图分析发现,河北、河南和陕西3个产地酸枣仁的品质差异与脂肪酸含量差异一致。该方法无需样品预处理、灵敏度高、通量高,可用于不同产地酸枣仁中脂肪酸的直接、快速、定量分析。 展开更多
关键词 内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS) 酸枣仁 脂肪酸 快速测定
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基于LC-MS/MS测定人体类固醇激素的研究进展 被引量：6
8
作者 万薇 谢洁 +7 位作者 屈子裕 江游 张谛 黄泽建 王一楠 戴新华 方向 叶子弘 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期201-215,共15页
类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技... 类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲结构的化合物,由细胞色素P450酶催化形成,在调节机体代谢、促进性器官发育等方面起着重要作用。临床上将类固醇激素水平作为肾上腺疾病、精神类疾病等的诊断指标。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC-MS/MS在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。 展开更多
关键词 类固醇激素 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 样品前处理 色谱条件 质谱条件
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LC-MS/MS法同时测定鹿角片中12种核苷的含量 被引量：2
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作者 时潇丽 方冰倩 +3 位作者 刘伟 沈杰 刘瑾 刘力 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3552-3557,共6页
目的建立LC-MS/MS法同时测定鹿角片中鸟嘌呤、腺苷、2′-脱氧尿苷、尿苷、尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷、β-胸苷的含量。方法分析采用Waters X select HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇-0.1... 目的建立LC-MS/MS法同时测定鹿角片中鸟嘌呤、腺苷、2′-脱氧尿苷、尿苷、尿嘧啶、胸腺嘧啶、胞苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟苷、肌苷、β-胸苷的含量。方法分析采用Waters X select HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量200μL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正离子扫描;多反应监测模式。结果12种核苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率92.46%~104.16%,RSD 2.92%~6.14%。结论该方法稳定可行,可用于鹿角片的质量控制。 展开更多
关键词 鹿角片 核苷 含量测定 lc-ms/ms
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液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物 被引量：14
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作者 邢丽红 孙伟红 +4 位作者 李兆新 冷凯良 谭志军 苗钧魁 翟毓秀 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1202-1205,共4页
硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝... 硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝基呋喃类代谢物的检测, 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 液相色谱-串联质谱 快速测定 水产品 硝基呋喃类药物 广谱抗菌药物 人工合成 代谢产物
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基于UHPLC-MS/MS法分析补肾利咽汤物质基准的特征图谱暨多指标成分的筛选与含量测定研究 被引量：1
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作者 赵威 马永璠 +4 位作者 刘忠义 宋丽敏 刘艳华 张守琳 初洪波 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2024年第3期704-720,共17页
目的采用超高效液相-质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定补肾利咽汤(BSLYT)中化学成分,建立BSLYT物质基准的高效液相色谱指纹图谱及莫诺苷、马钱苷、木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、黄芩苷、落新妇苷等6种主要成分的含量测定方法,为质量控制提供参考... 目的采用超高效液相-质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定补肾利咽汤(BSLYT)中化学成分,建立BSLYT物质基准的高效液相色谱指纹图谱及莫诺苷、马钱苷、木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、黄芩苷、落新妇苷等6种主要成分的含量测定方法,为质量控制提供参考。方法利用质谱数据,建立指纹图谱。用外标法计算BSLYT样品中主要成分的含量,并结合化学计量学方法分析不同批次样品的差异。结果质谱共指认出了69种化合物,经过与高效液相色谱比对,共指认出13种化合物。15批BSLYT物质基准特征图谱的相似度在0.90以上,共指认了27个共有峰。聚类分析(CA)将物质基准分为2类,即S1、S2、S5、S8、S9、S13、S15为一类,S3、S4、S6、S7、S10-S12、S16为一类。通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLSDA),筛选出影响物质基准分类的化学成分,分别归属于木蝴蝶、山茱萸和土茯苓。多指标成分含量测定6个成分,分别为莫诺苷、马钱苷、木蝴蝶苷A、木蝴蝶苷B、黄芩苷、落新妇苷含量范围分别在0.31%-0.51%、0.12%-0.22%、0.09%-0.19%、0.09%-0.24%、0.07%-0.18%、0.08%-0.29%。结论本文建立的指纹图谱和多指标含量测定方法准确、稳定,为补肾利咽汤的物质基准及相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 补肾利咽汤 物质基准 超高效液相-质谱 指纹图谱 含量测定 化学计量学
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超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔 被引量：2
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作者 郭常川 文松松 +4 位作者 吕邓义 王维剑 杨书娟 牛冲 徐玉文 《医药导报》 北大核心 2025年第4期628-633,共6页
目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C... 目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。 展开更多
关键词 N-亚硝基普萘洛尔 遗传毒性 杂质 高分辨质谱 超高效液相色谱 含量测定
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高效液相色谱—串联质谱法测定原料乳粉中乳脂球膜蛋白
13
作者 刘建平 王美玲 +6 位作者 成婧 王林 张帆 李光胜 刘洋 方静 刘向荣 《食品与机械》 北大核心 2025年第7期32-38,共7页
[目的]建立一种基于特征肽的乳脂球膜蛋白液相色谱串联质谱定量检测方法。[方法]从乳脂球膜蛋白酶解产物中筛选出特征肽,通过多反应监测模式,对原料乳粉中的乳脂球膜蛋白进行定量测定,同时人工合成同位素内标肽段以降低基质效应和抵消... [目的]建立一种基于特征肽的乳脂球膜蛋白液相色谱串联质谱定量检测方法。[方法]从乳脂球膜蛋白酶解产物中筛选出特征肽,通过多反应监测模式,对原料乳粉中的乳脂球膜蛋白进行定量测定,同时人工合成同位素内标肽段以降低基质效应和抵消处理过程中的损失。[结果]方法定量限为0.234~0.811 mg/g。低、中、高3个添加水平回收率为82.5%~105.6%,相对标准偏差为2.2%~10.3%。[结论]试验方法准确性和灵敏度高、特异性强,可满足原料乳粉中不同含量水平的乳脂球膜蛋白定量测定要求。 展开更多
关键词 乳脂肪球膜蛋白 特征肽 液相色谱-质谱/质谱法 定量测定 原料乳粉
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展
14
作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/ms 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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液相色谱-串联质谱法测定氟噻草胺在小麦上的残留行为及其膳食风险评估
15
作者 杨静 魏新举 +2 位作者 马小龙 季莉 王晓菁 《质谱学报》 北大核心 2025年第3期351-360,共10页
本研究建立了液相色谱-串联质谱法测定小麦中氟噻草胺及其代谢物残留。结果表明,氟噻草胺及其代谢物在0.001~0.5 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999;在3种不同浓度的回收实验中,氟噻草胺及其代谢物在小麦中的添加回收率为... 本研究建立了液相色谱-串联质谱法测定小麦中氟噻草胺及其代谢物残留。结果表明,氟噻草胺及其代谢物在0.001~0.5 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999;在3种不同浓度的回收实验中,氟噻草胺及其代谢物在小麦中的添加回收率为70.7%~119.4%,相对标准偏差为0.5%~5.9%,氟噻草胺和氟噻草胺巯基乙酸亚砜、氟噻草胺OA和氟噻草胺ESA的方法定量限分别为0.01、0.05 mg/kg。采用该方法测定10个地区采收期的小麦样品,麦粒和秸秆中氟噻草胺和氟噻草胺巯基乙酸亚砜残留量均小于0.010 mg/kg,氟噻草胺OA残留量介于0.050~0.38 mg/kg之间,氟噻草胺ESA残留量小于0.050 mg/kg,氟噻草胺(总)残留量介于0.12~0.69 mg/kg之间。膳食风险评估结果表明,普通人群氟噻草胺的国家估算每日摄入量(NEDI)为0.026 87 mg,氟噻草胺的风险熵为8.5%,表明小麦中氟噻草胺残留对一般人群健康不会产生不可接受的风险。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 小麦 氟噻草胺 代谢物 农药残留 风险评估
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定聚氨酯制品中25种有机磷阻燃剂
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作者 杨阳 任洁芳 +3 位作者 唐纱丽 曹慧 周学军 王瑾 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期206-216,I0004,共12页
本研究建立了液相色谱-串联质谱法检测聚氨酯制品中25种有机磷阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs),并对提取溶剂和固相萃取方式等前处理过程进行优化。结果表明,采用乙腈提取样品后,经柱层层析硅胶(Si)和N-丙基乙二胺吸附... 本研究建立了液相色谱-串联质谱法检测聚氨酯制品中25种有机磷阻燃剂(organophosphate flame retardants,OPFRs),并对提取溶剂和固相萃取方式等前处理过程进行优化。结果表明,采用乙腈提取样品后,经柱层层析硅胶(Si)和N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)分散固相萃取可有效消除基质效应的影响。净化后的提取液经Kinete^(®)C_(18)色谱柱(2.6μm×3 mm,150 mm),在0.1%甲酸水-甲醇溶液梯度洗脱下分离,电喷雾电离正离子多反应监测模式分析。方法学验证结果表明,25种OPFRs在各自浓度范围呈现良好的线性关系(r>0.999),检出限和定量限分别在0.02~0.50、0.05~1.00 mg/kg之间。3个浓度水平的加标回收率在61.09%~114.89%之间,相对标准偏差(RSD)在0.27%~13.92%之间。该方法的各项指标均能够满足检测要求,同时该净化方式避免了商品化固相萃取小柱的繁琐流程,成本低廉、耗时短、操作简便,可提高批量样品的分析效率。采用该方法检测实际样品,发现OPFRs广泛存在于日用消费品中,应加强对该类产品中OPFRs赋存情况的关注。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂(OPFRs) 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 分散固相萃取 聚氨酯材料
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液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)对体内25(OH)D3水平的测定 被引量：10
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作者 毛旭东 吴彦 +4 位作者 盛宏光 刘志文 王春平 李水军 王洪复 《中国骨质疏松杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期584-586,共3页
目的同时用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同一血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水... 目的同时用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同一血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水平。结果 LC-MS/MS法测定的维生素D3的均数为14.99±6.51 ng/mL,酶联免疫法测定的均数为20.91±9.70 ng/mL,两者的相关系数为0.725(P<0.01),线性相关方程为维生素D3(LC-MS/MS法)=4.829+0.486×维生素D3(ELISA法)。LC-MS/MS法组25(OH)D3浓度高于20 ng/mL的比例17%,酶联免疫法组为52%,LC-MS/MS法组的25(OH)D2和25(OH)D3总浓度高于20 ng/mL的为24%。25(OH)D2占25(OH)D总量的8.4%。结论 LC-MS/MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法,两者正相关性较高,可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏,检测25(OH)D3的同时需测定25(OH)D2浓度。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用(lc-ms MS) 酶联免疫法(Enzyme-linked IMMUNOSORBENT assay ELISA) 25(OH)D3 25 (OH)D2
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QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留 被引量：69
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作者 卜明楠 石志红 +2 位作者 康健 范春林 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期552-558,共7页
建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量... 建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAXSB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1～1 840μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02～33.58μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%～58%外,其它目标化合物的回收率为61%～119%,相对标准偏差为1.6%～20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0μg/kg和2.2μg/kg,均低于各国规定的限量要求。 展开更多
关键词 QUECHERS lc-ms/ms 多残留 兽药 虾肉 测定
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犬血浆中盐酸雷诺嗪LC-MS测定及药物动力学研究 被引量：12
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作者 谢林 梁艳 +1 位作者 刘晓东 王广基 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期156-159,共4页
目的 :建立LC MS法测定犬血浆中盐酸雷诺嗪浓度 ,研究犬ig和iv盐酸雷诺嗪后的药物动力学。方法 :取血浆 2 0 μl,加乙腈 30 0 μl沉淀蛋白 ,离心后 10 μl直接进样。色谱柱为Shim packODS 5 μm ,15 0mm×2 0mm ,I D ;流动相为 0 ... 目的 :建立LC MS法测定犬血浆中盐酸雷诺嗪浓度 ,研究犬ig和iv盐酸雷诺嗪后的药物动力学。方法 :取血浆 2 0 μl,加乙腈 30 0 μl沉淀蛋白 ,离心后 10 μl直接进样。色谱柱为Shim packODS 5 μm ,15 0mm×2 0mm ,I D ;流动相为 0 0 5 %甲酸 乙腈 ( 4 0∶6 0 ,v/v)。检测仪器为岛津LC MS 2 0 10四极杆质谱检测器 ,离子源为APCI源。检测离子m/z :雷诺嗪 4 2 8 0 0 ,盐酸非洛普 (DDPH) 344 0 0。犬ig和iv雷诺嗪剂量为 2 5mg/kg ,不同时间取血 ,离心取血浆 2 0 μl进行分析 ,估算药物动力学参数。 结果 :盐酸雷诺嗪的线性范围为 0 0 39～ 10 0 0 μg/ml,方法的回收率为 79%～ 90 % ,日内和日间的精密度均小于 10 %。犬ig和iv雷诺嗪 2 5mg/kg ,估算的末端相半衰期分别为 7 31± 3 0 8和 5 6 7± 2 4 3h ,犬ig后 ,测得的血药浓度峰时间和峰浓度分别为 1 0± 0 6h和 4 32±1 2 5 μg/ml。测得绝对生物利用度约为 ( 72 6± 15 6 ) %。 结论 :建立的犬血浆中盐酸雷诺嗪LC MS测定法适合药物动力学研究。雷诺嗪口服吸收快 。 展开更多
关键词 盐酸雷诺嗪 lc-ms法 药物动力学 血浆 含量测定
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LC-MS/MS法测定纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量 被引量：10
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作者 刘珊珊 李中皓 +7 位作者 杨飞 柯玮 刘岩顺 范子彦 王颖 边照阳 唐纲岭 陈再根 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期168-176,共9页
为了考察光引发剂的迁移特性,评估安全风险,建立了一种基于液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚（MPPO）模拟物迁移量的方法。纸质包装材料中迁移出的被分析物被MPPO吸附后用乙腈萃取,萃取液经有... 为了考察光引发剂的迁移特性,评估安全风险,建立了一种基于液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚（MPPO）模拟物迁移量的方法。纸质包装材料中迁移出的被分析物被MPPO吸附后用乙腈萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,采用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Luna PFP（2）色谱柱（150mm×4.6mm×3μm）分离,串联质谱法分析,外标法定量。通过对色谱条件优化,15种光引发剂在12min内可实现有效分离,且目标分析物在0.01-0.2mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数R^2〉0.993。3个加标水平（0.01、0.05和0.2mg/kg）的回收率在70.2%-122.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于7.5%,检出限（LOD）为0.001-0.021mg/kg。实际样品的分析结果表明,该方法的检出限低、测定结果准确,可用于纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物迁移量的检测。 展开更多
关键词 光引发剂 改性聚苯醚 液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms) 纸质包装材料
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