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LC-MS/MS法同时测定温阳救心丸中12种成分的含量
1
作者 赵权 华丰 +6 位作者 张卫东 刘产明 朱月琴 张晶 王访 陈薇 罗立波 《中成药》 北大核心 2026年第4期1093-1098,共6页
目的 建立LC-MS/MS法同时测定温阳救心丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、甘草次酸、甘草苷、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、茯苓酸A、去甲氧基姜黄素、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量。方法 分析采用Agilent Porosh... 目的 建立LC-MS/MS法同时测定温阳救心丸中人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、甘草次酸、甘草苷、6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、茯苓酸A、去甲氧基姜黄素、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量。方法 分析采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm, 2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量450μL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.994 4),平均加样回收率96.91%~101.34%,RSD 2.23%~4.63%。结论 该方法简便、灵敏、可靠,可用于温阳救心丸的质量控制。 展开更多
关键词 温阳救心丸 化学成分 含量测定 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS技术对荷斯坦奶牛卵泡发育不同阶段的类固醇组靶向代谢组学分析
2
作者 钱文鑫 邵广 +5 位作者 贾枭晨 于克亚 徐闯 夏成 白云龙 宋玉锡 《畜牧兽医学报》 北大核心 2026年第3期1483-1492,共10页
为进一步了解荷斯坦奶牛卵泡发育不同阶段类固醇激素及其相关物质的变化,同时为探究奶牛卵泡发育进程以及机制提供理论基础。本研究基于液相色谱串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术以荷斯坦奶牛为... 为进一步了解荷斯坦奶牛卵泡发育不同阶段类固醇激素及其相关物质的变化,同时为探究奶牛卵泡发育进程以及机制提供理论基础。本研究基于液相色谱串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)技术以荷斯坦奶牛为研究对象(n=18),对其不同发育阶段的3种大小的卵泡进行了靶向类固醇代谢组学分析,通过对小卵泡(small follicle,SF,<5 mm,n=6)、中卵泡(medium follicle,MF,5-8 mm,n=6)、大卵泡(large follicle,LF,>8 mm,n=6)3种尺寸卵泡的探查以及分组比较。共鉴定出24种类固醇物质,其中,在SF与MF的比对中发现8种差异代谢物(6种下调,2种上调),在MF与LF的比对中发现6种差异代谢物(2种下调,4种上调),在SF与LF的比对中发现6种差异代谢物(4种下调,2种上调)。而后基于KEGG数据库分析差异代谢物,发现SF与MF中,内分泌抵抗通路(P=0.04)与前列腺癌通路(P=0.03)存在显著富集。综上所述,本研究确定了在荷斯坦奶牛卵泡发育过程中存在着显著的类固醇激素及其相关物质的改变,为深入了解奶牛生殖系统变化提供了理论依据。 展开更多
关键词 靶向代谢组学 奶牛 卵泡 类固醇 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS分析、网络药理学和动物实验验证探究霍山石斛抗抑郁作用
3
作者 吴金湘 王豪豪 +3 位作者 冀乐园 苏婷 邓辉 刘东 《中成药》 北大核心 2026年第4期1358-1366,共9页
目的 探讨霍山石斛对慢性不可预测温和应激(CUMS)刺激小鼠抑郁样行为的作用。方法 采用LC-MS/MS鉴定霍山石斛入海马体活性成分。通过Swiss Target Prediction数据库获取活性成分作用靶点,OMIM或GeneCards数据库获取疾病相关靶点,Venny ... 目的 探讨霍山石斛对慢性不可预测温和应激(CUMS)刺激小鼠抑郁样行为的作用。方法 采用LC-MS/MS鉴定霍山石斛入海马体活性成分。通过Swiss Target Prediction数据库获取活性成分作用靶点,OMIM或GeneCards数据库获取疾病相关靶点,Venny 2.1平台获取药物与疾病的交集靶点,STRING数据库构建PPI网络并筛选核心靶点,DAVID 6.8数据库对交集靶点进行GO功能和KEGG通路富集分析。60只ICR小鼠随机分空白组、模型组、氟西汀组(10 mg/kg)及霍山石斛醇提取物(DHEE)高、中、低剂量组(8、4、2 g/kg,按生药量计),每组10只,除空白组外,其余组建立CUMS小鼠抑郁模型后,给予相应剂量药物,持续14 d,观察小鼠行为学变化,甲苯胺蓝染色观察海马体组织病理学变化,ELISA法检测炎症因子(IL-1β、IL-6、TNF-α、IL-4、IL-10)水平,Western blot法检测TNFR1、ERK1/2、p-ERK1/2蛋白表达。结果 共鉴定出22种入海马体活性成分及414个潜在治疗靶点,核心靶点包括TNF、ERK等,KEGG富集通路149条,涉及MAPK等通路。动物实验显示,与模型组比较,氟西汀组及DHEE高、中剂量组CUMS小鼠抑郁样行为改善,糖水偏好率升高(P<0.01),旷场运动总路程增加且中央区停留时间延长(P<0.05,P<0.01),开臂进入次数及时间占比均升高(P<0.01),悬尾和强迫游泳总不动时间缩短(P<0.05,P<0.01);海马体组织神经元密度增加,细胞凋亡减少,尼氏小体形态萎缩与变性明显恢复,促炎因子(IL-1β、IL-6、TNF-α)水平降低(P<0.05,P<0.01),抗炎因子(IL-4、IL-10)水平升高(P<0.05,P<0.01),TNFR1蛋白表达降低(P<0.05),p-ERK1/2蛋白表达升高(P<0.05,P<0.01)。结论 霍山石斛可通过多成分、多靶点协同调控TNF/ERK信号通路、抑制神经炎症,从而有效缓解CUMS小鼠的抑郁样行为。 展开更多
关键词 霍山石斛 抑郁 网络药理学 lc-ms/ms 动物实验 慢性不可预测温和应激(CUMS) 炎症 TNF/ERK信号通路
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LC-MS/MS法测定小型猪血浆中泰妙菌素浓度及其在不同制剂药代动力学研究中的应用
4
作者 涂佳卉 耿梅 +3 位作者 侯庆明 罗贤海 邱志霞 王聪 《中国药科大学学报》 北大核心 2026年第1期54-59,共6页
基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正... 基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立并验证小型猪血浆中泰妙菌素的分析方法,以进一步应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学比较研究。采用美洛昔康为内标,通过乙腈沉淀法处理血浆样本,色谱分离使用C18柱,在电喷雾正离子源下采用多反应监测模式进行定量分析;以三元小型猪为实验动物,经静脉注射(10 mg/kg)和灌胃给药(20mg/kg)后采集血浆样本。泰妙菌素在浓度2~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)≥0.998),批内、批间精密度(RSD)维持在1.00%~8.13%,准确度(RE)在±15%以内,提取回收率、基质效应和稳定性均符合生物分析方法验证要求。通过非房室模型计算药动学参数,得到静脉注射原料药后的c_(0)为(4383.73±2676.78)ng/mL,AUC_(0-t)为(4803.50±965.68)h·ng/mL,t_(1/2)为(4.66±1.68)h,CL为(2.14±0.46)L/(kg·h)。灌胃给予泰妙菌素3种制剂对应c_(max)分别为(552.00±328.55)、(545.00±136.97)、(590.60±237.02)ng/mL,t_(max)分别为(1.47±0.68)、(0.69±0.75)、(0.72±0.72)h,F分别为24.85%、15.28%、16.97%。本研究建立的泰妙菌素LC-MS/MS方法满足生物样本分析要求,可成功应用于泰妙菌素不同制剂在小型猪体内的药代动力学评价。 展开更多
关键词 泰妙菌素 lc-ms/ms 小型猪 生物利用度 药代动力学
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LC-MS/MS法测定塘泥中15种碱性药物的残留
5
作者 刘铭扬 何国成 梁锡坤 《现代农业科技》 2026年第3期85-89,共5页
为建立一种高效、灵敏的LC-MS/MS方法,检测塘泥中15种碱性药物(包括硝基咪唑类、磺胺类、氨基甲酸酯类及有机磷代谢物)的残留量,本文采用1%盐酸溶液提取目标物,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化、C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸... 为建立一种高效、灵敏的LC-MS/MS方法,检测塘泥中15种碱性药物(包括硝基咪唑类、磺胺类、氨基甲酸酯类及有机磷代谢物)的残留量,本文采用1%盐酸溶液提取目标物,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化、C18色谱柱分离,以乙腈与0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,15种碱性药物在C18色谱柱上能良好地分离,且在2.5~500.0μg/kg范围内线性良好(相关系数>0.998),回收率为70.7%~95.1%,相对标准偏差≤13.8%,定量限为0.53~8.90μg/kg。该方法前处理简便、净化效果好,适用于塘泥中多类碱性药物的高通量筛查与定量分析,可为水产养殖环境监测提供技术支撑。 展开更多
关键词 碱性药物 塘泥 残留 回收率 lc-ms/ms法
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基于分子印迹固相萃取/LC-MS/MS联用技术检测渔业环境中甲霜灵及其代谢物残留
6
作者 李佳豪 周豪 +4 位作者 尹怡 林嘉薇 赵城 单奇 王庆 《分析测试学报》 北大核心 2026年第3期543-550,共8页
以霜灵为虚拟模板,甲基丙烯酸与丙烯酰胺为二元功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法合成了一种对甲霜灵具有选择性吸附功能的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱对聚合物... 以霜灵为虚拟模板,甲基丙烯酸与丙烯酰胺为二元功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀聚合法合成了一种对甲霜灵具有选择性吸附功能的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱对聚合物的形貌和结构进行了表征,并结合等温吸附实验及吸附动力学实验研究了其选择性识别机制。结果表明,该印迹材料对甲霜灵及其代谢物甲霜灵酸具备高吸附容量和强特异性识别能力。将所制备的聚合物填充为固相萃取小柱,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了渔业环境中甲霜灵及甲霜灵酸的检测方法。该方法在1~200 ng/mL范围内线性良好,r^(2)>0.997。目标分析物在水体和底泥中的检出限分别为1.25、2.34 ng/L和0.15、0.29 ng/g,定量下限(LOQ)分别为4.16、4.81 ng/L和0.38、0.60 ng/g,加标回收率为86.1%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于8.2%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强,适用于渔业环境中上述痕量目标物的日常监测。 展开更多
关键词 甲霜灵 甲霜灵酸 分子印迹固相萃取 液相色谱-串联质谱 渔业环境
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磁分散固相萃取结合LC-MS/MS分析鱼肌肉中16种麻醉剂残留量
7
作者 王美玉 刘真真 +5 位作者 王新全 王娇 刘小琦 谷晨舒 杜丽慧 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2026年第1期148-159,共12页
为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳... 为建立鱼肌肉中16种麻醉剂残留的同步检测方法,本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS前处理技术,结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)建立了鱼肌肉中卡因类、苯二氮卓类和吩噻嗪类麻醉剂的检测方法。优化了萃取溶剂类型、磁性纳米材料Fe_(3)O_(4)@SiO 2@DVB-NVP(聚二乙烯基苯吡咯烷酮,Fe_(3)O_(4)-PLS)和N-丙基乙二胺(PSA)用量对目标物回收率的影响。确定以含0.5%(体积分数)乙酸的乙腈为萃取剂,氯化钠(NaCl)和无水硫酸镁(MgSO 4)为盐析与除水材料,20 mg Fe_(3)O_(4)-PLS、10 mg PSA为净化吸附材料。在正离子电喷雾模式下,采用Luna Omega C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,外标法定量。结果表明,16种麻醉剂在0.5~200μg·kg^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,仪器检出限(limit of detection,LOD)为0.08~0.57μg·L^(-1)。在1、10、100μg·kg^(-1)的添加水平下,16种麻醉剂的平均加标回收率为72.4%~110.8%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~7.7%。实际样品分析中,三卡因和苯佐卡因检出率分别为26.1%和39.1%,二者的检出质量分数范围分别为2.07~6.34μg·kg^(-1)和1.44~2.87μg·kg^(-1)。本方法实用性强,可为鱼肌肉中16种麻醉剂的高通量残留分析提供参考。 展开更多
关键词 磁性纳米材料 液相色谱串联质谱 麻醉剂 鱼
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LC-MS/MS法同时测定碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质 被引量：2
8
作者 王梦娜 苗会娟 +2 位作者 高燕霞 徐艳梅 王茉莉 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期58-64,共7页
目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度... 目的建立一种LC-MS/MS法检测常见碳青霉烯类抗生素(美罗培南、厄他培南和比阿培南)中6种潜在基因毒性杂质的方法。方法采用Agilent Poroshell 120 PFP(100 mm×3 mm,2.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1%甲酸的水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)源正/负离子扫描,多反应监测(multi-reaction monitoring,MRM)模式对6种潜在基因毒性杂质同时进行定量检测。结果6种杂质在0.25~100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系;在美罗培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.4%~103.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)<5.1%;在厄他培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.2%~102.7%,RSD<3.9%;在比阿培南中6种杂质,低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)范围为91.3%~102.9%,RSD<4.3%;检测限分别为0.002,0.01,0.008,0.002,0.001和0.08 ng/mL,定量限分别为0.008,0.04,0.02,0.008,0.004和0.2 ng/mL。样品中均未检出上述潜在基因毒性杂质。结论该方法专属性强、灵敏度高、实验操作简便、快速,可用于测定以上常见碳青霉烯类抗生素中6种潜在基因毒性杂质,为常见碳青霉烯类抗生素的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 碳青霉烯类抗生素 基因毒性杂质 lc-ms/ms 美罗培南 厄他培南 比阿培南
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基于LC-MS/MS结合网络药理学、分子对接及体内外实验探究红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制 被引量：2
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作者 李明奇 王映荷 +4 位作者 赵晓璐 包小妹 岳鑫 任贵强 马月宏 《中国临床药理学与治疗学》 北大核心 2025年第5期586-598,共13页
目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Predict... 目的:阐明红花总黄酮药效和网络药理学机制,探讨其关键靶点和相关通路,明确其抗肝纤维化的作用机制。方法:对红花总黄酮进行LCMS/MS测定及成分分析;通过TCMSP数据库、SWISS ADME数据库及文献查询筛选出有效成分;在Swiss Target Prediction数据库筛选出红花总黄酮相关靶点;在GeneCards数据库筛选出肝纤维化相关靶点;通过Venny.2.1.0取交集获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点;通过STRING数据库进行蛋白互作分析;通过Cytoscape软件进行可视化分析;在Metascape平台进行基因本体(GO)功能和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路分析;运用AutoDock软件对核心靶点和活性成分进行分子对接验证;通过动物模型实验和离体细胞实验验证红花总黄酮抗肝纤维化的作用机制。结果:共鉴定出红花黄酮类成分41个。通过网络药理学分析,获得红花总黄酮抗肝纤维化靶点149个,其中核心靶点23个。GO富集分析共涉及生物过程(BP)、细胞组分(CC)、分子功能(MF)三个方面。KEGG富集结果显示,PI3K/Akt、MAPK等是参与肝纤维化发生发展的通路。通过分子对接验证了活性成分Quercetin、Acacetin、Glabridin分别与Akt1、HIFIA紧密结合。在动物模型实验中,通过HE和Masson染色观察到红花总黄酮给药组纤维增生减少,胶原沉积减少,炎性细胞浸润减少,纤维化的肝脏组织得到改善;Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白PPI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01);在离体细胞实验中:Western blotting结果提示,红花总黄酮可以使肝纤维化标志因子α-SMA、Collagen I(P<0.01)和PI3K/Akt信号通路标志蛋白P-PI3K、PI3K、P-Akt、Akt表达量下降(P<0.01)。结论:红花总黄酮通过多成分、多靶点、多通路的形式发挥抗肝纤维化的作用,其作用机制可能是通过调控PI3K/Akt信号通路实现的。 展开更多
关键词 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 肝纤维化 药理实验
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基于UPLC-MS/MS测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其关键产物的含量
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作者 李杰 路璐 +2 位作者 刘垚利 丁越 张彤 《中成药》 北大核心 2025年第9期3139-3144,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水... 目的建立UPLC-MS/MS法测定重楼皂苷Ⅶ逆转肝癌耐药过程中胆固醇及其4种合成代谢关键化合物(羊毛甾醇、链甾醇、7-脱氢胆固醇、27-羟基胆固醇)的含量。方法分析采用Zorbax Eclipse plus C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱;流动相水(含0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;大气压化学电离;正离子扫描;多反应监测模式。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r^(2)≥0.992),提取回收率为81.9%~97.1%,基质效应为79.9%~101.6%,日内、日间精密度以及稳定性均符合生物样品分析的要求。重楼皂苷Ⅶ可逆转HepG2细胞的索拉非尼耐药,降低耐药细胞中胆固醇含量,升高27-羟基胆固醇含量。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于肿瘤耐药与胆固醇合成代谢相关性研究,为中药成分靶向胆固醇代谢调控逆转肿瘤耐药提供技术支撑。 展开更多
关键词 重楼皂苷Ⅶ 肝癌 耐药性 胆固醇 lc-ms/ms
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基于LC-MS/MS与HPLC比较木瓜属植物果实化学成分
11
作者 黄雨 熊乐文 +3 位作者 刘静波 宋小琛 陈艳丽 张永清 《中成药》 北大核心 2025年第12期4018-4027,共10页
目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子... 目的比较木瓜属5种植物果实的化学成分差异。方法LC-MS/MS分析成分种类,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;加热电喷雾离子源;正负离子扫描。HPLC测定12种活性成分含量,采用Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水(含0.1%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析确定差异成分。结果共鉴定出50种成分,12种活性成分含量差异显著,皱皮木瓜的成分种类及活性成分总含量最高,芦丁、绿原酸和表儿茶素是区分木瓜属植物的差异性指标成分。结论木瓜属5种植物果实化学成分种类与含量具有明显差异,能否作为木瓜药材应用仍需继续深入研究。 展开更多
关键词 木瓜 皱皮木瓜 毛叶木瓜 日本木瓜 西藏木瓜 化学成分 lc-ms/ms HPLC 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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古茶树优势内生山茶炭疽菌次生代谢产物LC-MS/MS分析
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作者 付晓熳 王卫华 +5 位作者 李楚然 张芷瑜 舒原草 杨晓琴 朱国磊 赵平 《西南林业大学学报(自然科学)》 北大核心 2025年第5期214-220,共7页
采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个... 采用LC-MS/MS联用技术,对“锦秀茶祖”古茶树叶内生真菌之山茶炭疽菌大米固体发酵物中的次生代谢产物进行分析。结果表明:共鉴定出3309种化合物,包括生物碱类796个、萜类540个、脂肪酸类475个、氨基酸/肽类436个、莽草酸-苯丙素类419个、聚酮类161个、碳水化合物156个、其他类衍生物326个,相对含量分别为24.746%、12.035%、25.739%、14.267%、10.792%、3.813%、2.366%、6.242%。相对含量大于0.5%的化合物共有35个,相对含量合计为37.420%。 展开更多
关键词 古茶树 内生真菌 山茶炭疽菌 次生代谢产物 lc-ms/ms
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LC-MS/MS联合网络药理学、分子对接探究草莓叶抗氧化作用靶点及机制 被引量：2
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作者 周友良 路婉杉 +1 位作者 成志伟 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期63-74,共12页
基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓... 基于LC-MS/MS,联合网络药理学和分子对接探究草莓叶成分发挥抗氧化作用机制。以新鲜草莓叶为试材,采用LC-MS/MS对草莓叶全成分进行检测,共检测到985种化合物。以相对含量(在草莓叶全成分中质量比)大于1%且DL≥0.18为指标,筛选出5种草莓叶活性成分,分别为蔗糖、海藻糖、儿茶素、原花青素B1、灯盏乙素。通过Swiss Target Prediction数据库预测到活性成分的作用靶点共87个,儿茶素未预测到作用靶点;通过Genecards、OMIM、TTD数据库筛选到氧化应激相关靶点共有13711个;取交集得到草莓叶活性成分抗氧化的潜在靶点共83个。结合STRING数据库进行草莓叶活性成分-抗氧化潜在靶点蛋白互作网络构建,取degree值排名前30的靶点作为草莓叶抗氧化核心靶点,对核心靶点进行GO、KEGG富集分析,GO功能富集分析主要得到蛋白酪氨酸激酶活性、一氧化氮合成酶调节剂活性等条目;KEGG通路富集分析主要得到MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路。通过Cytoscape 3.9.1软件构建草莓叶“活性成分-抗氧化核心靶点-通路”网络并进行分子对接验证,结果显示,原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖与SRC、TNF、EGFR均具有较稳定的结合能力。综上所述,草莓叶中的活性成分原花青素B1、蔗糖、灯盏乙素、海藻糖,可能通过SRC、TNF、EGFR等靶点调控MAPK、Rap1、PI3K-Akt、Ras、脂质与动脉粥样硬化等通路实现抗氧化功效,为草莓叶的开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 草莓叶 lc-ms/ms 网络药理学 分子对接 抗氧化
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LC-MS/MS在儿茶酚胺及其代谢物检测中的研究进展 被引量：2
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作者 王静 刘双艺 +2 位作者 金智琳 肖雪 陆桥 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期977-984,共8页
儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志... 儿茶酚胺类化学物(CAs)是一种在人体内起着重要作用的生物活性物质。肾上腺素与去甲肾上腺素水平的异常升高常提示肾上腺肿瘤或嗜铬细胞瘤的存在,其代谢物甲氧基肾上腺素和去甲氧基肾上腺素是检测副神经节瘤和嗜铬细胞瘤的重要生物标志物,而多巴胺及其代谢产物的失衡则与帕金森病等神经系统疾病相关。液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)具有高灵敏度、高特异性和宽线性范围等优点,已成为小分子生物标志物检测领域的优选方法之一。该技术极大地提高了儿茶酚胺的检测效率与准确性,但存在成本高、技术要求高和样本预处理繁琐等缺点。该文综述了国内外LC-MS/MS在CAs及其代谢物检测中的研究进展,包括其检测流程、临床应用以及面临的主要问题,并对未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 儿茶酚胺 代谢物 样品前处理 定量分析
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LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花 被引量：2
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作者 钱叶飞 张超 +1 位作者 王亚琼 陆林玲 《中成药》 北大核心 2025年第2期664-667,共4页
目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离... 目的建立LC-MS/MS法同时筛查清热解毒制剂中的山麦冬和山银花。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-水(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果108批清热解毒制剂中有5批检出山麦冬特征成分山麦冬皂苷B或短葶山麦冬皂苷C,13批检出山银花特征成分灰毡毛忍冬皂苷乙,说明市售该制剂中存在山银花掺伪和山麦冬掺伪投料的情况。结论该方法专属性好、准确、快速、简便,可为清热解毒制剂中的专项治理提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 清热解毒制剂 山麦冬皂苷B 短葶山麦冬皂苷C 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙 lc-ms/ms
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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展 被引量：1
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作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页
中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 lc-ms/ms 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测
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基于转录组学联合LC-MS/MS分析发汗处理对茯苓品质的影响
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作者 吴树连 李灵丽 +7 位作者 刘源瑞 吴娱 赵权 刘聿驰 李子健 王伟嘉 彭逸斯 彭国平 《西南农业学报》 北大核心 2025年第11期2325-2335,共11页
[目的]研究传统发汗处理(SW)影响药用真菌茯苓(Poria cocos)药用品质的分子机制,旨在为茯苓产地加工提供理论基础,进而促进茯苓产业的科学化发展。[方法]以新鲜茯苓(FP)、发汗茯苓(SW-S)为材料,通过硫酸-苯酚法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)... [目的]研究传统发汗处理(SW)影响药用真菌茯苓(Poria cocos)药用品质的分子机制,旨在为茯苓产地加工提供理论基础,进而促进茯苓产业的科学化发展。[方法]以新鲜茯苓(FP)、发汗茯苓(SW-S)为材料,通过硫酸-苯酚法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法测其水溶性多糖、还原糖含量,并利用转录组学联合LC-MS/MS技术分析发汗处理对茯苓品质变化的分子机制。[结果]发汗茯苓的水溶性多糖、还原糖、脯氨酸、精氨酸等水溶性物质含量均显著高于鲜茯苓。经转录组差异表达筛选,获得2883个差异表达基因(Differentially expressed genes, DEGs),其中有1545个DEGs显著上调,1338个DEGs显著下调。KEGG分析结果表明,差异表达基因显著富集在淀粉和蔗糖代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、糖酵解/糖异生、抗坏血酸和醛酸代谢等途径。[结论]发汗处理对茯苓的碳水化合物与氨基酸代谢途径产生显著影响,并调节与非生物胁迫相关基因的表达。发汗过程中茯苓通过上调与真菌多糖合成途径相关的磷酸葡萄糖变位酶(PGM)和UTP-葡萄糖-1-磷酸尿苷转移酶(UGP),促进多糖的合成与积累;在发汗非生物胁迫期间,茯苓通过积累可溶性糖(例如葡萄糖、海藻糖)和氨基酸(例如脯氨酸、精氨酸)等方式,增强自身对高温胁迫的耐受能力;并通过诱导TPS基因、TreH基因上调,促进海藻糖生成和部分降解,进一步增强茯苓非生物胁迫耐受性。本研究从多糖合成以及非生物胁迫调控角度揭示茯苓发汗加工的分子机制,为传统炮制工艺优化提供了理论支撑,对深化中药材品质调控具有重要参考价值。 展开更多
关键词 茯苓 发汗 转录组 lc-ms/ms技术 品质
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基于LC-MS/MS和网络药理学探究火龙果根抗氧化作用机制
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作者 李莎 祖姆热提·艾孜则 +1 位作者 庞嘉琪 董坤 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第11期1419-1427,共9页
探究火龙果(Hylocereus undatus)根成分及其抗氧化潜在作用机制。基于液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对火龙果根进行成分鉴定,采用TCMSP数据库分析火龙果根的活性成分;基于体外功效评价试验对火龙果根醇提物潜在功效进行初筛;基于Swiss T... 探究火龙果(Hylocereus undatus)根成分及其抗氧化潜在作用机制。基于液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)对火龙果根进行成分鉴定,采用TCMSP数据库分析火龙果根的活性成分;基于体外功效评价试验对火龙果根醇提物潜在功效进行初筛;基于Swiss Target prediction筛选火龙果根活性成分潜在功效作用靶点;采用Cytoscape、String筛选构建蛋白互作(PPI)网络;利用Metascape数据库和Cytoscape 3.9.1软件进行GO、KEGG富集分析,构建火龙果根活性成分-潜在功效靶点-症状图,并结合Auto Dock软件进行分子对接。结果鉴定得到火龙果根中1041种物质,发现火龙果根中与抗氧化功效有关的物质占比丰富,达到25.84%;火龙果根醇提物DPPH·、ABTS·^(+)和OH·清除效率与0.1%的Vc相当;采用Cytoscape分析发现火龙果根中的高良姜素、山柰酚、槲皮素等18种活性成分可参与抗氧化过程;参与作用于抗氧化过程的潜在核心靶点为30个;KEGG共富集到4条抗氧化相关通路,涉及ErbB信号通路、PI3K-Akt信号通路、TNF信号通路、Foxo信号通路等;采用分子对接发现火龙果根18种活性成分与EGFR、ATK1具有较好结合活性,部分活性成分与TNF具有较好活性。 展开更多
关键词 火龙果根 抗氧化 lc-ms/ms 网络药理学
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基于LC-MS/MS的桑叶5种生物活性物质的同时检测
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作者 任晓蓉 王新全 +4 位作者 张善英 王萌 朱鸿明 章程辉 齐沛沛 《浙江农业学报》 北大核心 2025年第10期2179-2189,共11页
为建立准确、快速、同步测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)、芦丁(rutin,VP)、异槲皮苷(isoquercitrin,IQ)、苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)这5种生物活性物质的分析方法,本研... 为建立准确、快速、同步测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,DNJ)、芦丁(rutin,VP)、异槲皮苷(isoquercitrin,IQ)、苯丙氨酸(phenylalanine,Phe)和γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)这5种生物活性物质的分析方法,本研究系统考察了提取溶剂、料液比和超声时间对5种生物活性物质提取效果的影响,确定了最佳的样品前处理方法,并采用超高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行分析。样品前处理方法优化结果表明,以90%甲醇水溶液为提取溶剂,料液比为1∶12(g·mL^(-1)),超声提取时间为30 min,重复提取2次时,5种生物活性物质提取效果更佳。方法验证结果表明,在1~200μg·kg^(-1)范围内目标物的线性关系良好(r≥0.9986),5种生物活性物质的检出限为0.47~0.93μg·kg^(-1),定量限为1.56~3.10μg·kg^(-1),添加回收率为76.0%~99.5%,相对标准偏差均小于13%,展现出良好的灵敏度、回收率和精密度。采用该方法分析实际桑叶样品,发现不同叶位的桑叶样品中5种生物活性物质的含量均存在显著(p<0.05)差异,DNJ、Phe和GABA在芽尖中含量最高,随着叶位下移而逐渐降低,VP和IQ含量变化趋势则相反,说明该方法可以为准确评估桑叶中生物活性物质的含量变化和桑叶资源精准化开发提供技术支撑。 展开更多
关键词 桑叶 生物活性物质 样品前处理方法 超高效液相色谱串联质谱
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LC-MS/MS法测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质 被引量：3
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作者 苏爽 杨继伟 +2 位作者 徐巧 李剑 俞晓峰 《中国抗生素杂志》 北大核心 2025年第1期65-69,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质的含量。方法样品使用稀释液(0.5%氨水)溶解后采用Waters BEH C18色谱柱;以0.1%甲酸水(A)、0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃;采用... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质的含量。方法样品使用稀释液(0.5%氨水)溶解后采用Waters BEH C18色谱柱;以0.1%甲酸水(A)、0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式对2种杂质进行定量检测。结果2种杂质在0.375~30μg/L范围内具有良好的线性关系;检出限分别为0.09和0.05μg/L;定量限分别为0.375和0.188μg/L;2种杂质在磷酸特地唑胺中,25%限度、50%限度、100%限度和150%限度的加标回收率(n=3)在96.9%~129.6%之间,回收率RSD小于5%。结论对磷酸特地唑胺片和原料药中杂质进行检测,杂质主要来源于原料药,两种杂质总量均未超过限值。该方法灵敏度高、专属性好,准确度高,可用于测定磷酸特地唑胺中2种基因毒性杂质,为磷酸特地唑胺的质量控制提供技术支持。 展开更多
关键词 磷酸特地唑胺 恶唑烷酮类 基因毒性杂质 液相色谱-串联质谱
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